CN101654611A - 一种利用贝壳制造融雪剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及融雪剂的制法。一种利用贝壳制造融雪剂的方法，采用贝壳与盐酸或醋酸为原料进行反应，经过滤浓缩结晶制得融雪剂。本发明合成路线简单，由合成工艺可以看出，本发明生产工艺具有无污染、全资源化利用的优点，生产过程中二次污染少，噪音大幅降低，粉尘泄漏低，整个生产过程环保可控。由于贝壳的主要成分是碳酸钙，以水产品加工废弃的贝壳为原料制备环保型氯化钙或醋酸钙融雪剂，既可解决水产加工废弃的贝壳对环境的污染问题，还大幅提高水产加工废弃的贝壳的经济价值，同时得到副产品二氧化碳。若利用贝壳和废酸反应制备钙盐融雪剂，还能提高废酸的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于海产品废弃物综合利用以及化工生产技术领域，特别涉及一种利用海产品加工废弃的贝壳为原料生产融雪剂的方法。
背景技术
融雪剂(道路冻结防止剂)主要用于道路、机场、港口、城市街道冬季除雪和道路防冻结。国内外使用的融雪剂一般有两大类：一类是以醋酸盐为主要成分的融雪剂，该类融雪剂融雪效果好，没有什么腐蚀损害，但它的价格高(每吨10,000多元)，一般用于机场等重要场所融雪除冰。另一类是以“氯盐”为主要成分的融雪剂，如氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾等，通常称作“化冰盐”。国内主要的环保型融雪剂有二水氯化钙、缓蚀剂、防滑剂等，经粉碎、搅拌，混合均匀后即制得新型融冰雪清洁剂。优点是：该产品主要用于道路消冰融雪，还可以作为大中型城市的道路除尘剂。该产品具有高效率、低冰点、易溶解、低腐蚀的优点。本产品融雪速度快，适宜工作温度范围大，而且对碳钢腐蚀性很小，对沥青、水泥路面15日内无破坏，对植物无影响。但常规的氯化钙合成多采用石灰石作原料，原料开采成本较高，且石灰石为重要的建筑材料，成本高。
另外我国湖泊众多，海域辽阔，贝类资源丰富，随着贝类养殖业和水产品加工业的迅猛发展，每年产生大量水产品加工后废弃的贝壳，近几年年产量已达千万吨，贝类除了向人们提供鲜美的肉食之外，也为人们留下了大量的贝类资源。但由于目前国内对贝类资源的利用率还很低，所以大量贝壳被废弃，这不仅降低了水产品的经济价值，还污染了环境。仅就大连市为例，每年所产生的贝壳约是全年生活垃圾堆的五分之一，数量约为十八万堆。这些贝壳要运至指定垃圾填埋场填埋处理，给城市带来巨大的经济负担。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种利用贝壳制造融雪剂的方法，利用废弃的贝壳作原料，制备成本低，充分利用资源、降低环境污染。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种利用贝壳制造融雪剂的方法，采用贝壳与盐酸或醋酸为原料进行反应，经过滤浓缩结晶制得融雪剂。
所述贝壳与盐酸反应按1∶2摩尔比配料。
所述贝壳与醋酸反应按1∶1摩尔比配料。
所述贝壳与盐酸反应前需进行贝壳预处理：用清水除去贝壳表面的泥土等杂物，进行破碎，将粉末状的贝壳粉单独存放起来备用，破碎后的贝壳粒度控制在16-20目。
所述反应阶段：在搅拌条件下，将浓盐酸或醋酸加入到已经装有粉碎的贝壳颗粒的反应罐中，反应进行2-3小时后，检验pH，用上阶段准备的贝壳粉末调节反应罐内pH至中性。
所述反应阶段：控制加酸速度在1-1.5L/h。
所述过滤：反应结束后，将反应罐内的料液放出，进入过滤器中在抽真空条件下进行过滤，得到透明的滤出液。
所述结晶：先进行蒸发浓缩，控制温度在100℃以上进行加热蒸发，蒸发时要搅拌，蒸发浓缩至氯化钙含量66％，然后进行干燥，干燥温度控制在140-150℃之间，在搅拌条件下干燥，在后期应进行低温干燥，在干燥过程中可能会有大块晶体出来，对大块进行破碎，干燥后的产品要装入密封袋中，避免氯化钙吸潮或吸水引起产品质量下降。
所述副产物为二氧化碳，采用干燥剂干燥所得的二氧化碳，并吸收挥发出的氯化氢气体后，回收二氧化碳产品。
所述干燥剂采用氧化钙。
本发明合成路线简单，由合成工艺可以看出，本发明生产工艺具有无污染、全资源化利用的优点，生产过程中二次污染少，噪音大幅降低，粉尘泄漏低，整个生产过程环保可控。由于贝壳的主要成分是碳酸钙，以水产品加工废弃的贝壳为原料制备环保型氯化钙或醋酸钙融雪剂，既可解决水产加工废弃的贝壳对环境的污染问题，还大幅提高水产加工废弃的贝壳的经济价值，同时得到副产品二氧化碳。若利用贝壳和废酸反应制备钙盐融雪剂，还能提高废酸的经济价值。
附图说明：
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1：
采用纯浓盐酸和贝壳为原料制备氯盐型融雪剂：
其反应式为：CaCO3+2HCl＝CaCl2+H2O+CO2
第一步进行贝壳预处理：贝壳包括所有的贝壳，如牡蛎壳、蛤壳、海螺壳、扇贝壳、鲍鱼壳，单一种类贝壳或混合种类贝壳均可以。用清水除去贝壳表面的泥土等杂物，进行破碎，将粉末状的贝壳粉单独存放起来备用，破碎后的贝壳粒度控制在16-20目。
第二步反应阶段：取1.06份粉碎好的贝壳颗粒(含碳酸钙1份)加入到反应釜当中，在搅拌条件下缓慢加入浓盐酸(质量浓度36％)，在搅拌条件下反应2-3小时，然后加入粉末状贝壳调节pH至中性；
第三步过滤：反应结束后，将反应罐内的料液放出，进入过滤器中在抽真空条件下进行过滤，除去未反应的贝壳，得到透明或微黄色的滤液；
第四步结晶：将过滤后的滤液先进行蒸发浓缩，控制温度在100℃以上进行加热蒸发，蒸发时要搅拌，蒸发浓缩至氯化钙含量66％，然后进行干燥，干燥温度控制在140-150℃之间，在搅拌条件下干燥，在后期进行低温干燥，在干燥过程中可能会有大块晶体出来，对大块进行破碎，干燥后的产品要装入密封袋中，避免氯化钙吸潮或吸水引起产品质量下降，得到以氯化钙为主的固体粉末状融雪剂产品。
其中副产物为二氧化碳，采用干燥剂干燥所得的二氧化碳，并吸收挥发出的氯化氢气体后，回收二氧化碳产品。
实施例2：
由废盐酸和贝壳制备氯盐型融雪剂
按照实施例1所述的制法制备融雪剂，具体原料为1.06份粉碎好的贝壳颗粒(含碳酸钙1份)和2.46份浓盐酸(质量浓度30％)，干燥得到以氯化钙为主的固体粉末状融雪剂产品。
实施例3：
由冰醋酸和贝壳制备醋酸盐型融雪剂
其反应方程式为：2CH3COOH+CaCO3＝(CH3COO)2Ca+H2O+CO2
按照实施例1所述的制法制备醋酸盐型融雪剂，具体原料为1.06份粉碎好的贝壳颗粒(含碳酸钙1份)加入1.21份冰醋酸(含量99％)，反应控制温度在80℃下搅拌反应2小时，滤液蒸发浓缩至粘稠状，干燥得到以醋酸钙为主的固体粉末状融雪剂产品。
Claims (7)
1、一种利用贝壳制造融雪剂的方法，其特征是：采用贝壳与盐酸或醋酸为原料进行反应，经过滤结晶制得融雪剂。
2、根据权利要求1所述的一种利用贝壳制造融雪剂的方法，其特征是：贝壳与盐酸反应前需进行贝壳预处理：用清水除去贝壳表面的泥土等杂物，进行破碎，将粉末状的贝壳粉单独存放起来备用，破碎后的贝壳粒度控制在16-20目。
3、根据权利要求1所述的一种利用贝壳制造融雪剂的方法，其特征是：反应阶段：在搅拌条件下，将浓盐酸或醋酸加入到已经装有粉碎的贝壳颗粒的反应罐中，反应进行2-3小时后，检验pH，用上阶段准备的贝壳粉末调节反应罐内pH至中性。
4、根据权利要求3所述的一种利用贝壳制造融雪剂的方法，其特征是：反应阶段：控制加酸速度在1-1.5L/h。
5、根据权利要求1-4任一所述的一种利用贝壳制造融雪剂的方法，其特征是：过滤：反应结束后，将反应罐内的料液放出，进入过滤器中在抽真空条件下进行过滤，得到透明的滤出液。
6、根据权利要求1-4任一所述的一种利用贝壳制造融雪剂的方法，其特征是：结晶：先进行蒸发浓缩，控制温度在100℃以上进行加热蒸发，蒸发时要搅拌，蒸发浓缩至氯化钙含量66％，然后进行干燥，干燥温度控制在140-150℃之间，在搅拌条件下干燥，在后期应进行低温干燥，在干燥过程中可能会有大块晶体出来，对大块进行破碎，干燥后的产品要装入密封袋中，避免氯化钙吸潮或吸水引起产品质量下降。
7、根据权利要求1-4任一所述的一种利用贝壳制造融雪剂的方法，其特征是：副产物为二氧化碳，采用干燥剂干燥所得的二氧化碳，并吸收挥发出的氯化氢气体后，回收二氧化碳产品。
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