CN101629012B - 高透高亮膜用聚酯母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透高亮膜用聚酯母粒及其制备方法，使用本专利高透高亮膜用聚酯母粒，属于BOPET膜制备技术领域，包括将Sachtoperse AB与EG按重量比1～1.2∶1搅拌均匀，配置成分散液备用；在苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体中，依次添加质量比为Sachtoperse AB∶BHET＝100ppm～30000ppm的分散液，进行预缩聚、终缩聚反应后出料、切粒。本发明通过选择折光指数与PET更接近的Sachtoperse AB替代与PET折光指数偏差较大的二氧化硅作为开口剂，避免Sachtoperse AB与PET之间存在空隙和雾度增加，从而改善膜的透光性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯材料，更具体的说是指一种高透高亮膜用聚酯母粒及其制备方法。使用本专利高透高亮膜用聚酯母粒，利用普通的BOPET拉膜设备，即可生产高透高亮、低雾度的BOPET薄膜。
背景技术
BOPET薄膜即聚对苯二甲酸乙二醇酯双向拉伸薄膜，具有强度高、刚性好、透明、光泽度高等特点；无嗅、无味、无色、无毒、突出的强韧性；其拉伸强度是PC膜、尼龙膜的3倍，冲击强度是BOPP膜的3-5倍，有极好的耐磨性、耐折叠性、耐针孔性和抗撕裂性等；热收缩性极小，处于120℃下，15分钟后仅收缩1.25％；具有良好的抗静电性，易进行真空镀铝，可以涂布PVDC，从而提高其热封性、阻隔性和印刷的附着力；BOPET还具有良好的耐热性、优异的耐蒸煮性、耐低温冷冻性，良好的耐油性和耐化学品性等。BOPET薄膜以其良好的性能广泛应用于包装、热烫印箔、印刷复制行业、电工/电子行业、照相行业、磁带等。但其应用于包装和印刷行业等领域时，对其透光性能要求越来越高。因此，传统的BOPET薄膜很难达到日益增加的透光性能要求。
现有技术已对BOPET薄膜透光性能的提升开展研究。如专利号为CN1482174A公开的专利中通过在BOPET膜生产中上下表面层添加不同粒径的二氧化硅开口剂，从总量上减少开口剂的用量以达到降低雾度的目的，但由于所采用的纳米二氧化硅容易在酸性反应环境下团聚，分散很难达到均匀性，存在光学性能不匀。可控性较差。另一种专利号为US5132356公开了含玻璃珠和气相法的二氧化硅的线性聚酯薄膜，添加剂的加入改善了薄膜的动摩擦系数和静摩擦系数，但该薄膜的雾度较大并含有一定的斑点使薄膜的光学性能变差。
发明内容
为解决现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种透光性好、雾度低的高透高亮膜用聚酯母粒。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案如下，一种高透高亮膜用聚酯母粒，包括按重量百分比的下述组成：
聚酯熔体BHET 97％～99.7％
Sachtoperse AB 0.03％～3％。
前述的Sachtoperse AB为德国Sachtleben公司研发的通过有机改性和无机改性的氧化锆、硫酸钡、蒙脱土混合物，根据BOPET薄膜的不同厚度和规格需要，德国Sachtleben公司先后提供TS、TM、TL三种规格的粉体，分别为平均粒径为0.8μm、3.2μm、4.4μm，以适用于10到120μm厚度的BOPET膜。本发明后述制备方法和实施例中，投入BHET聚酯熔体中的是特定浓度的Sachtoperse AB/EG分散液，其计算比例是按照上述Sachtoperse AB：BHET计算的，折算为Sachtoperse AB/EG分散液需按照Sachtoperse AB的量除以浓度。
本发明的高透高亮膜用聚酯母粒，通过添加特殊改性处理的Sachtoperse AB作为开口剂，与原有的二氧化硅相比，Sachtoperse AB具有与PET更接近的折光指数，且与PET更好的共融性能，从而避免了Sachtoperse AB与PET之间存在空隙，避免因空隙导致的空气与PET折光系数偏差大引起的雾度增加，具有光泽度高、透光性好、雾度低的优点。
本发明的另一个目的是提供一种高透高亮膜用聚酯母粒的制备方法，包括以下步骤：
1、将Sachtoperse AB与EG按重量比1～1.2∶1搅拌均匀，然后经分散、研磨、静置处理后，测试其透过率至合格，然后调整溶液浓度为10％～20％的乙二醇分散液备用；
2、将乙二醇EG、对/间苯二甲酸(PTA或IPA的一种)按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、热稳定剂、静电吸附剂混合成浆料，温度230～260℃下，进行酯化反应得苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体；
3、在对/间苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体中，依次添加质量比为Sachtoperse AB∶BHET＝300ppm～30000ppm的Sachtoperse AB/乙二醇分散液，优选为3000ppm至20000ppm，特别优选为8000ppm，在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测得熔体粘度为0.63～0.66时出料、切粒。
上述工艺的进一步的设置为：
苯二甲酸选择PTA或IPA的任意一种，当选择对苯二甲酸PTA时，熔体BHET为对苯二甲酸乙二醇酯；当选择间苯二甲酸IPA时，熔体BHET为间苯二甲酸乙二醇酯；
在EG:PTA酯化反应的酯化率为96～98％时，加入BHET质量的300ppm～30000wt％的Sachtoperse AB/乙二醇分散液。
前述的Sachtoperse AB为德国Sachtleben公司专门研发的通过有机改性和无机改性的氧化锆、硫酸钡、蒙脱土混合物。
本发明的有益效果如下：本发明通过选择折光指数与PET更接近的Sachtoperse AB替代与PET折光指数偏差较大的二氧化硅作为开口剂，其中二氧化硅的折光指数为：1.46；Sachtoperse AB的折光指数为：1.65；PET折光指数为：1.64；同时选用合适的Sachtoperse AB有机改性和无机表面改性的达到改善Sachtoperse AB在PET中良好的分散性，通过Sachtoperse AB表面SiO2和Al2O3改性处理，达到与PET更好的共融性能，避免Sachtoperse AB与PET之间存在空隙，避免因空隙导致的空气与PET折光系数偏差大引起的雾度增加，从而改善PET膜的透光性能。
以下结合附图和具体实施例，结合对本发明和常规膜用聚酯母粒电镜扫描图对比，对本发明作更详细的描述。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施例
实施例一、
结合图1所示的本发明高透高亮膜用聚酯母粒制备方法，包括以下步骤：
1、Sachtoperse AB/乙二醇分散液的配制
分别将乙二醇150kg、开口剂150kg投入到带搅拌的配置槽，搅拌均匀，然后在高剪切分散罐内分散30分钟～1小时，根据SachtoperseAB的规格选用粒径为φ1.4mm、φ1.8mm、φ2.2mm研磨珠研磨1～3小时，静置处理后分别测试300目和5微米的透过率，以保持颗粒的均匀性，测试透过率至合格后，调整溶液浓度为10～20％的分散液，静置4～8小时备用，以利于其在聚酯熔体中的分散。每24小时测试一次分散液透过率确保分散液的均匀性。
2、膜用聚酯母粒制备
将乙二醇EG、苯二甲酸PTA或IPA按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、热稳定剂、静电吸附剂混合成浆料，230～260℃的作用下，进行酯化反应为对苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体；在苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体中，依次添加BHET含量的3000ppm，平均粒径为0.8μm的Sachtoperse AB(20％的Sachtoperse AB/乙二醇分散液)。在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用在线粘度计测得熔体粘度为0.66时出料、切粒。
实施例二、
Sachtoperse AB/乙二醇分散液的配制同实施例一，区别在于膜用聚酯母粒制备：
将乙二醇EG、苯二甲酸PTA或IPA按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、热稳定剂、静电吸附剂混合成浆料，230～260℃的作用下，进行酯化反应的对苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体；在苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体中，依次添加BHET含量的8000ppm，平均粒径为3.2μm的Sachtoperse AB(18％的Sachtoperse AB/乙二醇分散液)。在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用在线粘度计测得熔体粘度为0.66时出料、切粒。
实施例三、
Sachtoperse AB/乙二醇分散液的配制同实施例一，区别在于膜用聚酯母粒制备：
将乙二醇EG、苯二甲酸PTA或IPA按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、热稳定剂、静电吸附剂混合成浆料，230～260℃的作用下，进行酯化反应的对苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体；在苯二甲酸乙二醇酯BHET熔体中，依次添加BHET含量的20000ppm，平均粒径为4.4μm的Sachtoperse AB(20％的Sachtoperse AB/乙二醇分散液)。在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用在线粘度计测得熔体粘度为0.66时出料、切粒。
采用DMT的BOPET拉膜装置三层共挤拉膜，其中A、C层使用本发明上述实施例所生产的母粒，与常规母粒对比，工艺参数同常规产品的拉膜参数如下表所示：
表一、实施例1～3制成的BOPET膜与常规BOPET薄膜参数对照表
| 项目 | 使用普通添加剂SiO2 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 单位 |
| 添加剂粒径 | 1.8 | 0.8 | 3.2 | 4.4 | μm |
| 膜层ABA | 三层 | 三层 | 三层 | 三层 | |
| 厚度 | 48 | 12 | 48 | 48 | μm |
| 边层浓度 | 1212 | 1552 | 1113 | 1364 | ppm |
| 雾度 | 2.47 | 1.61 | 1.92 | 1.95 | ％ |
| 摩擦系数 | 0.43/0.33 | 0.63/0.56 | 0.43/0.36 | 0.45/0.37 | |
| 光泽度 | 154 | 173 | 171 | 172 |
结合表一所示，根据以上对比数据可以看出，使用本发明高透高亮膜用聚酯母粒生产的BOPET膜的光泽度明显上升而雾度显著下降。
Claims (5)
1.一种高透高亮膜用聚酯母粒，其特征在于：包括按重量百分比的下述组成：
聚酯熔体 97％～99.7％
Sachtoperse AB 0.03％～3％
所述聚酯熔体为对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物或间苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种高透高亮膜用聚酯母粒，其特征在于：所述的Sachtoperse AB为通过有机改性和无机改性的氧化锆、硫酸钡、蒙脱土混合物，其平均粒径为0.8μm、3.2μm、4.4μm的一种。
3.一种高透高亮膜用聚酯母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将Sachtoperse AB与乙二醇按重量比1～1.2∶1搅拌均匀，然后经分散、研磨、静置处理后，测试其透过率至合格，然后调整溶液浓度为10％～20％的Sachtoperse AB/乙二醇分散液备用；
(2)、将乙二醇、苯二甲酸按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、热稳定剂、静电吸附剂混合成浆料，温度230～260℃下，进行酯化反应得苯二甲酸乙二醇酯熔体BHET；
(3)、在步骤2制备的聚酯熔体中，依次按Sachtoperse AB∶BHET质量比为300ppm～30000ppm，添加Sachtoperse AB/乙二醇分散液，在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测得熔体粘度为0.63～0.66时出料、切粒。
4.根据权利要求3所述的一种高透高亮膜用聚酯母粒的制备方法，其特征在于：步骤3中，Sachtoperse AB∶BHET质量比为3000ppm～20000ppm。
5.根据权利要求3所述的一种高透高亮膜用聚酯母粒的制备方法，其特征在于：在EG:PTA酯化反应的酯化率为96～98％时，加入聚酯熔体质量的300ppm～30000ppm的Sachtoperse AB/乙二醇分散液。
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