CN100532630C - 氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺 - Google Patents

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Abstract

氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺，采用的设备是氮气离子镀深积，包括将工件用乙醇溶液清洗后放入该机真空室内的转盘上，对真空室抽真空至10-2～10-3Pa，启动旋转机构，使转盘转动，向真空室和气体离子源室充氮气，对工件施加负偏压-550V，对进入气体离子源室的氮气施加电压12kV，电流强度6mA，对工件表面氮离子轰击15min。将钛铝合金靶蒸发并电离，进行膜层沉积。再向真空室内通入压强为3×102Pa氮气，进行12min的氮气保护等工艺步骤。本发明有效地降低了膜层中“大颗粒”的数量和尺寸，明显地提高了膜层的显微硬度和膜层与基体的结合力，为制备高质量的尤其是纳米尺度的功能膜层提供了理论基础和技术支持。

Description

氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺
技术领域
氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层技术是以沉积速率高、膜层结合力好、膜层致密、易于控制、适应性宽等特性成为研究的热点，并得到广泛应用的物理气相沉积技术。
背景技术
电弧离子镀沉积的TiAlN膜层具有高的硬度、高耐磨性、基体和膜层之间良好的结合力、优异的化学稳定性，特别具有稳定的抗高温氧化性使得TiAlN膜层在刀具、航空发动机、模具等许多领域显出了广阔的发展前景。
TiAlN膜层是刀具在苛刻工作环境中提高刀具耐磨性、耐蚀性、抗疲劳性、抗高温氧化性优先选用的复合膜层。TiAlN膜层刀具是现在刀具的标志，尤其是TiAlN膜层刀具高速切削的优异性能，对于提高刀具的使用寿命、降低生产成本、提高经济效益具有重要的作用。
但由于电弧离子镀自身的特点，在沉积膜层的过程中存在“大颗粒”污染的问题。所谓的“大颗粒”，就是来自于电弧阴极弧斑在靶材表面滚动燃烧时不断产生的中性粒子团簇(或者称为中性粒子流)，这些中性粒子团簇与等离子体一道喷发出来，飞落到正在沉积生长的薄膜表面而造成薄膜表面污染。
即便是在普通的化合物硬质薄膜合成中，过多含量的“大颗粒”也会严重降低膜层的性能。更为重要的是，这一缺点使它根本就不能用来制备高质量的尤其是纳米尺度的功能薄膜，严重限制了电弧离子镀技术的发展和应用。
目前，在国内没有见到关于氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层技术的研究。解决“大颗粒”污染的问题成为国内外研究工作者研究的热门话题。
发明内容
为了解决电弧离子镀中“大颗粒”污染的问题，本发明提供一种氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺。
采用的技术方案是：
氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺，采用的主要设备是已知的UVN0.5P21气体离子源辅助电弧离子镀机。该机包括真空室、金属蒸发源、氮气源、氮气离子源室、抽真空系统、旋转机构和机座。旋转机构包括电机和由电机驱动的转盘，转盘位于真空室内。该转盘内设有水冷管道。真空室壁内设有水冷夹套。
本发明的氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺，采用以下工艺步骤：
A、将硬度为HV0.05850～900的高速钢工件抛光，然后用浓度为10％的乙醇或是丙酮溶液清洗10～15min后，用电吹风吹干；
B、将经上述处理后的工件放入真空室内的转盘上，关上真空室门，再启动抽真空系统的真空泵，对真空室进行抽真空，使真空室压力为10-2～10-3Pa；
C、启动旋转机构的电机，电机的输出轴通过蜗轮蜗杆传动机构带动转盘转动，通过水泵向真空室的水冷夹套和转盘内的水冷管道通入冷却水；
D、开启氮气源通向真空室的输气管路上的电磁阀，向真室内输送氮气，使真空室内压力为0.3～0.4Pa；同时开启氮气源通向气体离子源室的输气管路上的电磁阀，向氮气离子源室内充入氮气；
E、打开负偏压电源，对工件施加负偏压达到-500～-600V，同时接通气体离子源电源，向气体离子源(氮气)施加加速电压10～15KV，电流强度5mA～10mA，对工件表面进行氮离子速轰击10～15min；
F、打开金属蒸发源的电源，将原子比为1：1的钛铝合金靶蒸发并电离，进行膜层的沉积。电弧电流为60A～80A；负偏压-90V～-120V；加速电压10kV～12.5kV、电流强度5mA～7.5mA；工作压强为0.3Pa；沉积时间30min～60min；
G、关闭金属蒸发源，继续施加负偏压-90V～-120V；加速电压10kV～12.5kV、电流强度5mA～7.5mA；工作压强0.3Pa；对沉积后的膜层轰击时间为10min～15min，关闭负偏压、气体离子源的电源；向真空室内通入压强为2×102Pa氮气，进行10min～15min氮气保护，当膜层的表面温度低于150℃时，向真空室内通入空气；打开真空室门；取出试样；关闭电源和水源，得到膜厚3～5μm、显微硬度HV0.012500～2900、结合力65N、氧化温度为700℃的组织均匀、表面光滑、连续致密的TiAlN膜层。
采用本发明的新工艺可有效地降低了膜层中“大颗粒”的数量和尺寸，明显地提高了膜层的显微硬度和膜层与基体的结合力，为制备高质量的尤其是纳米尺度的功能膜层提供了理论基础和技术支持。
附图说明
图1是本发明所用设备的结构示意图。
图2是图1的左视图。
图3是图1的俯视图。
具体实施方式
实施本发明的工艺过程中，所使用的主要设备是氮离子镀沉积TiAlN膜层机，该机包括机座6、真空室1、金属蒸发源3、抽真空系统5、旋转机构4、气体离子源室7、氮气源8、氮气压力表9、氮气进气管10、电磁阀11、离子源进气管12、真空室进气管13、转盘14、电机15。旋转机构4包括转盘14和电机15，转盘位于真空室1内。电机15的输出轴通过蜗轮蜗杆机构驱动转盘14转动。为了降低转盘14和真空室1内的温度，真空室1的壁内有水冷却夹套，在转盘14内设有冷水通道(在图中没标示出)，工作时通过水泵使真空室1壁内的夹套和转盘14内的冷水通道有冷水通过(可选用自来水)，进行水冷。打开氮气源8，氮气通过氮气进气管10进入电磁阀11。电磁阀11有两个出气管，一个是与气体离子源7相通的离子源进气管12，另一个是与真空室1相通的真空室进气管13。进入气体离子源室的氮气电离后成为氮离子源。
氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺，包括下述工艺步骤：
A、将尺寸为15×10×3mm，显微硬度HV0.05850～900的高速钢W18Cr4V工件进行抛光处理(ZYP280型旋转摆动重力式研磨抛光机)后用浓度为10％的乙醇清洗，从清洗容器中取出后用电吹风机吹干备用；
B、将上述处理后的工件放入真空室1内的转盘14上，关闭真空室1的真空室门2，启动抽真空系统5的真空泵，对真空室1抽真空，使真空室1内压力为10-2～10-3Pa为止。启动旋转机构4的电机15，驱动转盘14带着工件旋转，真空室1的冷却夹套和转盘14泵入冷水，进行水冷，开启氮气源8(即装有氮气的储氮罐)，通过氮气进气管10将氮气输送到电磁阀11，电磁阀11通过离子源进气管12和真空室进气管13分别向气体离子源室7与真空室1内充氮气，使真空室1内压力达到0.3～0.4Pa。
C、打开负偏压电源，对工件施加负偏压-550V，同时接通气体离子源电源，对氮离子施加加速电压12KV，电流强度6mA，用氮离子束对工件表面进行氮离子轰击15min；
D、打开金属蒸发源3的电源，将原子比为1：1的钛铝合金靶蒸发并电离，进行膜层的沉积。电弧电流为70A；负偏压-100V；加速电压12kV、电流强度6mA；工作压强为0.3Pa；沉积时间50min。
E、关闭金属蒸发源3。继续施加负偏压-100V；加速电压10kV、电流强度7mA；工作压强0.3Pa；对沉积后的膜层轰击时间为10min。关闭负偏压、气体离子源7的电源；向真空室1内通入压强为2×102Pa氮气，进行12min氮气保护，当膜层的表面温度低于150℃时，向真空室内通入空气；打开真空室门2；取出试样；关闭电源和水源。
通过以上实验参数得到膜厚4μm、显微硬度HV0.012600、结合力65N、氧化温度为700℃的组织均匀、表面光滑、连续致密的TiAlN膜层。

Claims (1)

1、氮离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层工艺，采用的主要设备是氮离子镀沉积TiAlN膜层机，该机包括机座(6)、真空室(1)、金属蒸发源(3)、抽真空系统(5)、旋转机构(4)、气体离子源室(7)和氮气源(8)；旋转机构(4)包括转盘(14)和电机(15)，转盘位于真空室(1)内；电机(15)的输出轴通过蜗轮蜗杆机构驱动转盘(14)转动；真空室(1)的壁内有水冷却夹套，在转盘(14)内设有冷水通道，其特征在于该工艺包括下述工艺步骤：
A、将显微硬度HV0.05850～900的高速钢工件进行抛光处理后用浓度为10％的乙醇或丙酮溶液清洗，从清洗容器中取出后用电吹风机吹干备用；
B、将上述处理后的工件放入真空室(1)内的转盘(14)上，关闭真空室(1)的真空室门(2)，启动抽真空系统(5)的真空泵，对真空室(1)抽真空，使真空室(1)内压力为10-2～10-3Pa为止；启动旋转机构(4)的电机(15)，驱动转盘(14)带着工件旋转，真空室(1)的冷却夹套和转盘(14)泵入冷水，进行水冷，开启氮气源(8)和电磁阀(11)，通过氮气进气管(10)将氮气输送到电磁阀(11)，电磁阀(11)通过离子源进气管(12)和真空室进气管(13)分别向气体离子源室(7)与真空室(1)内充氮气，使真空室(1)内压力达到0.3～0.4Pa；
C、打开负偏压电源，对工件施加负偏压-550～-600V，同时接通气体离子源电源，对氮离子施加加速电压10～15kV，电流强度5～10mA，用氮离子束对工件表面进行氮离子轰击10～15min；
D、打开金属蒸发源(3)的电源，将原子比为1：1的钛铝合金靶蒸发并电离，进行膜层的沉积；电弧电流为60～80A；负偏压-90～-120V；加速电压10—12.5kV、电流强度5～7.5mA；工作压强为0.3Pa；沉积时间30～60min；
E、关闭金属蒸发源(3)；继续施加负偏压-90～-120V；加速电压10～12.5kV、电流强度5～7.5mA；工作压强0.3Pa；对沉积后的膜层轰击时间为10～15min；关闭负偏压和气体离子源室(7)的电源；向真空室(1)内通入压强为2×102Pa氮气，进行10～15min氮气保护，当膜层的表面温度低于150℃时，向真空室内通入空气；打开真空室门(2)；取出工件，关闭电源和水源。
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