CN101643357A - 一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，生产方法为：(1)将室温下处于亚稳态的立方相超细钛酸钡粉体，在不导致粒径明显长大的煅烧温度和煅烧时间条件下，进行煅烧处理；(2)将煅烧处理后的钛酸钡粉体与复配溶剂混合，经搅拌混合均匀后的浆料在密闭微波高压反应釜中反应；(3)将处理后的粉体经纯水洗涤、干燥，即可得到高质量四方相钛酸钡粉体；不仅可以使超细立方相钛酸钡粉体发生四方相转变，而且可以避免传统煅烧热处理相变工艺过程中必然发生的晶粒长大和严重的团聚现象，获得高质量的四方相钛酸钡粉体。

Description

一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺
技术领域
本发明涉及一种钛酸钡粉体的四方相转变工艺，属于电子陶瓷粉体材料制备领域。更具体的说，是一种立方相超细钛酸钡粉体的四方相转变工艺。
技术背景
钛酸钡(BaTiO3)作为一种性能优异的电子陶瓷材料，是制造多层陶瓷电容器(MLCC)的主要原材料之一。随着MLCC向微型化、大容量等方向发展，需要进一步在工艺技术上实现介质层的薄层化和叠层的多层化，而高纯、粒径小且均匀的四方相BT粉体是实现上述目标的关键技术之一。
目前，用来生产钛酸钡粉体的方法主要有固相合成法和湿化学法(水热法、共沉淀法和溶胶-凝胶法等)。其中湿化学法合成的钛酸钡粉体粒径均匀、分散性好，更适于制造MLCC。但液相法合成的钛酸钡粉体产品一般在室温下呈立方相的亚稳态，在用于制造MLCC之前需进行四方相转变，即需在至少800℃以上高温煅烧进行四方相转变。该相变过程必然伴随粉体的晶粒生长和严重的团聚，使粉体的粒径均匀性和分散性变差，从而降低了湿化学法的优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种立方相超细钛酸钡粉体的四方相转变工艺，在保证超细立方相钛酸钡粉体的粒径大小、粒径均匀性和分散性不发生显著变化的前提下，使其发生立方相到四方相转变的一种处理方法，从而获得高纯、单分散、粒径均匀的高质量四方相钛酸钡粉体。
本发明的技术方案是：
一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，生产方法为：
(1)将室温下处于亚稳态的立方相超细钛酸钡粉体，在不导致粒径明显长大的煅烧温度和煅烧时间条件下，进行煅烧处理；
(2)将煅烧处理后的钛酸钡粉体与复配溶剂混合，经搅拌混合均匀后的浆料在密闭微波高压反应釜中反应；
(3)将处理后的粉体经纯水洗涤、干燥，即可得到高质量四方相钛酸钡粉体。
本发明的技术方案还有：
步骤(1)中煅烧的温度为400-900℃，优选600-800℃，煅烧时间为0.5-10h，优选2-5h。
步骤(2)中使用的复配溶剂是有机胺和有机醇的混合溶剂，有机胺的质量百分比≥50％，优选70-95％。复配溶剂与钛酸钡混合成的浆料中，钛酸钡的质量百分比为1.0-50.0％，优选2-30％，反应温度为100-300℃，优选160-220℃，处理时间为3-24h，优选6-12h，填充度为40-90％，优选60-85％。
与现有技术相比，本发明的立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，不仅可以使超细立方相钛酸钡粉体发生四方相转变，而且可以避免传统煅烧热处理相变工艺过程中必然发生的晶粒长大和严重的团聚现象，获得高质量的四方相钛酸钡粉体。
附图说明
图1是本发明实施例1样品S1-1的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1样品S1-2扫描电镜照片。
图3是本发明实施例1样品S1-3的扫描电镜照片。
图4是本发明实施例1样品S1-1的X射线衍射图。
图5是本发明实施例1样品S1-2的X射线衍射图。
图6是本发明实施例1样品S1-3的X射线衍射图。
图7是本发明实例1样品S1-1、S1-2和S1-3的X射线衍射图在2θ＝45°附近的局部放大对比图。
图8是本发明实施例2样品S2-2的扫描电镜照片。
图9是本发明实施例2样品S2-2的X射线衍射图。
图10是本发明实施例3样品S3-2的扫描电镜照片。
图11是本发明实施例3样品S3-2的X射线衍射图。
具体实施方式
本发明提供的一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，按以下方法实现：
(1)将室温下处于亚稳态的立方相超细钛酸钡粉体，经400-900℃(优选600-800℃)煅烧处理0.5-10h(优选2-5h)，可以防止超细立方相钛酸钡粉体在溶剂热处理时钡钛摩尔比发生明显变化，变化范围仅为±0.002，不导致粒径明显长大；
(2)将煅烧处理后的钛酸钡粉体与复配溶剂混合，复配溶剂是有机胺和有机醇的混合溶剂，复配溶剂中有机胺的质量百分比≥50％，优选70-95％；复配溶剂与钛酸钡混合成的浆料中，钛酸钡的质量含量为1.0-50.0wt％(优选2-30wt％)；经搅拌混合均匀后的浆料在密闭微波高压反应釜中反应，反应温度为100-300℃(优选160-220℃)，处理时间为3-24h(优选6-12h)，填充度为40-90％(优选60-85％)，即可实现立方相超细钛酸钡粉体的四方相转变。
(3)将处理后的粉体经纯水洗涤、干燥，即可得到高质量四方相钛酸钡粉体。
利用微波辅助，在有机胺和有机醇的复配溶剂中热处理超细立方相钛酸钡粉体，可以实现钛酸钡立方相到四方相的转变。所得粉体比表面积变化较小，分散性较好，从而避免了传统煅烧热处理相变工艺过程中必然发生的晶粒长大和严重的团聚现象。
下面结合附图对本发明的实施例进行详细叙述。
实施例1：
(1)取10g初始钛酸钡粉体样品(S1-1)：立方相，SSA＝11.41m2·g-1，比表面积平均径dSSA＝88nm。将5g该粉体于680℃煅烧处理2h。为将传统煅烧工艺与本发明进行对比，将另外5g粉体于1050℃煅烧处理2h，得到粉体样品S1-2。
(2)将煅烧处理后的粉体与70ml复配溶剂混合均匀成料浆，复配溶剂组成为二甲基乙酰胺70wt％+乙醇30wt％。
(3)将料浆放入溶剂为100ml的密闭高压微波反应釜中于190℃处理10h。
(4)处理完毕后对浆料进行洗涤、干燥。即得到四方相钛酸钡粉体样品S1-3。对所有样品进行比表面积、晶相和晶胞参数(XRD)、微观形貌(SEM)、成份分析(XRF)测试，测量结果见表1。
表1实例样品测量数据
样品名称 SSA/m2·g-1   dSSA/nm     晶相     c/a     Ba/Ti
    S1-1     11.41     88   立方相     1.0000     1.0000
    S1-2     2.09     478   四方相     1.0100     1.0003
    S1-3     6.71     150   四方相     1.0091     0.9988
实施例2：
(1)取2g初始钛酸钡粉体样品(S1-1)：立方相，SSA＝11.41m2·g-1。将该粉体于680℃煅烧处理2h。
(2)将煅烧处理后的粉体与70ml复配溶剂混合均匀成料浆，复配溶剂组成为二甲基乙酰胺85wt％+乙醇15wt％。
(3)将料浆放入溶剂为100ml的密闭高压微波反应釜中于210℃处理12h。
(4)处理完毕后对浆料进行洗涤、干燥。即得到四方相钛酸钡粉体样品S2-2。S2-2的比表面积＝5.96m2·g-1，dSSA＝168nm，Ba/Ti＝0.9992，c/a＝1.0096。
实施例3：
(1)取8g初始钛酸钡粉体样品(S1-1)：立方相，SSA＝11.41m2·g-1。将该粉体于650℃煅烧处理2h。
(2)将煅烧处理后的粉体与60ml复配溶剂混合均匀成料浆，复配溶剂组成为二甲基乙酰胺70wt％+乙醇30wt％。
(3)将料浆放入溶剂为100ml的密闭高压微波反应釜中于165℃处理6h。
(4)处理完毕后对浆料进行洗涤、干燥。即得到四方相钛酸钡粉体样品S3-2。S3-2的比表面积＝7.85m2·g-1，dSSA＝127nm，Ba/Ti＝0.9984，c/a＝1.0057。

Claims (4)

1、一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，其特征在于生产方法为：
(1)将室温下处于亚稳态的立方相超细钛酸钡粉体，在不导致粒径明显长大的煅烧温度和煅烧时间条件下，进行煅烧处理；
(2)将煅烧处理后的钛酸钡粉体与复配溶剂混合，经搅拌混合均匀后的浆料在密闭微波高压反应釜中反应；
(3)将处理后的粉体经纯水洗涤、干燥，即可得到高质量四方相钛酸钡粉体。
2、根据权利要求1所述的一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，其特征在于：煅烧的温度为400-900℃，优选600-800℃，煅烧时间为0.5-10h，优选2-5h。
3、根据权利要求1所述的一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，其特征在于：使用的复配溶剂是有机胺和有机醇的混合溶剂，有机胺的质量百分比≥50％，优选70-95％。
4、根据权利要求1所述的一种超细立方相钛酸钡粉体的四方相转变工艺，其特征在于，复配溶剂与钛酸钡混合成的浆料中，钛酸钡的质量百分比为1.0-50.0％，优选2-30％，反应温度为100-300℃，优选160-220℃，处理时间为3-24h，优选6-12h，填充度为40-90％，优选60-85％。
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