CN101626986A - 制造光学玻璃元件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明目的是在短时间内选择用于通过未退火的压制成形获得具有所需折射率的玻璃的最合适组成和成形条件，以便达到有效率的玻璃制造。在本方法中，将经历了退火处理时具有目标折射率的玻璃组成作为基本组成。将上下限为目标折射率+(100至850)×10－5的值的范围作为预定范围。通过改变基本组成的成分比例，提供了多种玻璃组成，并且将所述多种玻璃组成作为候补组成，所述多种玻璃组成在从基本组成的组成变化的基础上推测的折射率推测值在预定范围内有规律地改变。在预定的成形条件下制备具有候补组成的玻璃成形品，分别测量它们的折射率。折射率和目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的候补组成被确定为实施组成。当折射率测量值不同时，有规律地改变成形条件，从而在多个成形条件下获得具有实施组成的玻璃成形品。分别测量它们的折射率，其折射率和目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的成形条件被确定为实施成形条件。

Description

制造光学玻璃元件的方法
技术领域
本发明涉及一种制造光学玻璃元件的方法，该方法通过压制成形制造光学玻璃元件如透镜。更具体地，本发明涉及一种制造光学玻璃元件的方法，该方法能快速确定用于通过压制成形但不经退火处理获得具有所需折射率的光学玻璃元件的各种条件，并能有效地实施制造。
背景技术
近来，人们开始关注一种直接的压制成形方法，其中将光学玻璃元件如玻璃透镜压制成形并且成形表面可以原样使用而无需抛光等。由于在成形温度下完成压制后，温度快速下降，所以通过直接压制成形法得到的光学元件会具有比压制前光学玻璃的折射率(目录值)稍低的折射率值。因此，基于目录值设计的透镜不能原样使用，必须进行退火处理来将折射率恢复到目录值或接近于目录值。也就是说，为了不经过退火处理而制造透镜，就有必要研究成形后的折射率(未退火的折射率)并且依据这个值来设计透镜。
此外，在此前一直用含退火处理的成形方法制造透镜、现转化成无退火处理的方法制造的情况下，为了维持设计不变，则必须将透镜组成变成玻璃组成，所述玻璃组成在不经过退火处理的情况下的折射率正好和经过退火的常规透镜的折射率相同。为了该目的，应当改变玻璃材料的组成。另一方面，在光学设计领域，有多种玻璃，经常被设计者用作常见材料来设计光学玻璃产品。为了有效地加快设计，希望设计者能使用常见玻璃的目录值，这样他们就能用他们熟悉的数值来设计产品。不过，这些目录值都是对在经过退火处理的玻璃进行测量的，当省略了退火处理时，这些值很难直接采用。
有鉴于此，在专利文献1中所提出的将无退火处理的光学玻璃元件进行成形的方法中，压制成形采用这样的玻璃材料进行，其折射率值是由光学玻璃元件在成形后所需的折射率值减去通过压制成形而在玻璃材料上产生的折射率变化(variation)来得到的。此外，提出了和专利文献1相似方法的专利文献2进一步描述了在基本去除玻璃材料的热滞后情况下的压制成形。
专利文献1：日本专利号3196952
专利文献2：日本专利号3801136
发明内容
本发明要解决的问题：
在前述的专利文献1和2中，在寻找到具有由目标折射率值减去因压制成形产生的折射率变化所得的折射率值的玻璃组成后，将通过实际进行压制成形获得的折射率测量值和目标值相比较，对玻璃材料的组成进行改变以减小和目标值之间的差值，并重复玻璃材料的制备、压制成形和测量折射率。
然而，因为当玻璃组成改变时，压制成形所造成的折射率的变化发生改变，所以必须多次重复上述组成变化、压制成形和测量，直到得到最合适的玻璃组成，因此不容易在短时间内确定最合适的玻璃组成。此外，当热滞后效应不清楚的材料第一次用作玻璃样品来确定折射率的变化时，确定的变化的精确度降低，选择的玻璃组成的准确度也降低，因而工作效率降低，因此，必须注重样品的采用。
本发明的目的是提供一种制造光学玻璃元件的方法，这种方法能利用无退火处理的压制成形有效率地制造具有所需折射率的光学玻璃元件。
本发明的目的还在于提供一种制造光学玻璃元件的方法，该方法能以方便的方式和在短时间内确定用于获得具有所需折射率的光学玻璃元件的最合适玻璃组成和成形条件，因此能有效地通过压制成形而无任何退火处理获得该光学玻璃元件。
解决此问题的手段
为了达到上述目的，根据本发明的一个实施方案，该制造光学玻璃元件的方法的核心是通过压制成形而无任何退火处理制造具有所需折射率的光学玻璃元件的方法，该方法包括：
把所需的折射率作为目标折射率，确定当在压制成形后经历了退火处理时具有目标折射率的玻璃组成为基本组成，在将目标折射率+(100至850)×10-5的值为上下限的范围定义为预定范围的情况下改变基本组成的成分比例，及提供多种玻璃组成作为候补组成的步骤，该多种玻璃组成在从基本组成的组成变化的基础上推测的折射率推测值在上述预定的范围内有规律地变化，
制备具有上述候补组成的玻璃并在预定的成形条件下将其压制成形以获得具有上述候补组成的玻璃成形品的步骤，
测量具有上述候补组成的玻璃成形品的折射率并且确定折射率测量值和上述目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的候补组成为实施组成的步骤，
在具有上述实施组成的玻璃成形品的折射率测量值和上述目标折射率一致的情况下，确定上述预定的成形条件为实施成形条件；在具有上述实施组成的玻璃成形品的折射率测量值和上述目标折射率不一致的情况下，在从上述预定成形条件有规律地改变的多个成形条件的各个条件下将具有上述实施组成的玻璃压制成形以获得在上述多个成形条件下具有实施组成的玻璃成形品，测量所述玻璃成形品的折射率，及确定折射率测量值和上述目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的成形条件为实施条件的步骤，以及
制备具有上述实施组成的玻璃并在上述实施成形条件下将其压制成形以获得玻璃成形品的步骤。
本发明的优点
根据本发明，因为通过压制成形但无任何退火处理制造具有所需折射率的光学玻璃元件的最合适玻璃组成和成形条件能被有效率地确定，并且该制造能迅速地实施，所以提供了一种快速因应设计变化而制造光学玻璃元件的方法，该方法使有效率制造在压制成形后直接可以使用的具有所需折射率的光学玻璃元件成为可能，也便利于少量地制造多个种类的产品。
附图说明
图1是用来实施本发明的成形模具的横截面的示意图。
图2是用来实施本发明的压制成形装置的横截面的示意图。
附图标记的描述
1：下模具的超硬合金部分，2：被覆膜，10：压制成形装置，11：上模具，12：下模具，13：腔室，14、15：加热器部件；16：液压缸，17：下轴，18：待成形物，19：上轴
具体实施方式
因为通过压制成形获得的光学玻璃元件的折射率随着是否经过退火处理而变化，该折射率的变化随着玻璃组成而变化，所以即使当在经退火处理的状态下具有目标折射率的玻璃组成的折射率变化是确定的时候，其程度也和目标玻璃组成的折射率变化不一致。因此，即使当玻璃组成是基于折射率的变化来选择时，也应当重复组成改变、制备、压制成形和测量折射率。也就是说，基于上述的折射率变化而选择单独的玻璃组成并非有效率的方法。
显然上述折射率的变化尽管随着玻璃组成而变化，但并不是无限制地变化，通常落在一定的范围内。因此，当在与推测折射率变化的范围相对应的组成范围内同时制备玻璃样品，并且一齐测量在压制成形后的折射率时，可以大致了解最合适的玻璃组成。在这种情况下，当将玻璃样品的组成分配成使压制成形后玻璃样品的折射率以光学玻璃折射率的公差程度的间隔而变化时，从样品中选择出来的最合适组成与真正的最合适组成的差值就会落在公差范围内。因为玻璃的物理特性如折射率能够由组成变化依据玻璃的相加性关系以一定的概率来推测，只要此假设在窄的范围内进行，所以在把已知折射率的组成作为基本组成的同时，能够在设定组成变化的情况下将组成由基本组成分配，从而使得折射率推测值以近似公差的间隔来变化。因而，利用这些组成，就可以制备前述的样品。此外，在从这些样品中选择的最合适组成和真正的最合适组成实际上不一致的情况下，这样的差异程度可以容易通过成形条件如压制成形后的冷却速度来微调。
因此，在本发明中，在一定程度的组成范围内一齐制备玻璃样品，并同时测量在压制成形后的折射率以确定最合适的实施组成。此外，微小的组成差异造成的折射率差异通过改变和控制成形条件而微调来减小。于是，通过由改变和控制而微调的成形条件将按照确定的组成而制备的玻璃压制成形和冷却，具有目标折射率的玻璃成形品就被制造出来，因而任何压制成形之后的退火处理都变得毫无必要。
下面将要描述根据本发明制造光学玻璃元件的方法。按照下述步骤1至5，具有目标折射率的玻璃成形品在压制成形后无需经过任何退火处理即可被制造出来。
步骤1：设定压制成形后经历了退火处理时具有目标折射率的玻璃组成为基本组成，改变该基本组成的成分比例，并且提供多种玻璃组成，其基于从上述基本组成的组成变化推测的折射率推测值在预定的范围内有规律地改变，这些玻璃组成被设定为候补组成。
步骤2：制备具有候补组成的玻璃，并在预定的成形条件下将其压制成形以获得具有候补组成的玻璃成形品。
步骤3：测量具有候补组成的玻璃成形品的折射率，并且折射率测量值和上述目标折射率一致或最接近的候补组成被确定为实施组成。
步骤4：在具有上述实施组成的玻璃成形品的测量折射率和上述目标折射率一致的情况下，上述预定的成形条件被确定为实施条件。在具有上述实施组成的玻璃成形品的测量折射率和上述目标折射率不一致的情况下，成形条件从预定的成形条件改变，而更合适的成形条件被确定为实施条件。
步骤5：制备具有在上述步骤中确定的实施组成的玻璃并根据在上述步骤中确定的实施条件将其压制成形以获得玻璃成形品。
通过上述步骤1至4，确定最合适的实施组成和实施成形条件。通过在步骤5中利用它们将玻璃压制成形，制造实际上具有目标折射率的光学玻璃元件成为可能。下面将对上述步骤1至5进行详细描述。
<步骤1：设定候补组成>
首先，设定在压制成形后经历了退火处理时具有目标折射率的玻璃组成为基本组成。为了不经任何退火处理制造迄今为止均利用退火处理而制造的玻璃成形品，该光学玻璃元件的折射率的设计值，即经过退火处理的光学玻璃元件的折射率被作为目标折射率(n)，而其玻璃组成则被直接确定为基本组成。此外，在制造迄今尚未制得的玻璃成形品的情况下，使用设计者迄今为止在设计光学玻璃产品中作为常见材料使用的各种玻璃的目录值，或已经在玻璃组成的开发中获得的折射率数据，选择具有目标折射率或最接近目标折射率的值的玻璃，而其组成则可以被确定为基本组成。
接下来，改变基本组成的成分比例，提供多种玻璃组成，并将所述组成设定为候补组成，其折射率推测值在预定的范围内有规律地变化。
待定义的用来提供候补组成的折射率推测值的范围，即上述预定的范围，为以目标折射率+(100至850)×10-5的值为其上下限的范围。因为由成形引发的折射率的变化随着玻璃组成而变化，所以该预定的范围可根据基本组成合适地改变。此外，对于组成和折射率的关联已被准确地知道的组成体系，与未知的组成体系相比，需要测量的范围可以是有限的，因此该范围可以合适地从上面的范围内具体规定并设定。
设定多种玻璃组成，其中改变了基本组成的成分比例，并且折射率推测值在上述预定的范围内有规律地变化，使得这些组成从基本组成的变化以恒定的间隔变化，并且推测折射率值使得折射率以对应于组成变化的比例来变化(相加性关系)。因此，基于大量组成的组成变化而推测的折射率推测值也有恒定值的相互间隔。设定所述组成的变化，使得间隔为近似于玻璃的公差以下。因此，设定组成的变化，使得折射率测量值的间隔为50×10-5以下。这样的组成变化能通过构成上述基本组成的两个以上成分中的一个成分被另一个成分置换的置换量来提供，并且上述折射率推测值则利用基本的折射率和置换量基于玻璃的相加性关系来计算。以此而论，组成变化能用两个以上的成分调整，不过为了简化，以下描述两种成分的情况。
具体地，在其中构成成分相同但含量不同的玻璃组成中，比如说，包含成分A和B作为构成成分的玻璃组成，在折射值np和nq由两个玻璃组成Cp和Cq获得的情况下，其中仅成分A和B的含量不同，其它构成成分的组成比例完全相同(即，成分A或B中的一种被另一种置换)，折射率的差值(np-nq)与成分A(或B)的含量差值(ap-aq)[或(bp-bq)]的比率，也即变化率，由成分A(或B)的含量ap和aq(或bp和bq)确定。利用此变化率(np-nq)/(ap-aq)[或(np-nq)/(bp-bq)]，其中成分A和B的含量在Cp和Cq之间变化的玻璃组成的折射率推测值可以通过向组成线性分配折射率来确定。因为前述的变化率为开发玻璃组成所必需的数据，所以一些玻璃组成有现存的数据。因而，使用这些现存的数据或通过测量得到的折射率的变化率，通过从基本组成改变它们来分配玻璃组成，使得折射率推测值按预定的间隔变化，因而制备了这些玻璃组成和推测值的数据。在这种情形下，当分配玻璃组成使得将要制备的折射率推测值的间隔为100×10-5以下，优选为50×10-5时，作为候补组成的实际制备的并经过压制成形的玻璃的折射率的间隔也为大约50×10-5，因此，成形后折射率在目标折射率n±50×10-5的范围内的玻璃组成一定存在于候补组成中。例如，在这样的组成范围内分配玻璃组成，其中折射率以基本组成的折射率为基础变化100×10-5至850×10-5，使得折射率的间隔为50×10-5(100×10-5、150×10-5、200×10-5、…、850×10-5)。利用了玻璃的相加性关系的这种折射率的假设的适用范围局限于窄的范围，但在本发明中，该假设也可适用于大于和小于大约850×10-5的范围内。
相应地，当如上所述分配玻璃组成时，其组成选自候补组成的玻璃成形品的折射率测量值和目标折射率的差值落在公差范围内。在本发明中，因为可以通过改变如下详述的成形条件而进一步微调折射率，作为折射率推测值的间隔，可以允许高达约100×10-5的值。
由此改变了基本组成的成分比例，提供了多种玻璃组成，其折射率推测值落在上述预定的范围内，这些组成被设定为候补组成。
<步骤2：制备具有候补组成的玻璃以及压制成形>
对于所有的候补组成，将玻璃材料共混以制备玻璃，这些玻璃在预定的成形条件下经过压制成形以获得具有候补组成的玻璃成形品。
在玻璃材料的制备过程中，按照标准方法，基于候补组成来机械共混玻璃原料以调节组成，然后经历加热熔化、玻璃化、消泡以及均质化。当采用装配线操作或组合步骤和设备时，具有多种候补组成的玻璃的制备可以在短时间便利地完成。就此而论，在本发明中，完全没有必要在压制成形前测量所制备的玻璃材料的折射率。
对制备好的具有候补组成的玻璃材料进行压制成形。压制成形是通过将材料加热到一定的温度进行的，具有基本组成的玻璃的粘度在该温度下达到预定的值(通常大约10-9dPa·s)，随后冷却(快速或逐步冷却，有或没有温度保持)成为支配成形后玻璃的折射率的成形条件。
在本发明的组成的范围内，粘度几乎不改变，但采用在基本组成情形下的粘度作为标准。通常，成形后的冷却速度可以在大约5至200℃/分钟的范围内变化，采用了在它们中的恒定的冷却速度。
这一步骤的成形条件可以任意地设定，优选的是设定当产品被实际成形时最容易实施的成形条件。原因是最容易实施的成形条件容易被采用。在步骤4中，在发现候补组成中有玻璃成形品的折射率和目标折射率一致的组成的情况下，则该预定的成形条件直接就成为实施成形条件。因此，当最容易实施的成形条件被设定为第一成形条件时，最容易实施的成形条件变成最合适的成形条件。相应地，优选作为预定的成形条件，在50至120℃/分钟的范围内设定压制成形后的冷却速度，并且冷却进行直到在冷却温度下接近玻璃化转变温度Tg。在这点上，因为此步骤中的压制成形是用来确定成形后玻璃的折射率，所以成形的形状可以为任何形状，只要获得有效的测量值，并且即使当此形状和实际制造的产品如透镜的形状和尺寸不一致时，只要成形条件是相同的，成形后的折射率也几乎不受影响。
<步骤3：确定实施组成>
测量具有候补组成的玻璃成形品的折射率，并且折射率测量值和上述目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的候补组成被挑选出来并被确定为实施组成。
具体地，由不经任何退火处理而成形后的玻璃得到的具有候补组成的玻璃成形品经过棱镜加工并测量折射率以获得候补组成的测量的折射率。为了精确地测量折射率，棱镜加工是必不可少的。例如，按照标准方法，利用研磨装置等将成形后的玻璃研磨成预定的棱镜形状(90°棱镜)，该棱镜的折射率用Pulfrich型折射计测量。
因为多个样品能一齐被棱镜加工，所以在本发明情形下同时处理多个样品的方法比单个处理的方法更有利。此外，在折射率的测量过程中，因为其中的耗时过程主要是加温以稳定测量光源的过程，所以待测量的样品数目的增加并不会造成时间上太大的负担，这一事实有利于在本发明中同时处理多个样品的方法。
将上述玻璃成形品的折射率测量值与目标折射率相比较，折射率和目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的玻璃组成被确定为实施组成。实施组成不必仅限于一个组成，根据情况考虑到误差、组成差异等，可以选择两个以上组成。实施组成的数目可以在一定的范围内确定，该数目不应对步骤4和后续的步骤造成负担，优选的是确定1至3个组成。
具有实施组成的玻璃成形品的折射率和目标折射率的差值必须为通过改变成形条件可以减小的值。至于成形条件，由于当压制成形后的冷却速度以5至10℃/分钟的间隔发生改变时，成形后的折射率可以以大约5×10-5至15×10-5为单位进行微调，因此，当折射率的差值落在大约为30×10-5以下的范围内，优选为15×10-5以下的范围内时，该组成作为实施组成是合适的。关于这点，由其中折射率推测值的间隔如上所述为大约50×10-5的一系列组成形成的结构方便了通过改变成形条件而达到具有目标折射率的玻璃成形品。通过改变成形条件而对折射率做的微调可以对折射率进行双向的调整，以增加或减少折射率。然而，因为实施微调减小折射率更容易，所以优选在折射率测量值大于目标折射率的这个范围内选取最接近于目标折射率的值。
顺便提及，在选择实施组成的过程中，取决于制备经验的多少，所述选择也可以以衡量每一基本组成的折射率差来进行。
<步骤4：确定实施成形条件>
在具有实施组成的玻璃成形品的折射率测量值和目标折射率一致的情况下，上述预定的成形条件就被确定为实施成形条件。然而，即使在存在折射率测量值和目标折射率一致的组成的情况下，也不排除对折射率测量值和目标折射率接近的候补组成进行以下的成形条件变更、并且将结果进行比较。该比较有效地确保替代的实施成形条件。
在具有实施组成的玻璃成形品的折射率测量值和目标折射率不一致的情况下，成形条件以预定的成形条件为基础发生改变，并且更合适的成形条件可被确定为实施条件。
在改变成形条件的过程中，首先，设定多个以上述预定成形条件为基础有规律地改变的成形条件。在这些成形条件的每一个下，具有上述实施组成的玻璃经过压制成形获得在多个成形条件的每一个下具有所述实施组成的玻璃成形品。测量该玻璃成形品的折射率，折射率测量值和上述目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的成形条件就被确定为实施条件。
作为待改变的成形条件，成形后的冷却速度是优选的，因为它最容易控制且准确度高。在改变冷却速度的情况下，通过以恒定的变化间隔来改变和分配冷却速度，使成形条件的规律变化成为可能，并且由此改变的多个冷却速度用作多个待改变的成形条件。当冷却速度的间隔设定为大约20℃/分钟以下，优选大约5至10℃/分钟时，成形后的折射率能在目标折射率n±50×10-5的范围内合适地微调。当冷却速度增加时，折射率减小，而当冷却速度减小时，折射率增加。通过在大约5至200℃/分钟的速度范围内分配冷却速度以及分配大约5种条件，成形条件可以合适地被挑选出来。
在如上所述改变的多个成形条件下，利用具有实施组成的玻璃制造玻璃成形品。在这一步骤的压制成形过程中，希望将玻璃成形为和实际光学元件产品相同的形状以进一步提高准确度。压制成形后的多个成形条件不同的玻璃成形品再经过棱镜加工但不经任何退火处理，测量其折射率。
将上述玻璃成形品的折射率测量值和目标折射率相比较，折射率值和目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的成形条件(冷却速度)就被确定为实施条件。
在折射率和目标折射率不一致的情况下，如果必需，也可以通过微调冷却速度来处理。或者，因为折射率可以通过在设置为比玻璃应变点更低的150℃以上的低温下进行热处理而获得微小程度的增加，所以可以另外利用通过该方法实现的50×10-5以下的微调，或者可以利用该方法代替通过冷却速度实现的调节。
<步骤5：制造玻璃成形品>
制备具有在上述步骤中确定的实施组成的玻璃，得到的具有实施组成的玻璃根据在上述步骤中确定的实施条件经过压制成形以得到玻璃成形品。
当采用上面确定的实施组成和实施成形条件时，容易将折射率和目标折射率的差值控制到大约50×10-5以下。当考虑制造玻璃产品折射率的公差(通常为大约±30×10-5)时，优选使折射率尽可能地接近目标折射率。然而，在成形品如透镜的折射率的公差为较大值如±70×10-5的情况下，在步骤4中通过改变设计条件对折射率进行的微调被省略。
通过按照步骤1至5选择玻璃组成和成形条件进行制造，玻璃组成和成形条件能在短时间内得到优化。采用这些步骤，具有所需的折射率的光学玻璃元件可以通过压制成形，不经任何退火处理，有效率地以高准确度制造出来。
例如，当推测上述制造过程需要的时间时，时间如下。
步骤1：选择候补组成(0小时)
步骤2：制备具有候补组成的玻璃材料(玻璃共混1小时，装入坩埚1小时，熔化2小时，固化1小时，退火处理8小时)，切割0.5小时，以及压制成形1.5小时：总共15小时；
步骤3：棱镜加工(2小时)，测量折射率(1小时)，以及确定实施组成(0小时)。
步骤4：用改变的成形条件压制成形为光学元件(PF加工8小时以及压制成形1.5小时)，棱镜加工(2小时)，测量折射率(1小时)，确定实施组成(0小时)；以及
步骤5：采用实施组成并在实施成形条件下实施制造方法。
按照上面内容，达到完全实施所需的时间总共为30.5小时。当推测上述专利文献1和2中的方法所需的时间时，专利文献1中10至16个步骤的时间为73.5至180小时，专利文献2中10至16个步骤的时间为62.5至105小时。与这些方法相比，本发明中玻璃组成和成形条件可以在短时间内得到优化。在透镜的折射率的公差大的情况下，当步骤5、6和7被省略时，所需的时间为4个步骤共18小时，所述时间和步骤数为常规方法的四分之一。
在上述的实施方案中，候补组成的分配是利用玻璃组成的构成成分被置换时的光学性能的改变构建的。然而，在本发明中，不限于所述方法，组成和光学性能的对应也可以用其它容易被开发者掌握的特性来制备。此外，当在联系在光学设计中可以参考的各种性质的情况下进行构建时，提高了便利度。例如，作为光学设计中的重要参数的阿贝值(Abbe number)vd，甚至在退火处理未进行或者进行的情况下，都没有大幅改变，只在透镜设计的公差范围内改变，因此，当在开发基本组成的阶段使适合性(aptness)合适作为参考时，就得到好的设计结果。
当如上所述进行操作时，获得具有所需折射率的光学玻璃元件的最合适的玻璃组成可以利用常见的玻璃组成的折射率数据有效率地选择，如果需要，通过改变成形条件对折射率进一步微调也是可能的，从而使得各种光学元件能通过压制成形而省略退火处理方便地制造出来。此外，通过直接将经过退火处理的具有常见组成的玻璃的光学性质数据设定成目标折射率值本身，进行为了用于压制成形而省略退火处理的产品设计中的组成改变和成形条件改变，因而将制造方法转换为不经退火的压制成形能够容易进行。
此外，因为用于制造具有所需的光学性能的光学产品的组成能被迅速确定，所以使用该组成能有效地加快设计。
顺便提及，用于玻璃的压制成形的模具和成形装置的一个实例被分别图示在图1和图2。
图1示出一对用来成形球形透镜的上模具和下模具中的下模具，并具有超硬合金部分1和具有Ir-Re组成的被覆膜2，超硬合金部分1具有形成在由超硬合金制成的柱体的一端表面上的非球面的凹形压制面，被覆膜2覆盖了凹形的压制面。该被覆膜2通过赋予与超硬合金的粘附性的Ti膜(没有示于图中)形成。
图2图示了压制成形装置10，其中引入了结构如图1所示的上模具和下模具11、12。在压制成形的过程中，在使室13内部成为N2气氛之后，上模具11和下模具12被加热器部件14、15加热。当温度达到使待成形的玻璃的粘度为大约10-9dPa·s的温度时，借助于液压缸16将下轴17向下拉动，将待成形物18安置在下模具12上。在维持该模具的温度的同时，借助于液压缸16抬升下轴17，利用上模具11和下模具12压制该制品。通常，成形压力为大约100至5000N，成形时间为大约0.1至1分钟。然后，以预定的冷却速度降低温度。当上模具和下模具的温度达到比具有基本组成的样品的温度Tg低大约30℃的温度时，下模具12往下移动，将待成形物18从下模具12移走并从室13取出。在这个例子中，下模具12可以移动，但该结构可以是其中上模具11借助于上轴19移动的结构。
下面将参照实施例具体描述本发明的实施方案。
实施例
为了制造折射率与4件在压制成形后经退火处理而制造的玻璃成形品的折射率一致的4件不经任何退火处理的玻璃成形品，在下述实施例1至4中，单独地确定玻璃组成和成形条件并进行制造。
<经退火处理的成形品的玻璃组成和物理特性>
(实施例1)
硼硅玻璃SK12：nd＝1.58313，vd＝59.4，转变点Tg500℃，屈服点＝540℃，基本组成(以质量％计)如下：SiO2：47％，B2O3：9.5％，Al2O3：4％，Li2O：6％，Na2O：5％，K2O：0.6％，SrO：0.1％，BaO：27％，ZnO：4％，Sb2O3：0.3％。
(实施例2)
高折射率的镧系玻璃LaSF03：nd＝1.80610，vd＝40.9，转变点Tg＝610℃，屈服点＝637℃，基本组成(以质量％计)如下：SiO2：6％，B2O3：21％，WO3：4％，BaO：3％，Al2O3：1％，ZnO：12％，ZrO2：4％，La2O3：39％，Nb2O5：10％。
(实施例3)
中等折射率的镧系玻璃LaK13：nd＝1.69350，vd＝53.2，转变点Tg＝534℃，屈服点＝575℃，基本组成(以质量％计)如下：SiO2：12％，B2O3：26％，Y2O3：10％，BaO：9％，CaO：5％，SrO：6％，ZnO：6％，ZrO2：3％，La2O3：17％，Ta2O5：2％，Li2O：4％。
(实施例4)
无铅SF系玻璃：nd＝1.83917，vd＝23.9，转变点Tg＝477℃，屈服点＝515℃，基本组成(以质量％计)如下：SiO2：1％，P2O3：24％，WO3：10％，Bi2O3：11％，Nb2O5：38％，BaO：4％，B2O3：2％，Na2O；8％，Li2O：2％。
<基本数据的准备>
(实施例1)
利用上述硼硅玻璃SK12(以下称为SK12)作为基本组成，提供该基本组成的折射率nd、折射率的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时折射率nd的变化)、阿贝值vd及阿贝值的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时阿贝值vd的变化)的测量值(折射率nd和阿贝值vd均为利用波长为587.56nm的氦d线的测量值)。折射率由Pulfrich型折射计(由岛津设备公司(Shimadzu DeviceCorporation)制造，商标名：KPR-200)测量。这些测量值利用经过某种退火处理的样品获得，而该退火处理依赖于玻璃材料的玻璃转变温度(将玻璃材料维持在(Tg+15)℃1小时后，将样品以60℃/小时的恒定速度冷却至(Tg-200)℃，然后让其静置冷却)。
折射率的变化率显示当待置换的成分被1质量％的置换成分所置换时折射率nd的变化，如表1所示，基于这样的事实，依照下述等式，由已知的玻璃折射率的变化率，计算出将折射率nd增加50×10-5的置换量M(以质量％计)。在硼硅玻璃SK12的情况下，置换量M为50/230＝0.217。
置换量M(以质量％计)＝(50×10-5)/(折射率的变化率)
[表1]
  玻璃种类   SK12   LaSF03   LaK13   无铅SF
  置换成分   SiO2→BaO   B2O3→La2O3   B2O3→La2O3   P2O3→Nb2O5
  1质量％置换时的nd变化(×10-5)   +230   +640   +384   +1690
  1质量％置换时的vd变化   -0.10   -0.04   -0.5   -0.85
  与nd的变化+50×10-5对应的置换量   0.217   0.078   0.130   0.030
  与nd的变化+50×10-5对应的vd变化量   -0.022   -0.003   -0.065   -0.026
(实施例2)
利用上述高折射率的镧系玻璃LaSF03(以下称为LaSFO3)作为基本组成，提供该基本组成的折射率nd、折射率的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时折射率nd变化量)、阿贝值vd及阿贝值的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时阿贝值vd的变化量)的测量值。
根据上述具有基本组成的玻璃的数据，以与实施例1中相同的方式，根据上述等式，由折射率的变化率计算出将折射率nd增加50×10-5的置换量M(以质量％计)。该结果显示在表1。
(实施例3)
利用上述中等折射率的镧系玻璃LaK13(以下称为LaK13)作为基本组成，提供该基本组成的折射率nd、折射率的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时折射率nd的变化量)、阿贝值vd及阿贝值的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时阿贝值vd的变化量)的测量值。
根据上述具有基本组成的玻璃的数据，以与实施例1中相同的方式，根据上述等式，由折射率的变化率计算出将折射率nd增加50×10-5的置换量M(以质量％计)。该结果显示在表1。
(实施例4)
利用上述无铅SF系的玻璃(以下称为SF)作为基本组成，提供该基本组成的折射率nd、折射率的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时折射率nd的变化量)、阿贝值vd及阿贝值的变化率(当待置换的成分被1质量％量的置换成分所置换时阿贝值vd的变化量)的测量值。
根据上述具有基本组成的玻璃的数据，以与实施例1中相同的方式，根据上述等式，由折射率的变化率计算出将折射率nd增加50×10-5的置换量M(以质量％计)。该结果显示在表1。
<选择候补组成>
根据上述的基本数据，按下述步骤，为实施例1至4分别选择候补组成。
首先，作为折射率推测值的范围的一个具体例子，该范围可能是其中目标折射率+(100至850)×10-5的值为上下限的范围，从基本组成的折射率变化100×10-5至850×10-5的范围被设定。通过设定该范围，下述将要确定的相应组成的范围则被定义为候补组成的范围。那么，在该范围内，分配折射率推测值，使得折射率的步长为50×10-5(100×10-5、150×10-5、200×10-5、…、850×10-5)，对应于这些折射率推测值的各自玻璃组成也就被确定，由此制备了包括以50×10-5为间隔改变的折射率推测值和玻璃组成的数据。这些玻璃组成为候补组成。
具体地，首先，将定义所述范围的一个值m指定为2至17的自然数，并且计算出置换量M×m的值。然后，采用计算出的M×m的值，将对应于由基本组成的折射率以50×10-5为间隔变化50×10-5×m(变化量：+100×10-5至+850×10-5)的折射率的玻璃组成计算出，从而构建玻璃组成的数据和折射率推测值。比方说，在硼硅玻璃SK12中其中折射率高350×10-5时确定组成(m＝(350×10-5)/(50×10-5)＝7)的情况下，SiO2的含量(以质量％计)为(基本组成中SiO2的含量)-M×m＝47-0.217×7＝45.481，而BaO的含量(以质量％计)则为(基本组成中BaO的含量)+M×m＝27+0.217×7＝28.519。分别地，实施例1中的结果列在表2，实施例2中的结果列在表3，实施例3中的结果列在表4，实施例4中的结果则列在表5。
在这点上，作为光学设计的参考数据，上述组成的阿贝值的推测值用阿贝值的变化率来确定。详细来说，当折射率nd增加50×10-5时vd的变化量是以1质量％置换时阿贝值的变化率乘以上述置换量M(以质量％计)的乘积，因而，硼硅玻璃SK12的vd的变化量是-0.10×0.217＝-0.0217。在表2至表5的每一数据中，基本组成的nd、vd、Tg和At的值均为测量值，而其它组成的值则为通过计算得到的推测值。
Figure G2008800073147D00201
Figure G2008800073147D00211
Figure G2008800073147D00221
Figure G2008800073147D00231
<制备具有候补组成的样品>
对于表2至表5中的候补组成，依表中所示的成分数据将玻璃材料共混。该共混以流水作业的方式一次实施，因此即使当共混物的数目增加时，也不需要太多时间。
使用多个铂坩埚，分别于室温中将这些共混物加入坩埚中，然后将这些坩埚放入维持在1300℃的电炉中以立刻熔化全部量。在放置1小时后，取出坩埚，用铂棒搅拌，然后再放入温度为1300℃的电炉中。在维持2小时后，它们在1小时的时间内被冷却至适合于浇铸的温度(1000℃)，然后取出坩埚并且将内容物浇铸到模具中。将所浇铸的玻璃材料装入维持在适合于每一玻璃组成的退火温度(在此处为每种玻璃的基本组成的(Tg+15)℃)的电炉中1小时，再以60℃/小时的恒定冷却速度冷却至(Tg-200)℃，从而完成退火处理。然后，使它们静置冷却以获得样品。因为没有必要测量制得的样品的光学性能，所以该退火步骤可以是它们在加工过程中不破裂的粗处理。从装入玻璃原料直到获得样品所需要的时间是8小时。在这点上，每一组成体系的3至4种玻璃组成同时被处理，根据每种玻璃组成的热性质，希望在最适合于它的温度下来玻璃化和浇铸每种组成。
<成形和测量折射率>
加工尺寸为直径18mm×高50mm的由超硬合金制成的柱体以形成用于压制成形的模具，该模具包含一对具有非球面的成形面的上模具和下模具(直径大约14mm)，该非球面的成形面具有凹形，其近似的曲率半径为16mm。
此外，在将另一套和上述模具相同的上模具和下模具的成形面用0.1μm的金刚石磨粒抛光成镜面后，通过溅射于该镜面上形成50nm的Ti膜，然后形成膜厚度为250nm的组成中Ir和Re的质量比为4∶1的被覆膜，从而制备好用于评价的模具。该模具的下模具部分的横截面显示于图1中。在该图中，附图标记1指代下模具的超硬合金部件，而附图标记2指代下模具的被覆膜(Ti膜没有在图中表示出来)。该Ti膜是用于增加超硬合金部分1和被覆膜2之间的粘附性的膜。
然后，上述制备的具有各种候补组成的各种样品借助于金刚石切割器切割成约10mm见方的立方体，将该立方体如下述步骤用图2中所示的压制成形装置成形，上述的压制成形模具作为上下模具11、12并入到该装置中。
首先，在室13被真空泵(图中未显示)抽成真空后，通过引入N2气体使室13的内部成为N2气氛，然后上模具11和下模具12被加热器部件14、15加热。当温度达到待成形的玻璃的粘度为大约10-9dPa·s的温度(SK12：570℃，LaSFO3：660℃，LaK13：600℃，无铅SF系玻璃：545℃)时，通过液压缸16将下轴17向下拉动，待成形物(立方体样品)18利用自动臂(图中未显示)放置在下模具12上。
接着，在维持模具温度3分钟后，下轴17被液压缸16抬升，所述待成形物被上模具11和下模具12以3000N的压力压制，而将立方体的玻璃块成形为透镜形状。然后，以80℃/分钟的冷却速度冷却样品，当上模具和下模具的温度达到比具有基本组成的样品的温度Tg低约30℃的温度(SK12：485℃，LaSFO3：580℃，LaK13：504℃，无铅SF系玻璃：447℃)时，下模具12往下移动。将成形样品18借助于自动手从下模具12移走并通过置换装置(图中未显示)从室13取出。
用树脂蜡将成形后的样品粘附到用于研磨的夹具上，并且将该夹具固定在横向的磨具上，其一面研磨5分钟。然后，将夹具卸下，旋转90°后，再固定在磨具上，然后另一面加工5分钟。得到的90°棱镜的折射率用Pulfrich型折射计测量。
<确定实施组成>
在实施例1至4的每一个中，对于在具有候补组成的样品中折射率测量值最接近于目标折射率的某些组成，结果列于表6。
实施例1中m＝6的组成，实施例2中m＝10的组成，实施例3中m＝8的组成，以及实施例4中m＝14的组成被选择为各自的实施组成。目标折射率和这些折射率的每一个的差值d为13×10-5至25×10-5，因此没有组成的折射率测量值和目标折射率一致，不过它们和目标折射率的差值d不大于50×10-5。
Figure G2008800073147D00271
<改变成形条件>
在上述实施例1至4的每一个中，利用余下的具有所确定的实施组成的浇注玻璃样品，制备大小适合于透镜成形的抛光球。该抛光球在与上述测量折射率的过程中的压制成形中相同的条件下经过压制成形，所不同的是，在压制后的冷却速度变成下述任一冷却速度：70℃/分钟、80℃/分钟、90℃/分钟、100℃/分钟及110℃/分钟，因此每个实施例中得到5种利用不同的冷却速度的样品。
以和上述测量折射率的过程中相同的方式棱镜加工成形品而制成90°棱镜，测量其折射率。测量的结果列于表7。
Figure G2008800073147D00291
Figure G2008800073147D00301
<实施成形条件的选择>
根据表7，在每个实施例中折射率测量值最接近于目标折射率的成形条件(冷却速度)被挑选出来。结果，实施例1中，实施组成为SK12的m＝6，冷却速度为110℃/分钟；在实施例2中，实施组成为LaSFO3的m＝10，冷却速度为110℃/分钟；在实施例3中，实施组成为LaK13的m＝8，冷却速度为110℃/分钟；及在实施例4中，实施组成为无铅SF的m＝14，冷却速度为70℃/分钟。在所选择的4个样品中，折射率和目标折射率的差值d为2×10-5至9×10-5。
在每一实施例中，用于确定上述组成和成形条件的时间为30.5小时。
(实施例5)
对于透镜，其设计的形状所需要的折射率的公差为±80×10-5，稍大于通常的公差值，和实施例1中相同的14种候补组成被挑选出来，并制备了其玻璃样品。当测量压制成形后它们的折射率，并且按它们的折射率和目标折射率接近的程度的顺序选择4种作为实施组成时，与目标折射率的差值d为-13×10-5至25×10-5。即使当考虑了样品和实际成形品的成形形状和尺寸上的差异引起的不均匀性时，结果也充分满足公差。
确定上述组成所需的时间为18小时。
尽管详细地并参照其具体实施方案描述了本发明，但对于本领域的技术人员来说，显而易见可以在不脱离本发明的精神和范围的条件下，对其进行各种变化和修改。
本申请基于在2007年3月7日提交的日本专利申请号2007-057498，该日本专利申请的内容并入本文中以供参考。
工业实用性
提供了作为由直接压制成形而不经任何退火处理获得的光学玻璃产品折射率的合适值的玻璃组成和成形条件能方便地在短时间内设定，并且根据产品的设计变化能有效率地制造和提供所需的光学玻璃元件。

Claims (5)

1.一种通过无任何退火处理的压制成形制造具有所需折射率的光学玻璃元件的方法，该方法包括：
把所需的折射率作为目标折射率，确定当在压制成形后经历了退火处理时具有所述目标折射率的玻璃组成为基本组成，在将以所述目标折射率+(100至850)×10-5的值为上下限的范围定义为预定范围的情况下改变所述基本组成的成分比率，并提供多种玻璃组成作为候补组成的步骤，所述多种玻璃组成在从基本组成的组成变化的基础上推测的折射率推测值在所述预定范围内有规律地变化，
制备具有所述候补组成的玻璃并在预定成形条件下将其压制成形以获得具有所述候补组成的玻璃成形品的步骤，
测量具有所述候补组成的玻璃成形品的折射率并且确定折射率测量值与目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的候补组成为实施组成的步骤，
在具有所述实施组成的玻璃成形品的折射率测量值与所述目标折射率一致的情况下，确定所述预定成形条件为实施成形条件；在具有所述实施组成的玻璃成形品的折射率测量值与所述目标折射率不一致的情况下，在从预定成形条件有规律地改变的多个成形条件的各个条件下将具有所述实施组成的玻璃压制成形以获得在所述多个成形条件下具有实施组成的玻璃成形品，测量所述玻璃成形品的折射率，并确定折射率测量值与所述目标折射率一致或最接近的玻璃成形品的成形条件为实施条件的步骤，以及
制备具有所述实施组成的玻璃并在所述实施成形条件下将其压制成形以获得玻璃成形品的步骤。
2.权利要求1所述的制造光学玻璃元件的方法，其中设定所述大量组成中从基本组成的组成变化使得在组成变化的基础上推测的折射率推测值的相互间隔为100×10-5以下的恒定值。
3.权利要求1或2所述的制造光学玻璃元件的方法，其中所述组成变化是由构成所述基本组成的两个以上成分中一个成分被另一成分置换的置换量来提供；折射率推测值是基于玻璃的相加性关系利用所述基本折射率以及置换量来计算。
4.权利要求3所述的制造光学玻璃元件的方法，其中设定所述置换量使得所述候补组成中的折射率推测值以50×10-5间隔从所述基本折射率+100×10-5的值变化至所述基本折射率+850×10-5的值。
5.权利要求1至4中任一项所述的制造光学玻璃元件的方法，其中所述从预定成形条件有规律地改变的条件变化为压制成形后的冷却速度的变化，所述冷却速度以20℃/分钟以下的间隔改变。
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