CN101643889A - 旋转机械用部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供旋转机械用部件及其制造方法，该旋转机械用部件在基材的表面上形成有陶瓷硬质保护膜，存在于该陶瓷硬质保护膜表面的颗粒的密度在1000个/mm2以内，且平均粒径为1μm以下的颗粒的密度在550个/mm2以内。所述旋转机械用部件的制造方法是至少利用离子镀法或溅射法形成陶瓷硬质保护膜的方法。

Description

旋转机械用部件及其制造方法
技术领域
本发明涉及旋转机械用部件及其制造方法。
背景技术
目前，例如对汽轮机及压缩机泵等旋转机械中使用的叶片等部件实施考虑耐热性或耐腐蚀性的表面处理。汽轮机将作为工作流体的蒸汽对叶片的动翼进行喷射来进行驱动。该汽轮机的动翼(汽轮机叶片)或转子等旋转机械部件直接与蒸汽接触。此外，化学机械设备等中使用且对各种流体进行压缩的压缩机(压缩机泵)中，从外部赋予动力，使叶轮旋转，将所述流体进行压缩。这样的压缩机泵，叶轮或转子等的旋转机械部件直接与气体接触。
在此，水滴高速撞击的部件，例如汽轮机的叶片、压缩机泵的叶轮存在因撞击的水滴而在表面产生腐蚀磨损的问题。作为对策，例如已知有对叶轮实施钨铬钴加厚的技术。此外，已知有通过离子镀等物理气相生长(PVD：Physical Vapor Deposition)法在叶轮表面形成硬质保护膜的技术。
但是，上述那样的钨铬钴加厚的技术，为将基材熔融而存在基材的变形比用其它方法大的问题。此外，在钨铬钴加厚的技术中，与陶瓷涂敷等相比，硬度低，因此，当不能以数毫级将钨铬钴膜厚化时，存在难以产生对腐蚀磨损的基材保护效果的问题。
另一方面，作为通过离子镀法由硬质保护膜覆盖基材来提高耐腐蚀性的方法提案有如下的技术，例如图13及图14所示，在由不锈钢构成的基材100上形成Cr膜101，并在该Cr膜101表面涂敷TiN膜102，形成多层膜(参照(日本国)特公平8-30264号公报)。但是，在使用这样的方法时，在涂敷层102的表面存在图14中显微镜照片图所示的被称作颗粒(参照图14中标记110)的粒子状的附着物。当该颗粒的大小很大，并且数量多时，存在由水滴引起的腐蚀磨损(水蚀)增大的问题。
下面，使用图15A～图15C的示意图对颗粒从现有的汽轮机叶片的硬质保护膜的表面脱落的机理进行说明。如图15A所示，形成蒸汽的水(水滴)250具有大致100～200μm的直径，与汽轮机叶片的表面所具备的硬质保护膜210撞击。此时，如图15B所示，水250也与硬质保护膜210的表面存在的颗粒220产生撞击。因该水250的撞击，会使该颗粒220从硬质保护膜210脱落。而且，如图15C所示，在硬质保护膜210的表面，颗粒220已脱落的部分成为凹部230。腐蚀以该凹部230为起点扩大。此时，在颗粒220的密度大的情况下，存在腐蚀进一步扩大的问题。此外，在脱落的颗粒220的一部分残留于凹部230内部的情况下，也产生上述同样的腐蚀扩大的问题。
此外，在球头铣刀等切削工具领域，提出了利用溅射法在切削工具表面形成保护膜的技术。具体而言提出了如下技术，形成下述保护膜，即，在切削工具的表面存在的微型颗粒(颗粒)其最大直径为10μm以下，且表面的占有面积率为10％以下(参照(日本国)特开2006-116633号公报)。但是，即使对汽轮机叶片等旋转机械用部件应用特开2006-116633号公报中记载的保护膜，也仍旧存在颗粒容易脱落的问题。这是因为，相对于直径为100～200μm的水滴(蒸汽)，当最大直径为10μm的颗粒存在于保护膜的表面上时，会由于保护膜边界的应力集中而使颗粒容易脱落。此外，在该保护膜表面颗粒的占有面积较大。因此，在颗粒脱落而产生了水蚀的情况下，会因颗粒脱落部位之间的相互作用而可能使水蚀扩大。
此外，也提出了预先通过研磨等方法除去形成于保护膜表面的颗粒的技术(参照(日本国)特开2005-1088号公报)。但是，在保护膜表面除去了颗粒的部位的耐腐蚀性会降低。因此，该技术存在以该位置为起点侵蚀扩大的问题。
通常，为减小颗粒的粒径且减少数量，需要降低保护膜的成膜速度且减小膜厚。但是，为了利用硬质保护膜改善耐水蚀性，需要几μm～几十μm的膜厚。这样，在硬质保护膜形成得厚的情况下，颗粒的粒径及数量也会与厚度对应地增加。因此，将通常的切削工具等所使用的硬质保护膜作为例如汽轮机叶片等旋转机械用部件的耐水蚀性涂层使用是困难的。
发明内容
本发明是鉴于上述课题而提出的，其目的在于提供在与水蒸气直接接触的环境下的耐水蚀性优良的旋转机械用部件及其制造方法。
为解决上述课题，本发明采用以下结构。
即，本发明提供一种旋转机械用部件，其特征在于，在基材的表面上至少形成陶瓷硬质保护膜，该陶瓷硬质保护膜的表面存在的颗粒的密度为1000个/mm2以内，且平均粒径为1μm以下的颗粒的密度在550个/mm2以内。
根据上述构成的旋转机械用部件，通过将在陶瓷硬质保护膜的表面存在的颗粒的密度设为1000个/mm2以内，且将平均粒径为1μm以下的颗粒的密度设为550个/mm2以内，减少了水蚀的发生起点，可提高耐腐蚀性。
此外，本发明的旋转机械用部件，所述陶瓷硬质保护膜包括TiN、CrN、TiAlN、TiC、TiCN、ZrN中的至少一种以上的材料。
根据上述构成的旋转机械用部件，通过由上述材料构成陶瓷硬质保护膜，可提高耐磨损性、耐水蚀性。
此外，本发明的旋转机械用部件，在所述基材和所述陶瓷硬质保护膜之间形成有中间层。
根据上述构成的旋转机械用部件，通过中间层缓和陶瓷硬质保护膜发生的内部应力，从而提高陶瓷硬质保护膜和基材的密接性。
此外，本发明的旋转机械用部件，所述中间层含有Cr或Ti。
此外，本发明的旋转机械用部件，所述中间层包括CrN或TiN。
根据上述构成的旋转机械用部件，能够有效地缓和陶瓷硬质保护膜发生的内部应力，从而进一步提高陶瓷硬质保护膜和基材的密接性。
此外，本发明的旋转机械用部件，优选的是所述陶瓷硬质保护膜的膜厚在5μm以上且15μm以下的范围。
此外，本发明的旋转机械用部件，优选的是所述陶瓷硬质保护膜的膜厚比所述中间层的膜厚更大，且所述陶瓷硬质保护膜和所述中间层的合计膜厚在5μm以上且20μm以下的范围。
根据上述构成的旋转机械用部件，通过将各保护膜的膜厚设为上述范围，可提高耐磨损性、耐水蚀性。
本发明提供一种旋转机械用部件的制造方法，其是制造上述构成的旋转机械用部件的方法，其特征在于，在基材的表面上利用离子镀法或溅射法形成陶瓷硬质保护膜。
根据上述构成的旋转机械用部件的制造方法，通过以上述条件在基材上形成陶瓷硬质保护膜，可减小陶瓷硬质保护膜表面存在的颗粒的粒径及密度。
根据本发明的旋转机械用部件，通过上述例举的各结构，能够提高其与水蒸气直接接触环境下的耐水蚀性，从而可实现廉价且高寿命的旋转机械用部件。
此外，根据本发明的旋转机械用部件的制造方法，通过采用上述方法，能够以高的生产效率制造耐水蚀性优良且廉价、高寿命的旋转机械用部件。
附图说明
图1是示意性说明本发明的旋转机械用部件的一例的汽轮机叶片的立体图，是表示使用汽轮机叶片的汽轮机的概略图。
图2是对本发明的汽轮机叶片的第一实施方式进行示意性说明的立体图。
图3是对本发明的汽轮机叶片的第一实施方式进行说明的图，是表示在基材上依次层叠中间层及陶瓷硬质保护膜而成的结构的示意剖面图。
图4A是示意性说明本发明的汽轮机叶片的一例的图，是表示水与陶瓷硬质保护膜的表面撞击的状态的剖面图。
图4B是示意性说明本发明的汽轮机叶片的一例的图，是表示在陶瓷硬质保护膜的表面不使颗粒脱落而残留的状态的剖面图。
图4C是示意性说明本发明的汽轮机叶片的一例的图，是表示在陶瓷硬质保护膜的表面颗粒脱落后的情况的剖面图。
图5是对本发明的汽轮机叶片的第一实施方式进行说明的图，是表示陶瓷硬质保护膜的表面的显微镜照片图。
图6是示意性说明本发明的汽轮机叶片(旋转机械用部件)的制造方法的图，是表示在基材上形成中间层及陶瓷硬质保护膜时使用的成膜装置的一例的概略图。
图7是对本发明的汽轮机叶片的第二实施方式进行说明的图，是表示在基材上层叠有陶瓷硬质保护膜的结构的示意剖面图。
图8是对本发明的汽轮机叶片的第三实施方式进行说明的图，是表示在基材上依次层叠了中间层及陶瓷硬质保护膜的结构的示意剖面图。
图9A是对本发明的旋转机械用部件的实施例进行说明的示意图，是表示陶瓷硬质保护膜的表面的颗粒粒径及数量的计测方法的显微镜照片图的一例(实施例1)。
图9B是对旋转机械用部件的比较例进行说明的示意图，是表示陶瓷硬质保护膜的表面的颗粒粒径及数量的计测方法的显微镜照片图的一例(比较例2)。
图10是对本发明的旋转机械用部件的实施例进行说明的图，是表示陶瓷硬质保护膜的表面的颗粒数量计测结果的图表。
图11A是对本发明的旋转机械用部件的实施例进行说明的示意图，是用于耐水蚀性评价的气蚀试验所使用的试验片A的侧面图。
图11B是对本发明的旋转机械用部件的实施例进行说明的示意图，是用于耐水蚀性评价的气蚀试验所使用的试验片A的正面图。
图11C是对本发明的旋转机械用部件的实施例进行说明的示意图，是用于耐水蚀性评价的气蚀试验所使用的气蚀试验装置的示意图。
图12是对本发明的旋转机械用部件的实施例进行说明的示意图，是表示耐水蚀性的评价结果的图表。
图13是说明现有的汽轮机叶片的示意图，是表示在基材上形成有硬质保护膜的层叠结构的剖面图。
图14是说明现有的汽轮机叶片的图，是表示硬质保护膜的表面的显微镜照片图。
图15A是说明现有的汽轮机叶片的图，是表示水(水滴)撞击汽轮机叶片表面的硬质保护膜的状态的剖面图。
图15B是说明现有的汽轮机叶片的图，是表示在汽轮机叶片表面的硬质保护膜的表面存在的颗粒从硬质保护膜脱落的状态的剖面图。
图15C是说明现有的汽轮机叶片的图，是表示汽轮机叶片表面的硬质保护膜的表面中因颗粒脱落而形成的凹部的放大状态的剖面图。
具体实施方式
下面，以汽轮机叶片为例，参照附图对本发明的旋转机械用部件及其制造方法进行说明。
图1～图6是说明本发明的汽轮机叶片(旋转机械用部件)的第一实施方式的示意图。图1是表示使用汽轮机叶片的汽轮机的一例的示意图(立体图)。图2是表示汽轮机叶片的立体图。图3是表示在基材上依次层叠中间层及陶瓷硬质保护膜的结构的剖面图。图4A～图4C是说明在陶瓷硬质保护膜的表面抑制颗粒(ドロツプレツト)脱落及水蚀(ドレンエロ一ジヨン)的作用的示意图(剖面图)。图5是表示陶瓷硬质保护膜的表面的显微镜照片图。图6是表示形成陶瓷硬质保护膜时使用的成膜装置的一例的概略图。此外，图7是说明本发明的汽轮机叶片的第二实施方式的示意图(剖面图)。图8是说明第三实施方式的示意图(剖面图)。
此外，以下的说明中参照的各附图是用于说明汽轮机叶片(旋转机械用部件)的附图，各附图中图示的各部分的大小、厚度、尺寸等会与实际的汽轮机叶片(旋转机械用部件)的尺寸关系有所不同。
(汽轮机叶片的第一实施方式)
下面，对本发明的旋转机械用部件即汽轮机叶片的第一实施方式进行详细说明。
本发明的汽轮机叶片，例如在图1所示的汽轮机40中是作为动翼(参照图1中的汽轮机叶片10)使用的旋转机械用部件。汽轮机40是将工作流体即蒸汽对安装于涡轮41的汽轮机叶片10(动翼)进行喷射来驱动的机械。这样的汽轮机40为汽轮机叶片10直接与蒸汽接触的结构。
而且，如图3的剖面图所示，本发明的汽轮机叶片10为在基材1(基板1)的表面1a上形成有用于提高耐水蚀性的陶瓷硬质保护膜3的结构。
“汽轮机叶片”
如图3的剖面图所示，汽轮机叶片10在基材1的表面1a上层叠有中间层2及陶瓷硬质保护膜3。此外，在汽轮机叶片10上，陶瓷硬质保护膜3的表面3a存在的颗粒4(参照图4A)的密度为1000个/mm2以内，且平均粒径在1μm以下的颗粒4的密度为550个/mm2以内。
“材质”
下面，对构成本实施方式的汽轮机叶片10的基材1、陶瓷硬质保护膜3及中间层2的材质进行详述。
作为基材1，例如可无任何限制地使用以SUS410J1为代表的不锈钢等在该领域通常使用的材料，且可适当选择。
陶瓷硬质保护膜3为对汽轮机叶片10的基材1的表面1a进行涂敷而成的保护膜。
作为陶瓷硬质保护膜3的材质，只要具备作为保护膜的高的密接性及耐水蚀性，就可以采用任何材质，特别优选由氮化物或碳化物构成的材质。此外，陶瓷硬质保护膜3更优选是包括氮化物或碳化物中例如TiN、CrN、TiAlN、TiC、TiCN、ZrN内的至少一种以上的材料的保护膜。由于陶瓷硬质保护膜3由上述材质构成，从而可得到耐磨损性、耐水蚀性优良的陶瓷硬质保护膜3。
中间层2为设于上述的基材1和陶瓷硬质保护膜3之间的保护膜，其具有缓和陶瓷硬质保护膜3发生的内部应力并进一步提高基材1和陶瓷硬质保护膜3之间的密接性的作用。
中间层2的材质优选包括Cr或Ti。通过由这样的材质构成中间层2，进一步有效地缓和陶瓷硬质保护膜3产生的内部应力。因此，基材1和陶瓷硬质保护膜3之间的密接性进一步提高。
此外，作为中间层2的成膜方法，可无任何限制地采用与详细后述的陶瓷硬质保护膜3的成膜方法相同的方法。
“膜厚”
图3所示的本实施方式的汽轮机叶片10，优选陶瓷硬质保护膜3的膜厚为5μm以上且15μm以下的范围。陶瓷硬质保护膜3的膜厚不足5μm时，对汽轮机叶片10的耐水蚀性可能降低。此外，陶瓷硬质保护膜3的膜厚超过15μm时，汽轮机叶片10的生产率降低。
此外，本实施方式中，陶瓷硬质保护膜3的膜厚构成为比中间层2的膜厚更厚，并且，陶瓷硬质保护膜3和中间层2的合计膜厚为5μm以上且20μm以下的范围。该膜厚结构从得到对汽轮机叶片10的优良的耐水蚀性、和基材1与陶瓷硬质保护膜3之间的高的密接性两方面来看更优选。
“颗粒的粒径及密度”
本发明的汽轮机叶片，将陶瓷硬质保护膜3的表面3a存在的颗粒4的密度规定为1000个/mm2以内，且将平均粒径在1μm以下的颗粒4的密度规定为550个/mm2以内。更优选将平均粒径在1μm以下的颗粒4的密度设为500个/mm2以内(参照图5中显微镜照片图)。
本实施方式的汽轮机叶片10，通过将在陶瓷硬质保护膜3的表面3a存在的全部的颗粒4的密度设为1000个/mm2以内，减少侵蚀的起点。由此，即使在一部分颗粒4脱落而其周围被侵蚀的情况下，该一部分颗粒4的脱落也不会对其它颗粒4以及其周围的侵蚀造成影响。因此，可防止陶瓷硬质保护膜3的表面3a的整体的耐水蚀性降低。
此外，本实施方式的汽轮机叶片10，将在陶瓷硬质保护膜3的表面3a存在的平均粒径为1μm以下的颗粒4的密度设为550个/mm2以内。通过该颗粒4的构成，如4A～图4C的示意图所示，能够缓和粒径为100～200μm的水(水滴)50与颗粒4撞击时的作用于颗粒4的每单位面积的应力。由此，抑制颗粒4从陶瓷硬质保护膜3的表面3a脱落。因此，在陶瓷硬质保护膜3的表面3a的侵蚀的起点减少，可防止在陶瓷硬质保护膜3的表面3a的耐水蚀性降低。
参照图4A～图4C的示意图，下面说明在图1所示的汽轮机40上安装本发明的汽轮机叶片10时，在陶瓷硬质保护膜3的表面3a抑制颗粒4的脱落的机理。同样，参照图4A～图4C，下面说明即使在颗粒4脱落的情况下，也能够在陶瓷硬质保护膜3的表面3a抑制水蚀扩大的机理。
在对汽轮机40的叶片41喷射蒸汽时，如图4A所示，首先具有约100～200μm直径的水50与陶瓷硬质保护膜3的表面3a撞击。此时，在陶瓷硬质保护膜3的表面3a存在的颗粒4如上所述，主要为小直径且以低密度存在。因此，作用于颗粒4的每单位面积的应力变小。因此，如图4B所示，颗粒4不会脱落而残留于陶瓷硬质保护膜3的表面3a上。此外，如图4C所示，即使一部分颗粒4脱落的情况下，在该部分产生的凹坑3b也为小直径。因此，水蚀不会以该凹坑3b为基点大幅度扩大。此外，在陶瓷硬质保护膜3的表面3a存在的颗粒4的密度被抑制。因此，即使在颗粒4脱落的情况下，也可以抑制水蚀因相互作用而扩大。
此外，计测颗粒4的粒径及数量可通过如下方式计测，即：例如图5所示(参照图3的剖面图)，使用电子显微镜以300倍(视野0.42mm×0.316mm)对陶瓷硬质保护膜3的表面3a进行任意视野的拍摄。将该显微镜照片图放大至A4尺寸左右之后，对颗粒4进行计数，求各任意视野的平均。
此外，可通过例如气蚀试验对陶瓷硬质保护膜3的表面3a的耐水蚀性进行评价。该情况下，例如可通过计测进行了6小时左右的试验后的腐蚀量(重量减少量)来进行评价。
“汽轮机叶片的制造方法”
下面，主要参照图6对本实施方式的汽轮机叶片(旋转机械用部件)10的制造方法进行详述。图6是表示在基材1的表面1a上形成中间层2以及陶瓷硬质保护膜3时使用的成膜装置的一例的示意图。
本实施方式中，以使用图6所示的成膜装置60进行成膜的方法为例，来说明将图3所示的汽轮机叶片10的层叠结构所具备的陶瓷硬质保护膜3成膜的方法。
本发明的汽轮机叶片的制造方法是，制造上述构成的汽轮机叶片10时在基材1的表面1a上至少通过离子镀法或溅射法形成陶瓷硬质保护膜3。此外，本实施方式中，通过中空阴极式离子镀法形成陶瓷硬质保护膜3。作为该离子镀法，说明进行如下设定来作为成膜条件的方法，即，将涂敷材料64(蒸发源)的蒸发面的每单位面积的等离子体枪65的电子束66的输出即熔融功率(P1)设为550(W/cm2)以上且980(W/cm2)以下的范围，将聚焦线圈70的每单位表面积的电磁输出即聚焦功率(P2)设为80(mW/cm2)以上且150(mW/cm2)以下的范围。
作为陶瓷硬质保护膜的成膜方法，可使用通常的PVD法，但作为最佳的成膜方法之一，例举通过电子束等使材料熔融并进行蒸镀的离子镀法。其中，优选将利用等离子体枪和聚焦线圈使涂敷材料熔融来进行蒸镀处理的中空阴极式的离子镀法(HCD法：中空阴极放电法：Hollow CathodeDischarge)作为陶瓷硬质保护膜的成膜方法。这样的方法，通过精密地控制使蒸镀的材料溶解时的等离子体枪的输出或聚焦线圈输出，可实现本发明中规定的颗粒的粒径及密度。
图6表示使用了中空阴极式离子镀法的成膜装置的一例。该成膜装置60的概略结构是具备：可从排气孔62进行真空排气的真空容器61、和配置于该真空容器61内部的坩锅63、等离子体枪65、聚焦线圈70、加热器67。坩锅63内收容涂敷材料64。等离子体枪65射出用于将涂敷材料64加热蒸发并且离子化而堆积于基板1的表面1a上的电子束66。聚焦线圈70将电子束66朝向涂敷材料64聚焦。加热器67对基板1进行加热。
此外，如图示例，通常的结构为，在坩锅63和基板1之间设置闸门71，可防止不需要的涂敷材料64的附着。此外，在基板1上连接用于对坩锅63施加负电压(偏置电压)的直流偏置电源。此外，在成膜装置60上设有用于计测真空容器61内的残留气体成分等的质量分析计72。
下面，说明使用上述构成的成膜装置60实施制膜工序的情况的步骤的一例。
首先，在真空容器61内配置由13Cr不锈钢(SUS410J1)构成的基板1，并将真空容器61内真空排气至5×10-5torr以下而进行减压。
其次，利用加热器67将基板1加热至450℃以上且550℃以下的温度，并以该温度保持30分钟以上，由此使基板1灼热。
其次，适当调节等离子体枪65及聚焦线圈70的输出，并控制熔融功率P1(W/cm2)及聚焦功率P2(mW/cm2)，来起动这些等离子体枪65及聚焦线圈70。此时，闸门71为关闭的状态。在此，本发明中说明的熔融功率P1(W/cm2)是指等离子体枪65的电子束66的输出(W)除以坩锅63内收容的涂敷材料64的蒸发面的面积(cm2)得到的数值。此外，聚焦功率P2(mW/cm2)是指聚焦线圈70的电磁输出(W)除以聚焦线圈70的表面积(cm2)得到的数值。
本发明中，在基板1上蒸镀涂敷材料64之前，在关闭闸门71的状态下增加等离子体枪65的输出，并以使熔融功率P1比额定输出增加5％以上且20％以下程度的输出将涂敷材料保持10分钟以上且30分钟以下。之后，优选使等离子体枪65的输出恢复到额定输出，将闸门71开放，进行制膜处理。由此，在基材1的表面1a上蒸镀涂敷材料64之前，可预先取出容易飞出的粒子。因此，可减少颗粒，并可形成稳定的膜。
而且，通过将闸门71开放，而在基材1的表面1a上堆积并蒸镀涂敷材料64，进行成膜处理。此时，根据需要一边在基板1和坩锅63之间施加偏置电压，一边进行成膜处理。
此外，上述的熔融功率P1优选设定为550(W/cm2)以上且980(W/cm2)以下的范围。若输出P1在上述范围，则能够有效且可靠地将涂敷材料64溶解并取出，可以以良好的膜质进行成膜处理。此外，优选的是将熔融功率P1设定在上述范围的情况下的聚焦功率P2设为80(mW/cm2)以上且150(mW/cm2)以下的范围。
将熔融功率P1设为上述范围，并将聚焦功率P2设为上述范围，通过对这些P1、P2进行精密控制，可实现本发明规定的颗粒的粒径及密度。
在此，当熔融功率P1超过980(W/cm2)时，功率过强，可能在膜表面有颗粒大的粒子。另一方面，当熔融功率P1不足550(W/cm2)时，成膜率降低，从而生产性可能降低。
此外，聚焦功率P2优选为上述范围，但该聚焦功率P2超过上述范围时，可能在膜表面有颗粒大的粒子。另一方面，聚焦功率P2低于上述范围时，难以使熔融功率P1精密地聚焦。
此外，在使用成膜装置60涂敷TiN那样的化合物时，例如使用Ti为涂敷材料64使其蒸发，并且，从导入口69供给反应气体(N2)，由此可在基板1的表面1a上堆积TiN。
此外，使用上述那样的HCD法的陶瓷硬质保护膜的成膜方法也可以对中间层的成膜处理无任何限制地应用。这种情况下，例如优选将熔融功率P1设为450(W/cm2)以上且550(W/cm2)以下的范围。此外，将熔融功率P1设为上述范围情况下的聚焦功率P2优选设为80(mW/cm2)以上且120(mW/cm2)以下的范围。
(汽轮机叶片的第二实施方式)
下面，参照图7详述本实施方式的汽轮机叶片11。此外，以下的说明中，对于与第一实施方式的汽轮机叶片10相同的构成标注共同的标记，且省略其详细的说明。
本实施方式的汽轮机叶片11在基材1和陶瓷硬质保护膜31之间未设置中间层这一点上与第一实施方式的汽轮机叶片10不同。
本实施方式的汽轮机叶片11，基材1的表面1a上形成的保护膜为仅由陶瓷硬质保护膜31构成的单层膜。具有这种单层膜结构的陶瓷硬质保护膜31的膜厚优选为5μm上且15μm以下的范围。
通过将陶瓷硬质保护膜31的膜厚设定在上述范围，可以以与上述第一实施方式的汽轮机叶片10相同的范围适当且容易地控制存在于陶瓷硬质保护膜31的表面的颗粒4(参照图4A)的粒径及密度。
此外，作为本实施方式的汽轮机叶片11所具备的基材1及陶瓷硬质保护膜31，可使用与上述第一实施方式的汽轮机叶片10所具备的基材1及陶瓷硬质保护膜3相同的构成。此外，作为陶瓷硬质保护膜31向基材1的表面1a上的成膜方法，也可以采用与第一实施方式的汽轮机叶片10的情况相同的方法。
根据本实施方式的汽轮机叶片11，通过上述结构，与上述第一实施方式的汽轮机叶片10相同，得到耐水蚀性提高的效果。
此外，本实施方式中，通过首先在基材1上形成与陶瓷硬质保护膜31相同的材料例如包括TiN等的中间层，并在其上形成包括TiN的陶瓷硬质保护膜31，其结果也可以作成图7所示的单一材质膜。该情况下，通过与陶瓷硬质保护膜31同材料的中间层的作用，与第一实施方式的汽轮机叶片10同样地缓和在陶瓷硬质保护膜31发生的内部应力。因此，得到基材1和陶瓷硬质保护膜3之间的密接性提高的效果。
(汽轮机叶片的第三实施方式)
下面，参照图8详述本实施方式的汽轮机叶片12。此外，以下的说明中对于与第一及第二实施方式的汽轮机叶片10、11相同的构成标注共同的标记，并且省略其详细的说明。
本实施方式的汽轮机叶片12在基材1和陶瓷硬质保护膜3之间形成的中间层21为包括CrN或TiN的结构这一点上与上述第一实施方式的汽轮机叶片10不同。
本实施方式中，通过由上述材质构成中间层21，与第一实施方式的汽轮机叶片10相同，有效地缓和在陶瓷硬质保护膜3发生的内部应力。因此，基材1和陶瓷硬质保护膜3之间的密接性变得良好。
此外，对于中间层21及陶瓷硬质保护膜3的膜厚，优选与上述第一实施方式相同，将陶瓷硬质保护膜3的膜厚设定为比中间层21的膜厚大的尺寸。同时，优选将陶瓷硬质保护膜3和中间层21的合计膜厚设为5μm以上且20μm以下的范围。这样，陶瓷硬质保护膜3和中间膜21的厚度为上述关系，且为上述范围的厚度。利用这种结构，与上述第一实施方式相同，可以适当的范围容易地控制存在于陶瓷硬质保护膜3的表面3a的颗粒4的粒径及密度。此外，通过采用上述结构的层叠膜，中间层21的残留应力也被缓和。因此，形成于基材1上的保护膜整体的内部应力比同一厚度的单层保护膜小。
此外，本实施方式的陶瓷硬质保护膜3为与上述第一实施方式相同的保护膜，其材质或膜厚、成膜方法等可以是共同的。
此外，作为将上述那样的中间层21成膜的方法，可无任何限制地应用与第一实施方式的陶瓷硬质保护膜3相同的成膜方法。
(旋转机械用部件的其它例)
本发明中，通过在基材的表面上形成与上述汽轮机叶片相同的陶瓷硬质保护膜，可构成例如化学机械设备等中使用的压缩各种气体的压缩机泵所具备的叶轮或转子等旋转机械用部件。
作为本发明的旋转机械用部件的其它例子有叶轮。详细的图示省略，例如在构成压缩机泵的叶轮的情况下，可采用在该叶轮表面设置与图3等所示的汽轮机叶片相同的陶瓷硬质保护膜的结构。通过该结构，即使气体与叶轮直接接触，也能够与上述的汽轮机叶片相同地抑制存在于陶瓷硬质保护膜表面的颗粒脱落。
此外，即使存在于陶瓷硬质保护膜表面的颗粒的一部分脱落而在周围产生了水蚀的情况下，也能够抑制对其它颗粒带来影响。因此，得到抑制整体的耐水蚀性降低的效果。
此外，与上述的汽轮机叶片相同的中间层可以采用设于基材和陶瓷硬质保护膜之间的结构。这种结构具有缓和在陶瓷硬质保护膜发生的内部应力并进一步提高基材和陶瓷硬质保护膜之间的密接性的效果，从这一点来看，是更优选的结构。
此外，本发明的旋转机械用部件的陶瓷硬质保护膜及中间层为与上述汽轮机叶片相同的保护膜，因此，其材质或膜厚、以及成膜方法等制造工序也可以是共同的。
例如，作为在上述那样的压缩机泵的叶轮表面形成陶瓷硬质保护膜的方法采用HCD法，以上述相同的条件在基材表面上形成陶瓷硬质保护膜。根据该方法，可将该陶瓷硬质保护膜的表面存在的颗粒的粒径及密度控制在上述同样的适当范围。
如以上说明，根据本发明的汽轮机叶片(旋转机械用部件)，将在陶瓷硬质保护膜3的表面3a存在的颗粒4的密度设为1000个/mm2以内，且将平均粒径在1μm以下的颗粒4的密度设为550个/mm2以内。根据该结构，由于减少了上述的水蚀的发生起点，因此，提高了与水蒸气直接接触环境下的耐水蚀性。因此，可实现耐水蚀性优良且廉价高寿命的汽轮机叶片。
此外，根据本发明的汽轮机叶片的制造方法(旋转机械用部件的制造方法)，在制造上述结构的汽轮机叶片时，在基材1的表面1a上，至少将离子镀法或溅射法作为形成陶瓷硬质保护膜3的方法。利用这些方法，可减小存在于陶瓷硬质保护膜3表面3a的颗粒4的粒径及密度。因此，能够以高的生产效率来制造耐水蚀性优良且廉价高寿命的汽轮机叶片。
(实施例)
下面，用实施例来更详细地说明本发明的旋转机械用部件及其制造方法，但本发明不限于该实施例。
图9A～图12是对本发明的实施例及比较例进行说明的示意图。图9A及图9B是表示陶瓷硬质保护膜的表面的颗粒4及颗粒110的粒径及数量的计测方法的显微镜照片图。图10是表示陶瓷硬质保护膜表面的颗粒的数量计测结果的图表。图11A～图11C是表示用于进行水蚀性评价的试验装置的概略图。图12是表示耐水蚀性的评价结果的图表。
本实施例中，首先，在基材上，以采用了HCD法(Hollow CathodeDischarge：中空阴极放电)的离子镀法，以下述表1所示的各成膜条件依次形成中间层及陶瓷硬质保护膜，由此制作了实施例1～4的试样。此外，在基材上，使用HCD法或AIP法(Arc Ion Plating：电弧离子镀)(参照下述表3)，以下述表2所示的各成膜条件依次形成中间层及陶瓷硬质保护膜，由此制作比较例1～4的试样。然后，对这些试样进行以下说明的各评价试验。
(实施例1～4的试验片的制作)
首先，作为基材1，准备由13Cr不锈钢(SUS410J1)构成的基材。然后，使用图6所示的成膜装置60，以如下步骤在基材1的表面1a上依次形成中间层及陶瓷硬质保护膜。
首先，在真空容器61内配置基材1，并将真空容器61内真空排气至5×10-5torr以下而进行减压。其次，利用加热器67将基板1加热至450℃以上且550℃以下的温度，并以该温度保持30分钟以上，使基板1为灼热状态。
此外，在形成中间层2时，在坩锅63内收容Cr作为成为该中间层2的材料的涂敷材料64。在之后的陶瓷硬质保护膜3的成膜时，作为成为该陶瓷硬质保护膜3的材料的涂敷材料收容Ti。
其次，以将闸门71关闭的状态适当调节等离子体枪65及聚焦线圈70的输出，一边将熔融功率P1(W/cm2)及聚焦功率P2(mW/cm2)控制在下述表1所示的数值，一边起动这些等离子体枪65及聚焦线圈70。在此，本实施例中说明的熔融功率P1(W/cm2)为等离子体枪65的电子束66的输出(W)除以收容于坩锅63的涂敷材料64的蒸发面的面积(cm2)得到的数值。此外，聚焦功率P2(mW/cm2)为聚焦线圈70的电磁输出(W)除以聚焦线圈70的表面积(cm2)得到的数值。
而且，在将闸门71关闭的状态下使等离子体枪65的输出增加，并以使熔融功率P1比额定输出增加5％以上且20％以下程度的输出将涂敷材料保持10分钟以上且30分钟以下。通过该操作，预先取出涂敷材料64中容易飞出的粒子。
其次，使熔融功率P1恢复到额定输出，并将闸门71开放，通过在基板1的表面1a上蒸镀、堆积涂敷材料64(该情况下为Cr)，由此首先形成包括Cr的中间层2。
其次，将收容于坩锅63的涂敷材料64变更为Ti。此外，以下述表1所示的数值作为各成膜条件，利用上述相同的步骤在以上述步骤形成的包括Cr的中间层2上形成包括TiN的陶瓷硬质保护膜3。此外，在形成TiN时，一边使涂敷材料64蒸发，一边从导入口69供给反应气体(N2)。
此外，在中间层2及陶瓷硬质保护膜3的成膜处理中，根据需要在基板1和坩锅63之间施加下述表1所示的数值的偏置电压。
此外，为使成膜前的等离子体枪65及涂敷材料64的溶解稳定化，将输出P1增加标准值的5～20％，进行数分钟的动作。此时，利用与真空容器61连接的质量分析计72计测H2O以及O2的各分压的时间变化。
通过上述步骤，以下述表1所示的各条件在基板1的表面1a上形成膜厚3μm的Cr作为中间层2，并在其上形成膜厚10μm的TiN作为陶瓷硬质保护膜3，由此，分别制作了实施例1～4的四种试验片。
表1
(比较例1～4的试验片的制作)
与上述实施例1～4相同，准备由13Cr不锈钢(SUS410J1)构成的基材，以下述表2所示的各条件，按以下的步骤在基材上依次形成中间层及硬质保护膜。
首先，作为比较例1，利用HCD法，以下述表2所示的各成膜条件在基材上依次形成中间层及硬质保护膜，制作了试验片。这是与上述的(日本)特公平8-30264号公报中公开的条件相同的成膜条件。
此外，作为比较例2～4，利用AIP法，以下述表2所示的各成膜条件在基材上依次形成中间层及硬质保护膜，制作了各试验片。AIP法为应用于工具等的硬质保护膜的成膜方法之一，特别是可形成密接力优良的保护膜的方法(关于AIP法的成膜方法，参照(日本)专利第3633837号的段落0059～0065等)。此外，在制作比较例2～4的试验片时，作为成膜条件设定为与通常的工具等中应用的TiN的成膜条件相同的条件，通过变更偏置电压进行成膜处理，作成三种试验片。
(评价试验项目)
对通过上述步骤制作的实施例1～4及比较例1～4的试验片实施以下说明的项目的各种评价试验，将结果示于下述表3。
“颗粒的粒径及密度的测定”
颗粒的粒径及数量(密度)如下测定，即：如图9A(实施例1)、图9B(比较例2)的显微镜照片图所示，使用扫描型电子显微镜以300倍率(视野0.42mm×0.316mm)、以任意的视野拍摄试验片的表面，将其放大为A4尺寸后，对颗粒(颗粒4或颗粒110)进行计数，求取各任意视野下的平均。此外，此时，以“1μm以下”、“大于1μm～5μm以下”、“大于5μm～10μm以下”、“大于10μm”这四个水平分别对颗粒的数量进行计数，求取其平均，并换算为每1mm2的数量，由此求取密度(个/mm2)。将结果示于图10的图表及下述表1。
“耐水蚀性的评价”
以ASTM G32-77为标准，利用气蚀试验对形成于各试验片表面的保护膜的耐水蚀性进行评价。
图11A、图11B表示气蚀试验中使用的各实施例及比较例的试验片A的形状以及尺寸值。如图11A、图11B所示，各试验片A的保护膜的形成范围为15.9mm的平面部和除螺纹部之外的7mm的圆周方向。
图11(C)表示本实施例中使用的气蚀试验装置80的流程图。本实施例中，用下述方法进行评价试验，通过超声波发生器86使振子81振荡，并利用Ti-6Al-4V合金放大喇叭82将振幅放大，使安装于喇叭前端的试验片A振动。此时，将试验片A的前端的2～3mm左右在试验片液85中浸渍，同时使其振动，使气泡产生。而且，通过该气泡破裂时的冲击压力或喷液，产生腐蚀。此外，作为此时的试验环境是使用离子交换水(室温)，重复速度：18.5KHz、试验片A前端的振幅：25μm，实施最长6h(小时)的条件。
而且，在进行了上述步骤的气蚀试验之后，用电子天平(精度：0.1mg)测定试验片A的重量减少量(腐蚀量)，将其结果示于图12的图表及下述表3。
表2表示各实施例及比较例的各成膜条件一览，表3表示各评价试验的结果一览。
表2
[表2]
Figure G2009100027821D00191
表3
(评价结果)
如表3所示，以本发明规定的条件形成陶瓷硬质保护膜，且在该陶瓷硬质保护膜的表面存在的颗粒的粒径及密度为本发明所规定的范围的实施例1～4的试验片，陶瓷硬质保护膜的表面的粒径d为1μm以下的颗粒的平均密度为550个/mm2以内(参照图9所示的显微镜照片图)。此外，确认了在陶瓷硬质保护膜的表面的全部颗粒的密度在各实施例中也为1000个/mm2以内，腐蚀量减小，耐水蚀性优良。
与之相对，使用与实施例1～4相同的HCD法，以现有的条件在基材上形成硬质保护膜，且在该硬质保护膜的表面存在的颗粒的粒径及密度为本发明的规定范围以外的比较例的试验片，在硬质保护膜的表面，粒径为1μm以下的颗粒的平均密度超过1380个/mm2，非常高，因此，耐水蚀性差。
此外，比较例2～4的试验片是通过利用工具领域有实际成绩的AIP法在基材上形成中间层及硬质保护膜而制作的，但整体上颗粒的数量多，对于耐水蚀性而言，相对于上述实施例1～4的试验片也大幅度劣化(参照图9B所示的显微镜照片图)。
如上所述，实施例1～4的试验片与在工具领域用现有公知的方法即AIP法制作的试验片相比，陶瓷硬质保护膜的表面的粒径及密度为本发明规定的范围，由此，确认了具有良好的耐水蚀性。
通过以上说明的各评价试验的结果，可以看出本发明的旋转机械用部件在与气体直接接触的环境下抑制颗粒产生，耐水蚀性优良。
以上说明了本发明的优选的实施方式，但本发明不限于上述实施方式。在不脱离本发明宗旨的范围内，可进行构成的追加、省略、置换、及其它变更。本发明不受上述的说明限制，仅由所附的技术方案书的范围限定。
本申请对2008年8月7日申请的日本国专利申请第2008-204180号主张优先权，在此引用其内容。

Claims (8)

1、一种旋转机械用部件，其特征在于，
在基材的表面上至少形成陶瓷硬质保护膜，存在于所述陶瓷硬质保护膜表面的颗粒的密度为1000个/mm2以内，且平均粒径为1μm以下的颗粒的密度在550个/mm2以内。
2、如权利要求1所述的旋转机械用部件，其特征在于，
所述陶瓷硬质保护膜包括TiN、CrN、TiAlN、TiC、TiCN、ZrN中的至少一种以上的材料。
3、如权利要求2所述的旋转机械用部件，其特征在于，
在所述基材和所述陶瓷硬质保护膜之间形成有中间层。
4、如权利要求3所述的旋转机械用部件，其特征在于，
所述中间层包括Cr或Ti。
5、如权利要求3所述的旋转机械用部件，其特征在于，
所述中间层包括CrN或TiN。
6、如权利要求1所述的旋转机械用部件，其特征在于，
所述陶瓷硬质保护膜的膜厚在5μm以上且15μm以下的范围。
7、如权利要求3所述的旋转机械用部件，其特征在于，
所述陶瓷硬质保护膜的膜厚比所述中间层的膜厚更厚，且所述陶瓷硬质保护膜和所述中间层的合计膜厚在5μm以上且20μm以下的范围。
8、一种旋转机械用部件的制造方法，其是制造权利要求1所述的旋转机械用部件的方法，其特征在于，
在基材的表面上利用离子镀法或溅射法形成陶瓷硬质保护膜。
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