CN114590806A - 一种基于旋转窑炉人造石墨粉的高效节能制备方法 - Google Patents

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简贤
李金耀
刘一凡
王浚伟
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Abstract

本发明介绍了一种基于旋转窑炉人造石墨粉的高效节能制备方法，属于新能源新材料制备技术领域，涉及一种基于旋转窑炉的人造石墨粉高效节能制备方法。人造石墨粉的制备方法包括如下几个过程：(1)首先调控原材料石墨烯胶囊和沥青配比，将调配好的原材料加入耐高温的陶瓷罐中至80‑90％范围的体积；(2)然后将陶瓷罐放入设定温度(600‑1000℃)的旋转窑炉的空隙，高效低成本的利用窑炉外散热量，得到不同人造石墨粉的新材料。本发明充分利用旋转窑炉的余热，引入石墨烯胶囊缓释沥青制备界面丰富的人造石墨粉。因此本发明能够充分利用旋转窑炉的余温，高效节能，制备人造石墨粉的成本较低，产能大，对人造石墨粉的后续商业应用有着重要意义。

Description

一种基于旋转窑炉人造石墨粉的高效节能制备方法
技术领域
本发明属于新能源新材料制备技术领域，具体涉及一种新型人造石墨粉材料的高效节能制备方法。
背景技术
石墨粉广泛应用于催化剂载体，导电塑料、导电涂料、高级润滑油、锂离子电池、燃料电池等行业，也是制备高纯石墨超细粉和高纯亚微米石墨粉的前驱体。人造石墨粉大都是以石油焦、针状焦为原料，经过制粉、二次造粒、沥青包覆、炭化、石墨化等工序制备完成，生产工艺流程长，制造成本高，能耗高一定程度限制了人造石墨粉的发展应用。研究开发品质好、性价比高的人造石墨粉是促进其后续发展利用的重要途径。人造石墨粉是相对天然石墨粉而言的，其制造成本主要取决于原料类别与高温石墨化。原料选择与配比以及石墨化技术成为控制人造石墨粉成本的核心技术。因此，合理地选择原材料并进行配比研究，以及以旋转窑炉间隙流失热能为供热源，可以使生产工艺流程更合理，大大降低生产成本，提高生产效率，改善工作条件，实现高效安全生产。例如中国专利201921074542.8提供一种制备高纯人造石墨粉的联合装置，将清铣人造石墨电极表面粘附物的铣床和人造石墨电极精加工机床配合在一起，配套石墨粉收粉系统。但是其生产成本没有降低，限制了人造石墨粉的后续功能化应用。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出一种基于旋转窑炉人造石墨粉的高效节能制备方法，采用石墨烯胶囊和沥青为原材料，调控原材料配比，利用旋转窑炉间隙流失热能，引入石墨烯胶囊缓释沥青制备多级界面的人造石墨粉，该方法高效成本低、节能环保。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于旋转窑炉人造石墨粉的高效节能制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用石墨烯胶囊和沥青为原料，配置合适比例的浆料，沥青：石墨烯胶囊分别为10:1-8:1，然后填充到带有密封盖的耐高温陶瓷罐至80-90％，调控缺氧条件下的高温煅烧，引入石墨烯胶囊缓释沥青，实现一定程度的石墨化和官能团。
步骤2：将装有石墨烯胶囊和沥青浆料的陶瓷罐置于不同温度(600-1000℃)的旋转窑炉的间隙，陶瓷罐加上密封盖可以控制内部煅烧气体氛围，经过12小时的煅烧之后，取出陶瓷罐，自然冷却至室温时得到人造石墨粉样品。
进一步地，步骤1所述陶瓷罐的内径为20厘米，壁厚为1.2厘米。
进一步地，步骤2所述石墨烯胶囊与沥青通过机械搅拌的方法充分混合，搅拌时长为3小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明创造性地利用旋转窑炉的间隙余温为热源，使用低成本的沥青为原料，有效降低了人造石墨粉的成本，充分实现石墨粉的节能环保人工合成，具有很强的商业应用价值。本发明制备得到的人造石墨粉材料具有一定的石墨化程度，粒径集中在5-10μm，石墨粉内部孔径为5-8nm，平均值约为6.53nm。因此，本发明能够提供一种高效节能低成本的人工合成石墨粉的方法，对推动人造石墨粉的功能化应用有着重要意义，具有很好的商业价值与发展前景。
附图说明
图1为实例3中步骤2所采用的烧制石墨粉的陶瓷罐照片图；
图2为实例3中步骤2得到的石墨粉的SEM图；
图3为实例3中步骤2得到的石墨粉的粒径分布图；
图4为实例3中步骤2得到的石墨粉的XRD图；
图5为实例3中步骤2得到的石墨粉的XPS总谱图；
图6为实例3中步骤2得到的石墨粉的Raman图；
图7为实例3中步骤2得到的石墨粉的吸附-脱附曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实例，进一步详述本发明的技术方案。
实施例1
一种人造石墨粉的高效节能制备方法，包括以下步骤：
步骤1：采用沥青和石墨烯胶囊为原料，其中，石墨烯胶囊用来缓释沥青，配置沥青与石墨烯胶囊比例为10:1的浆料，在机械搅拌的作用下将其混合均匀，然后将上述浆料放入带有盖子的耐高温陶瓷罐中，填充浆料比例占陶瓷罐体积的80-90％，如图1所示，将配置好的浆料放入陶瓷罐中，并加上盖子进行简单密封。
步骤2：将装有石墨烯胶囊和沥青浆料的陶瓷罐置于600℃的旋转窑炉的间隙，陶瓷罐加上盖子，可以控制内部煅烧气体氛围，达到将沥青碳化的目的。经过12小时的煅烧之后，取出陶瓷罐，自然冷却至室温时得到人造石墨粉样品。
实施例2
本实施例步骤1与实施例1相同，区别在于：步骤2将装有沥青和石墨烯胶囊浆料的陶瓷罐置于800℃的旋转窑炉的间隙，陶瓷罐加上盖子可以控制内部煅烧气体氛围，经过12小时的煅烧之后，取出陶瓷罐，自然冷却至室温时得到人造石墨粉样品。
实施例3
图2和图3所示为实例3得到的人造石墨粉的SEM图与粒径分布图。从SEM图中可以看出经过煅烧之后的前驱体碳源呈现出颗粒状、表面多孔形貌。从粒径分布图中，人造石墨粉的颗粒直径分布集中在5-15μm，较大的颗粒能够达到30μm左右。
图4为实例3得到的人造石墨粉样品的XRD图谱，人造石墨粉的衍射峰存在于2θ＝25.6°,43.2°。其中在2θ＝43.2°的衍射峰分别对应于石墨粉材料(100)面；在2θ＝25.6°时存在一个比较宽的(002)面衍射峰，这是由于石墨粉的无规则的堆叠，越无规则，这个衍射峰越不明显。图中展示的衍射峰较为明显，说明人造石墨粉的堆叠是较为规则的。
图5为实例3得到的人造石墨粉样品的XPS总谱图，从XPS总谱图中可以看出人造石墨粉中分布着少量的O、N元素，应该是在煅烧的过程中存在着碳化不完全的现象，C元素的峰明显高于O、N元素的峰，说明主体材料仍是石墨粉。
图6为实例3得到的人造石墨粉样品的Raman谱图，从Raman谱图中可以看出石墨粉的G峰(代表了石墨的E2g振动膜)比D峰(代表了无序碳的峰)要高出很多，说明了石墨粉内的石墨结晶结构大量存在，其中，D峰与G峰的峰强比值为ID/IG＝0.89，也可以说明材料具有一定的石墨化。能够证明石墨粉的成功制造。
图7为实例3得到的人造石墨粉样品的吸附-脱附曲线图，图中显示在相对压力较高时出现滞留回环现象，这是因为在相对压力较高(P/P0＝0.9-1)的位置有因为毛细管凝聚使吸附过程陡然变陡，脱附过程较吸附过程迟滞，说明该石墨粉材料具有比较窄的孔径分布，结合BET测试报告，石墨粉材料的内部孔径分布在5-8nm，平均孔径为6.53nm，说明石墨粉材料具有介孔结构。另外，根据BET比表面积算法，石墨粉颗粒的比表面积为3.43m2/g。

Claims (7)

1.一种基于旋转窑炉的人造石墨粉高效节能制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用石墨烯胶囊和沥青为原料，配置合适比例的浆料，沥青：石墨烯胶囊分别为10:1-8:1，其中，石墨烯胶囊的作用是缓释沥青。然后填充到带有密封盖的耐高温陶瓷罐至80-90％调控缺氧条件下的高温煅烧。
步骤2：将装有石墨烯胶囊和沥青浆料的陶瓷罐置于不同温度(600-1000℃)的旋转窑炉的间隙，陶瓷罐加上盖子可以控制内部煅烧气体氛围，经过12小时的煅烧之后，取出陶瓷罐，自然冷却至室温时得到人造石墨粉样品。
2.根据权利要求1所述的人造石墨粉高效节能制备工艺，其特征在于步骤1所述的煅烧材料为沥青与石墨烯胶囊的混合物。
3.根据权利要求1所述的人造石墨粉高效节能制备工艺，其特征在于步骤1所述的沥青与石墨烯胶囊的比例范围在10:1-8:1。
4.根据权利要求1所述的人造石墨粉高效节能制备工艺，其特征在于步骤1所述的沥青与石墨烯胶囊在陶瓷罐中的填充比例为80-90％。
5.根据权利要求1所述的人造石墨粉高效节能制备工艺，其特征在于步骤2所述的使用旋转窑炉的高温余热进行人造石墨粉的煅烧。
6.根据权利要求1所述的人造石墨粉高效节能制备工艺，其特征在于步骤2所述的旋转窑炉的温度为600-1000℃。
7.根据权利要求1所述的人造石墨粉高效节能制备工艺，其特征在于步骤2所述的陶瓷罐在旋转窑炉中煅烧时间为12小时。
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