CN110386870A - 一种利用牡蛎壳同时分离制备的珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物及其方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用牡蛎壳同时分离制备的珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物及其方法与应用，属于海洋贝壳资源的高价值化利用及精细化学品的绿色加工领域。本发明采用牡蛎壳与低浓度冰醋酸室温浸泡，一步完成分离出珍珠层，并把贝壳角质层及外棱柱层直接合成醋酸钙，节省了其生产醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物原料及其他高能耗问题，大大节约生产成本，使利用醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物制备新型环保融雪剂、珊瑚盐、饲料添加剂、环保涂料、酒精固化剂等产品应用于生产变为更加现实可利用。本发明方法简单易操作，具可操作性可进行大规模生产，该生产适合沿海地区水产品养殖、加工企业进行，可为企业带来可观的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用牡蛎壳同时分离制备的珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物及其方法与应用，属于海洋贝壳资源的高价值化利用及精细化学品的绿色加工领域。
背景技术
贝壳基本结构分为3层：最外是由硬化蛋白组成的角质层；中间为由方解石组成的棱柱层；最内为珍珠层，其一般由方解石或文石等CaCO3矿物等无机相量有机质组成。内表层珍珠层由于具独特的结构及有机组成成分，目前已被广泛应用于医疗、美容、建筑等方面。目前利用贝壳分离珍珠层，还只停留在单纯分离利用珍珠层的阶段，分离珍珠层后贝壳的外层角质层及中间部分棱柱层都被做为废弃物丢弃。因此找到一种即可分离贝壳珍珠层又可将贝壳角质层及棱柱层转化成环保产品的分离方法具有积极的现实作用。
牡蛎壳珍珠层相对于其他贝壳质量百分比含量较大，目前牡蛎壳的应用还仅限于提取其中的钙的成分，目前对于珍珠层中的有机质成分开发利用还比较少见，对牡蛎壳中的珍珠层利用还没见报道。
发明内容
本发明的目的在于，解决目前只停留在单纯分离利用珍珠层有效成分，而造成对角质层及棱柱层浪费的现状。本方法可对贝壳珍珠层进行低能耗绿色分离的同时，生成几种有经济价值的绿色环保产品，分离过程一步完成，整体反应过程无能耗可做到一举多得、全成分利用。
为实现上述技术问题，本发明提供了一种利用牡蛎壳同时分离制备珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物的方法，以表面积为3～5cm2牡蛎壳为原料，用浓度为 1.75～5.25mol/L的冰醋酸在室温下浸泡牡蛎壳16～20h，所述牡蛎壳与冰醋酸的固液比为1：40～1：60g/mL，即得到牡蛎壳珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物。
进一步地，上述技术方案中，所述冰醋酸的浓度为1.75mol/L。
进一步地，上述技术方案中，所述牡蛎壳与冰醋酸的固液比为1：60g/mL。
进一步地，上述技术方案中，所述牡蛎壳表面积为3cm2。
进一步地，上述技术方案中，所述浸泡时间为16h。
本发明还提供了一种利用牡蛎壳同时分离制备珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物的方法制备的珍珠层。
本发明还提供了一种利用牡蛎壳同时分离制备珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物的方法制备的醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物。
本发明还提供了一种利用醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物制备新型环保融雪剂、珊瑚盐、饲料添加剂、环保涂料、酒精固化剂中的应用。
进一步地，上述技术方案中，所述珊瑚盐由如下质量份数的原料组成： MgSO4·7H2O 7.4份，NaCl 26.5份，醋酸镁盐7.1-8.8份，醋酸钙盐1.3-1.6份，KCl 0.8份，NaHCO30.3份，Na2CO3 0.01份。
发明有益效果
本发明利用低浓度醋酸分离贝壳珍珠层，并把贝壳角质层及外棱柱层直接合成醋酸钙，节省了其生产醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物原料及其他高能耗问题，大大节约生产成本，使利用醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物制备新型环保融雪剂、珊瑚盐、饲料添加剂、环保涂料、酒精固化剂等产品应用于生产变为更加现实可利用。本发明方法简单易操作，具可操作性可进行大规模生产，该生产适合沿海地区水产品养殖、加工企业进行，可为企业带来可观的经济效益。
醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物可做为多种用途产品加以利用，其一是一种新型有机环保融雪剂融雪性能较好。本方法制出融雪剂不像其他氯化钙等氯盐型融雪剂(其实不是真正意义上的环保融雪剂)，对环境不造成危害，其二本发明生产的醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物可做为珊瑚盐加以利用，本发明生产的珊瑚盐具有促进植物生长的特点，利用该醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物调配出珊瑚盐用于观赏瑚珊的暂养，能够大大降低养殖成本，增加从业者收益，具有广阔的发展前景；醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物应用面积广泛除上述应用还可以做补钙产品，饲料添加剂、醋酸钙盐还可做为一种固化剂制成固体酒精等产品，酒精液体加入醋酸钙盐之后结块形成固体酒精，方便携带、运输使用。目前固体酒精现已成为各大酒店、饭店等餐饮行业中不可缺少的消耗品。
附图说明
图1为实施例1中剩余牡蛎壳质量随冰醋酸浓度变化图。
图2为实施例1中剩余牡蛎壳质量随固液比变化图。
图3为实施例1中剩余牡蛎壳质量随接触面积变化图。
图4为实施例1中剩余牡蛎壳质量随浸泡时间变化图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1冰醋酸浓度对牡蛎珍珠层分离的影响
将表面积相同的8个牡蛎壳分别置于编好号的8个烧杯中，分别向1-8号烧杯中添加浓度为1.75mol/L、3.5mol/L、5.25mol/L、7mol/L、8.75mol/L、10.5mol/L、12.25mol/L、14mol/L的冰醋酸、其中牡蛎壳与冰醋酸的固液比为1：60g/mL，室温浸泡20小时，可观察到1号，2号，3号烧杯中，牡蛎壳的壳层脱落，几乎反应完全，珍珠层分离且光泽很好；4号，5号烧杯中，壳层未脱落，仍然反应，但产生气泡速度较慢，壳层大量减少，剩余牡蛎壳较薄；6号，7号烧杯中，反应很慢，壳层微量减少，剩余牡蛎壳较厚；8号烧杯中，牡蛎壳几乎不反应，壳层几乎没有变化。取出烧杯中剩余的牡蛎壳，清洗烘干后进行称重，绘制曲线如图1所示。
剩余牡蛎壳质量越少参加反应的牡蛎角质层总量越多，保留的珍珠层纯度越高。因此选取剩余牡蛎壳质量少的做为反应进行完全的评价指标。
如图1可知，当冰醋酸浓度为1.75mol/L、3.5mol/L、5.25mol/L时，剩余的牡蛎壳质量较小，且三者接近一个平台，可认为该条件下壳层脱落，几乎反应完全，同时珍珠层得到分离。
实施例2牡蛎壳与冰醋酸的固液比对牡蛎珍珠层分离的影响
将表面积相同的8个牡蛎壳分别置于编好号的8个烧杯中，向烧杯中添加浓度为3.5mol/L冰醋酸，其中牡蛎壳与冰醋酸的固液比分别为1:20，1:25，1:30，1:40，1:50， 1:60，1:70(g/mL)，室温浸泡20小时，取出烧杯中剩余的牡蛎壳，清洗烘干后进行称重，绘制曲线如图2所示。
如图2所示，当固液比为1：40、1：50、1：60(g/mL)时，剩余的牡蛎壳质量较小，且接近一个平台，可以认为在该固液比条件下，壳层脱落，反应的比较完全，牡蛎壳珍珠层得到分离；其他固液比条件下，剩余的牡蛎壳质量比较大，牡蛎壳的壳层没有全部脱落，反应不完全，珍珠层没有得到分离。
实施例3牡蛎壳表面积对牡蛎珍珠层分离的影响
将表面积分别为2cm2，3cm2，4cm2，5cm2，6cm2，8cm2的8个牡蛎壳分别置于编好号的8个烧杯中，分别向烧杯中添加浓度为3.5mol/L的冰醋酸，牡蛎壳与冰醋酸的固液比为1:60，室温浸泡20小时，可观察到1号烧杯中，牡蛎壳的壳层脱落，珍珠层分离，但受到腐蚀，发白且无光泽；2号，3号，4号烧杯中，牡蛎壳壳层脱落，珍珠层分离，光泽很好，未受到腐蚀；5号，6号烧杯中，牡蛎壳壳层没有完全脱落，壳层上有连续气泡产生。取出烧杯中剩余的牡蛎壳，清洗烘干后进行称重，绘制曲线如图3所示。
如图3所示，当接触面积为3cm2、4cm2、5cm2时，反应后牡蛎壳剩余质量较小，且达到一个平台，说明壳层脱落，反应的比较完全，珍珠层得到分离；当接触面积为 2cm2时，剩余的牡蛎壳质量很小，说明珍珠层得以分离，但同时已经发生了被冰醋酸腐蚀的现象，分离效果不好，珍珠层回收率太低；当面积为6cm2、8cm2时，剩余的牡蛎壳质量较大，说明该条件下，牡蛎壳的壳层没有全部脱落，反应不完全，珍珠层没有得到分离。
实施例4浸泡时间对反应的影响
采用3.5mol/L的冰醋酸，牡蛎壳与冰醋酸的固液比为1：60g/mL，表面积为4cm2的牡蛎壳参与实验，在反应后的第6h、12h、14h、16h、18h、20h、24h观察到如下现象见表1。
表1不同浸泡时间下的实验现象
在浸泡后的第16、18、20小时时，牡蛎壳剩余质量较小，且达到一个平台，可认为在该浸泡时间段，牡蛎壳的壳层脱落，反应的比较完全，珍珠层得到分离；在浸泡后的第24小时，剩余牡蛎壳质量很小，说明珍珠层分离后，受到冰醋酸的腐蚀，珍珠层的分离效果不好，珍珠层回收率太低；在反应进行后的第6、8、12、14小时，壳层没有完全脱落，反应不完全，珍珠层没有达到分离效果。
实施例5正交分析实验设计
1、因素水平表
根据单一因素实验结果，选取每个因素的三个水平，得到四因素三水平表，如表2。
表2因素水平表
表3正交实验结果及直观分析表
正交实验结果及直观分析表如表3所示，根据极差的大小，可以判断出各反应因素对实验结果影响的大小，若极差越大，说明该对应的影响因素越显著，从而可以得到各因素影响的主次顺序，即冰醋酸浓度>牡蛎壳与冰醋酸的固液比>浸泡时间>牡蛎壳尺寸，由此可以得到各因素的较优水平组合为：醋酸浓度1.75mol/L,牡蛎壳与冰醋酸的固液比1/60，牡蛎壳尺寸3cm2，浸泡时间16小时为最佳珍珠层分离条件。
实施例6醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物作为融雪剂冰点与浓度的关系测定
在选取最佳分离牡蛎壳珍珠层的同时醋酸与外层角质层反应生成的醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物可做为一种环保型融雪剂，此分离过程在一步完成的反应可同时生成几种有用成分的回收利用，整体反应过程无能耗做到一举多得的全成分利用，符合当前减能排放，环保废弃资源的重复利用理念，具有创新新颖性等特点。
醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物做为融雪剂的冰点测定结果如表4所示。
表4醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物冰点与浓度的关系
结果表明：当合成的醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物配成20％浓度时，冰点达到了-40度，融冰雪性能较好。
实施例7醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物做为珊瑚盐代替市售海盐养殖对比
利用醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物制备珊瑚盐，所述珊瑚盐由如下质量份数的原料组成：MgSO4·7H2O 7.4份，Nacl 26.5份，醋酸镁盐5.5份，醋酸钙盐2.9份， KCl 0.8份，NaHCO3 0.3份，Na2CO3 0.01份。
通过对比，采用上述配方配制的醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物珊瑚盐和市售以色列红海盐养殖珊瑚，两者生长无明显区别，用配制的醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物海盐对珊瑚生长亦未有不良影响，可以替代市售海盐使用。
两种珊瑚盐成本对比：
20公斤以色列红海盐造价238-389人民币；
20公斤使用醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物贝壳产品，成本约50元；
结果表明用醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物配制珊瑚盐养殖珊瑚能大大降低养殖珊瑚成本，使从业者实现最大化商业利润，有利于市场经济发展趋势。
Claims (8)
1.一种利用牡蛎壳同时分离制备珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物的方法，其特征在于，以表面积为3～5cm2牡蛎壳为原料，用浓度为1.75～5.25mol/L的冰醋酸在室温下浸泡牡蛎壳16～20h，所述牡蛎壳与冰醋酸的固液比为1：40～1：60g/mL，即得到牡蛎壳珍珠层和醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冰醋酸的浓度为1.75mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述牡蛎壳与冰醋酸的固液比为1：60g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述牡蛎壳表面积为3cm2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡时间为16h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法制备的珍珠层以及醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物。
7.根据权利要求6所述的方法制备的醋酸钙盐及醋酸镁盐的混合物在制备新型环保融雪剂、珊瑚盐、饲料添加剂、环保涂料、酒精固化剂中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述珊瑚盐由如下质量份数的原料组成：MgSO4·7H2O 7.4份，NaCl26.5份，醋酸镁盐7.1-8.8份，醋酸钙盐1.3-1.6份，KCl 0.8份，NaHCO3 0.3份，Na2CO3 0.01份。
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