CN101665361B - 一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法，属于功能陶瓷材料技术领域，具体为：将硝酸铁和钼酸铵按Fe3+∶Mo6+摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，将两种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.2-0.8∶1；然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60-100℃，连续搅拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶；将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到负热膨胀化合物Fe2Mo3O12。本发明的优点在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe2Mo3O12，程序简单，易于操作。

Description

一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料技术领域，特指一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法，采用柠檬酸燃烧法直接合成负热膨胀(NTE)化合物Fe2Mo3O12，可直接得到结晶良好的产物，避免了通常合成工艺中的高温退火处理。
背景技术
Fe2Mo3O12属于Sc2W3O12结构类型负热膨胀(negative thermal expansion，简称NTE)化合物材料，Sc2W3O12结构类型化合物的特点在于具有极大的相容性，其化学式可以表示为A2M3O12，由于A离子的晶体结构位置可以容纳离子半径在67.5～107.5pm的Al3+直Ga3+的+3价阳离子，而M可以是W或Mo元素，因此通过改变Mo离子的种类或形成不同的A2M3O12化合物的固溶体，从而得到热膨胀系数为正、负、零的材料。此外，Fe2Mo3O12表现出独特的铁电性能和催化性能，具有极大的应用前景。
近年来，无中间分解或煅烧过程，利用燃烧工艺制备陶瓷粉引起了广泛的关注。这种方法的特点是反应迅速，化学反应所需热量由自身提供，不需要外部热源。目前，未见用柠檬酸燃烧法直接合成Fe2Mo3O12粉体的报道。
发明内容
本发明的目的在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe2Mo3O12。
一种柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe2Mo3O12制备方法，所用原料为：Fe(NO3)3·9H2O(分析纯)、N6H24Mo7O24·4H2O(化学纯)、HCl(分析纯)、H2SO4(分析纯)。
制备工艺为：
(1)将硝酸铁和钼酸铵按Fe3+∶Mo6+摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，将两种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.2-0.8∶1；
(2)然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60-100℃，连续搅拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶；
(c)将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到所需材料。
步骤1中柠檬酸和金属离子(铁和钼)的摩尔比为0.3-0.7∶1为佳；
步骤2中温度控制60-80℃为佳。
本发明的优点在于利用柠檬酸燃烧法直接合成NTE化合物Fe2Mo3O12，此法程序简单，易于操作。
附图说明
图1Fe2Mo3O12粉体的XRD图
具体实施方式：
实施例1
首先将硝酸铁和钼酸铵按摩尔比为Fe3+∶Mo6+摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，在不断搅拌的条件下将两种溶液混合，加入柠檬酸，该柠檬酸和金属离子(铁和钼)的摩尔比为0.3；然后将上述的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60℃，连续搅拌5h，形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热3h，形成凝胶；将该凝胶在电炉加热燃烧20min，得到Fe2Mo3O12化合物。
实施例2
首先将硝酸铁和钼酸铵按摩尔比为Fe3+∶Mo6+摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，在不断搅拌的条件下将两种溶液混合，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子(铁和钼)的摩尔比为0.7；然后将上述的混合溶液充分加热蒸发，控制温度80℃，连续搅拌10h，形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热5h，形成凝胶；将该凝胶在电炉加热燃烧30min，得到Fe2Mo3O12化合物。

Claims (3)

1.一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法，具体为：
(1)将硝酸铁和钼酸铵按Fe3+∶Mo6+摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，将两种溶液搅拌混合均匀，加入柠檬酸，柠檬酸和金属离子摩尔比为0.2-0.8∶1，所述金属离子为铁和钼；
(2)然后将加入柠檬酸的混合溶液充分加热蒸发，控制温度60-100℃，连续搅拌直至形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热直至形成凝胶；
(c)将该凝胶在电阻丝炉加热燃烧20-30min，得到负热膨胀化合物Fe2Mo3O12。
2.权利要求1所述的一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法，其特征在于：步骤1中柠檬酸和金属离子铁和钼的摩尔比为0.3-0.7∶1。
3.权利要求1所述的一种制备负热膨胀化合物Fe2Mo3O12的方法，其特征在于：步骤2中温度控制在60-80℃。
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Denomination of invention: Method for preparing negative thermal expansion compound Fe2Mo3O12

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