发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供海泡石聚合物及其制备方法,以该方法所得的海泡石聚合物具有和构件结合优良、耐久性好、美观和保温性能优异的特点。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
海泡石聚合物的分子结构为:
海泡石聚合物的制备原理为:由海泡石和十六烷基三甲基溴化铵进行反应生成有机海泡石,再由有机海泡石和丙烯腈、丙烯酸丁酯和丙烯酸进行原位插层聚合反应制成海泡石聚合物,其反应过程如下:
海泡石聚合物的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步,将海泡石和去离子水按质量比1∶20加入反应器在50-60℃时搅拌1-1.5小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入十六烷基三甲基溴化铵,海泡石和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶(0.73-1.64),在75-80℃反应2-3小时,冷却、抽滤、用去离子水多次洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到有机海泡石,
第四步,将丙烯腈、丙烯酸丁酯和丙烯酸按8∶12∶1的质量比混合制成混合单体,然后在反应器中加入十二烷基硫酸钠和去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为21∶0.75∶(55-60),
第五步,在水温为65-70℃时分别慢慢加入混合单体和有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为21∶(0.2-1.0),搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸铵水溶液,过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为20∶21,加料时间为0.5-1小时,加料完毕后于80-85℃保温反应2.0-2.5小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶21,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物复合材料。
由于海泡石和十六烷基三甲基溴化铵进行反应生成有机海泡石,再由有机海泡石和丙烯腈、丙烯酸丁酯和丙烯酸进行原位插层聚合反应制备海泡石聚合物的保温隔热复合材料,所以该方法具有制备海泡石聚合物的保温隔热复合材料的特点,该保温隔热复合材料能显著地改善保温涂层的保温性能和耐久性能。
具体实施方式
下面将以具体实施例对本发明的方法作进一步详细的描述。
实施例一
海泡石聚合物的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在51℃时搅拌1.0小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.83g十六烷基三甲基溴化铵,海泡石和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶0.83,在75℃反应2小时,冷却、抽滤、用去离子水多次洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.29g有机海泡石,
第四步,将8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和1g丙烯酸按8∶12∶1的质量比混合制成混合单体21g,然后在反应器中加入0.75g十二烷基硫酸钠和55g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为21∶0.75∶55,
第五步,在水温为65℃时分别慢慢加入21g混合单体和0.3g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为21∶0.3,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸铵水溶液20g,过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为20∶21,加料时间为0.5小时,加料完毕后于81℃保温反应2.0小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶21,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物复合材料20.88g。
实施例二
海泡石聚合物的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在52℃时搅拌1.1小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入0.94g十六烷基三甲基溴化铵,海泡石和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶0.94,在76℃反应2.1小时,冷却、抽滤、用去离子水多次洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.39g有机海泡石,
第四步,将8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和1g丙烯酸按8∶12∶1的质量比混合制成混合单体21g,然后在反应器中加入0.75g十二烷基硫酸钠和56g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为21∶0.75∶56,
第五步,在水温为65℃时分别慢慢加入21g混合单体和0.4g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为21∶0.4,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸铵水溶液20g,过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为20∶21,加料时间为0.6小时,加料完毕后于82℃保温反应2.1小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶21,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物复合材料20.97g。
实施例三
海泡石聚合物的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在53℃时搅拌1.2小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.05g十六烷基三甲基溴化铵,海泡石和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶1.05,在77℃反应2.3小时,冷却、抽滤、用去离子水多次洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.50g有机海泡石,
第四步,将8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和1g丙烯酸按8∶12∶1的质量比混合制成混合单体21g,然后在反应器中加入0.75g十二烷基硫酸钠和57g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为21∶0.75∶57,
第五步,在水温为67℃时分别慢慢加入21g混合单体和0.5g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为21∶0.5,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸铵水溶液20g,过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为20∶21,加料时间为0.7小时,加料完毕后于83℃保温反应2.2小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶21,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物复合材料20.06g。
实施例四
海泡石聚合物的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在54℃时搅拌1.3小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.15g十六烷基三甲基溴化铵,海泡石和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶1.15,在78℃反应2.5小时,冷却、抽滤、用去离子水多次洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.59g有机海泡石,
第四步,将8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和1g丙烯酸按8∶12∶1的质量比混合制成混合单体21g,然后在反应器中加入0.75g十二烷基硫酸钠和58g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为21∶0.75∶58,
第五步,在水温为68℃时分别慢慢加入21g混合单体和0.6g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为21∶0.6,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸铵水溶液20g,过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为20∶21,加料时间为0.8小时,加料完毕后于84℃保温反应2.3小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶21,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物复合材料21.15g。
实施例五
海泡石聚合物的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在56℃时搅拌1.4小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.35g十六烷基三甲基溴化铵,海泡石和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶1.35,在79℃反应2.7小时,冷却、抽滤、用去离子水多次洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.78g有机海泡石,
第四步,将8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和1g丙烯酸按8∶12∶1的质量比混合制成混合单体21g,然后在反应器中加入0.75g十二烷基硫酸钠和59g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为21∶0.75∶59,
第五步,在水温为68℃时分别慢慢加入21g混合单体和0.7g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为21∶0.7,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸铵水溶液20g,过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为20∶21,加料时间为0.9小时,加料完毕后于85℃保温反应2.4小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶21,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物复合材料21.24g。
实施例六
海泡石聚合物的制备方法,具体包括以下步骤:
第一步,将10g海泡石和200g去离子水按质量比1∶20加入反应器在58℃时搅拌1.5小时,形成海泡石分散液,
第二步,加入1.5g十六烷基三甲基溴化铵,海泡石和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10∶1.5,在80℃反应2.9小时,冷却、抽滤、用去离子水多次洗涤,直至滤液中加入质量分数为1%的硝酸银溶液无沉淀为止,
第三步,将所得产物在60℃烘箱中干燥,得到10.93g有机海泡石,
第四步,将8g丙烯腈、12g丙烯酸丁酯和1g丙烯酸按8∶12∶1的质量比混合制成混合单体21g,然后在反应器中加入0.75g十二烷基硫酸钠和60g去离子水,混合单体、十二烷基硫酸钠、去离子水的质量比为21∶0.75∶60,
第五步,在水温为70℃时分别慢慢加入21g混合单体和0.8g有机海泡石,混合单体、有机海泡石的质量比为21∶0.8,搅拌1小时,加入质量分数为0.75%的过硫酸铵水溶液20g,过硫酸铵水溶液与混合单体的质量比为20∶21,加料时间为0.9小时,加料完毕后于85℃保温反应2.4小时,
第六步,用质量分数为10%的硫酸镁溶液10g破乳得到固体产物,硫酸镁溶液与混合单体的质量比为10∶21,用去离子水洗涤、过滤,真空干燥至恒重得到海泡石聚合物复合材料21.33g。
综上所述,以本发明所得的海泡石聚合物具有和构件结合优良、耐久性好、美观和保温性能优异的特点,该保温隔热复合材料能显著地改善保温涂层的保温性能和耐久性能。