CN101624476B - 颜料红ht的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及颜料红HT的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤，所述氧化还原反应步骤中在回流状态下，逐渐滴加90-110ml质量浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到115-122℃后，开始通入N2，保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；在水解反应步骤中，添加入180-200千克的质量浓度为96％的浓硫酸，在40-60℃进行水解2-4h；过滤，漂洗，干燥粉碎得到成品。本发明的工艺整个过程时间短，效率高，副产物少，制备的颜料红HT的粒子非常细，颜料透明度极高且颜色鲜艳。
Description
技术领域
本发明涉及着色剂颜料红254的一种透明的品种颜料红HT的生产工艺，属于化工领域。
背景技术
颜料红HT，英文名称，颜料索引号：C.I.Pigment Red 254，其结构式为：
主要理化性质为：
耐光性：7-8级 耐热性： 250℃
耐酸性：5级 耐碱性： 5级
耐水性：5级 耐溶剂性：5级
耐油性：5级 水溶剂性：不溶
其为蓝光红色，色泽鲜艳，高透明度，着色力高，耐侯性强，
耐酸碱，耐温达到250℃。主要应用于工业涂料，汽车涂料，塑料等的着色。
目前颜料红HT的生产工艺的叔戊醇钠的制备过程中叔戊醇中的羟基不很活泼，其反应方程式为：
该反应需要加热回流连续24h才能反应完全，且制备的叔戊醇钠的催化活性不高，整个制备过程所需时间长，工作效率和生产质量不高。
水解反应过程中叔戊醇和水的互溶性，使反应的均一性差，得到的颜料粒子不均匀，颜料透明度差，颜色不够鲜艳。
发明内容
本发明的目的是提供一种颜料红HT的生产工艺，该工艺制备出的颜料红HT的粒子非常细，颜料透明度极高且颜色鲜艳。
本发明采用的技术方案：
颜料红HT的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤，
所述氧化还原反应步骤为：首先在不锈钢熔化锅中通入N2，然后升高温到150-180℃后，将260-300重量份的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N2，并保持制备釜干燥，然后加入2080-2160重量份的叔戊醇溶剂，搅拌并升温到101-105℃，然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回流状态下，逐渐滴加90-110ml质量浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到115-122℃后，开始通入N2，保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；
所述水解反应步骤为：在水解反应釜中，加入5580-5650重量份的去离子水，然后加入2680-2750重量份的甲醇，升高温度至20℃，加入180-200重量份的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在60-80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用280-350重量份的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到40-60℃，在此温度下继续按转速在60-80转/分进行搅拌30min，然后控制在40-60℃下保温2-4h，接下来进行过滤、漂洗和干燥粉碎即得颜料红HT粗品。
所述三氯化铁叔戊醇溶液由50重量份的无水三氯化铁溶解于950重量份叔戊醇溶液中，并制成透明状液体即得；所述叔戊醇溶液水份低于500ppm。
所述未经粉碎的颜料红HT还可经如下步骤获得颜料红HT的制成品：将颜料红HT 280-320重量份放入反应釜，加入2880-2920重量份甲醇，同时加入质量浓度为30％的液碱16-24重量份，升温度至65度，搅拌5个小时后将物料压入压滤机中，用甲醇480-520重量份洗涤，再用水洗涤，直到滤液干净且检测PH值为8时，出料，将滤饼送入普通烘箱进行干燥即得。
本发明的氧化还原反应步骤是一个制备叔戊醇钠的步骤，在步骤中本发明添加了催化剂三氯化铁叔戊醇溶液，叔戊醇钠制备的时间从24h缩短为4h，而且反应完全，制备出来的叔戊醇钠催化活性高。具体的反应方程式为：
本发明的缩合反应步骤如下：
在缩合反应釜中，先通入N2，然后加入280-320重量份的溶剂叔戊醇，升温到100～105℃，再将醇钠制备釜中的叔戊醇钠溶液降温到110～120℃，采用N2上压料方式将叔戊醇钠溶液压入到缩合反应釜中，再升温到105～110℃，然后将850-950重量份的对氯苯甲腈与1150-1250重量份的叔戊醇溶剂的混合溶液用8～13min的时间加入到缩合反应釜中，在保持温度在90～100℃下将700-800重量份的丁二酸二异丙酯用3～3.5h的时间缓慢加入到缩合反应釜中，加完后，在此温度下再恒温3h，然后保持真空度在-0.05Mpa下，用32～38min的时间抽真空蒸馏出混合溶剂700-800重量份，最后降温到60℃～65℃。本发明缩合反应涉及到的方程式为：
在缩合反应时，由对氯苯甲腈和丁二酸二异丙酯在叔戊醇做溶剂的体系中，在叔戊醇钠强碱性的条件下进行缩合反应。生成1.4-二酮-3.6-二(4-氯苯)吡咯并吡咯钠盐。考虑到丁二酸二异丙酯在醇钠条件下可能发生的自身缩合反应，因此在生产过程中，采取先将对氯苯甲腈溶解好后，加入到缩合反应中，再将丁二酸二异丙酯滴加入到缩合体系中，防止副反应的发生，使得缩合反应完全，副产物极少且收率高。
本发明的水解反应步骤中，由于增加了质量浓度为96％的浓硫酸参与水解反应，因此水解温度不超过38℃，而且能够将颜料粒子做的非常细，颜料透明度极高、颜色鲜艳。
本发明还可对未粉碎的颜料红HT进行后处理获得颜料红HT的精制成品，是使用一种比较容易操作、简单易行的溶剂处理方法，对颜料红HT粗品进行后处理，其处理量大，能耗低，效率高，做出的产品批次稳定性好。这种工艺避开了现有能耗较高、产能很低、损耗较大等不足的普通研磨工艺。
本发明的优点：整个过程时间短，效率高，副产物少，制备的颜料红HT的粒子非常细，颜料透明度极高且颜色鲜艳。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
颜料红HT的生产工艺，它以对氯苯甲腈和丁二酸二异丙酯以及金属钠和甲醇，叔戊醇为基本原料，其步骤如下：首先在500L的不锈钢熔化锅中通入N2，然后升高温到160℃后，将282千克的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N2，并保持制备釜干燥，然后加入2127千克的溶剂叔戊醇溶剂，搅拌并升温到101℃，然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回流状态下，逐渐滴加100ml浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶液，在温度达到119℃后，开始通入N2，保持1h，此时，叔戊醇钠的制备完成；
在5000L的缩合反应釜中，先通入N2，然后加入304.5千克的叔戊醇溶剂，升温到100℃，再将醇钠制备釜中的醇钠溶液降温到115℃，采用N2上压料方式将醇钠溶液压入到缩合反应釜中，再升温到105℃，然后将896千克的对氯苯甲腈与1200千克的叔戊醇溶剂的混合溶液用8-13min的时间加入到缩合反应釜中，在保持温度在100℃下将756千克的丁二酸二异丙酯用3-3.5h的时间缓慢加入到缩合反应釜中，加完后，在此温度下恒温3h，然后保持真空度在-0.05Mpa下，用32-38min的时间抽真空蒸馏出混合溶剂774.7千克，最后降温到62℃；
在20000L的水解反应釜中，加入5580千克的去离子水，然后加入2680千克的甲醇，升高温度至20℃，加入180千克的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在60-80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用280千克的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到40-60℃，在此温度下继续按转速在60-80转/分进行搅拌30min，然后控制在40℃下保温2h，接下来进行过滤、漂洗和干燥，然后粉碎即得颜料红HT成品。所得成品鲜艳，着色力高。
实施例2
首先在500L的不锈钢熔化锅中通入N2，然后升高温到150℃后，将260千克的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N2，并保持制备釜干燥，然后加入2080千克的叔戊醇溶剂，搅拌并升温到101-105℃，然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回流状态下，逐渐滴加90ml质量浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到115-122℃后，开始通入N2，保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；
在5000L的缩合反应釜中，先通入N2，然后加入280千克的溶剂叔戊醇，升温到100～105℃，再将醇钠制备釜中的叔戊醇钠溶液降温到110～120℃，采用N2上压料方式将叔戊醇钠溶液压入到缩合反应釜中，再升温到105～110℃，然后将850千克的对氯苯甲腈与1150千克的叔戊醇溶剂的混合溶液用8～13min的时间加入到缩合反应釜中，在保持温度在90～100℃下将700千克的丁二酸二异丙酯用3～3.5h的时间缓慢加入到缩合反应釜中，加完后，在此温度下再恒温3h，然后保持真空度在-0.05Mpa下，用32～38min的时间抽真空蒸馏出混合溶剂700千克，最后降温到60℃～65℃。
在20000L的水解反应釜中，加入5619.8千克的去离子水，然后加入2722.5千克的甲醇，升高温度至20℃，加入200千克的质量浓度为96％的浓硫酸，开动搅拌，控制转速在70转/分，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用328.26千克的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到60℃，在此温度下延时30min，然后控制在60℃下保温2h；过滤，漂洗，干燥粉碎得成品。所的成品鲜艳，透明度高，偏蓝光。
实施例3
颜料红HT的生产工艺，它以对氯苯甲腈和丁二酸二异丙酯以及金属钠和甲醇，叔戊醇为基本原料，其步骤如下：首先在不锈钢熔化锅中通入N2，然后升高温到180℃后，将300千克的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N2，并保持制备釜干燥，然后加入2160千克的叔戊醇溶剂，搅拌并升温到101-105℃，然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回流状态下，逐渐滴加110ml质量浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到115-122℃后，开始通入N2，保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；
在5000L的缩合反应釜中，先通入N2，然后加入320千克的溶剂叔戊醇，升温到100～105℃，再将醇钠制备釜中的叔戊醇钠溶液降温到110～120℃，采用N2上压料方式将叔戊醇钠溶液压入到缩合反应釜中，再升温到105～110℃，然后将950千克的对氯苯甲腈与1250千克的叔戊醇溶剂的混合溶液用8～13min的时间加入到缩合反应釜中，在保持温度在90～100℃下将800千克的丁二酸二异丙酯用3～3.5h的时间缓慢加入到缩合反应釜中，加完后，在此温度下再恒温3h，然后保持真空度在-0.05Mpa下，用32～38min的时间抽真空蒸馏出混合溶剂800千克，最后降温到60℃～65℃。
在20000L的水解反应釜中，加入5650千克的去离子水，然后加入2750千克的甲醇，升高温度至20℃，加入200千克的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用350千克的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到40℃，在此温度下继续按转速在80转/分进行搅拌30min，然后控制在40℃下保温4h，接下来进行过滤、漂洗和干燥，然后将干燥好的颜料红HT 280千克份放入反应釜，加入2880千克甲醇，同时加入质量浓度为30％的液碱16千克，升温度至65度，搅拌5个小时后将物料压入压滤机中，用甲醇480千克洗涤，再用水洗涤，直到滤液干净且检测PH值为8时，出料，将滤饼送入普通烘箱进行干燥即得精制的颜料红HT成品。
实施例4
氧化还原反应步骤和缩合反应步骤同实施例1，水解反应步骤为：在20000L的水解反应釜中，加入5650千克的去离子水，然后加入2750千克的甲醇，升高温度至20℃，加入200千克的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用350千克的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到40℃，在此温度下继续按转速在80转/分进行搅拌30min，然后控制在40℃下保温4h，接下来进行过滤、漂洗和干燥，然后将干燥好的颜料红HT粗品300千克份放入反应釜，加入2900千克甲醇，同时加入质量浓度为30％的液碱18千克，升温度至65度，搅拌5个小时后将物料压入压滤机中，用甲醇500千克洗涤，再用水洗涤，直到滤液干净且检测PH值为8时出料，将滤饼送入普通烘箱进行干燥即得精制的颜料红HT成品。
实施例5
氧化还原反应步骤和缩合反应步骤同实施例1，水解反应步骤为：在20000L的水解反应釜中，加入5650千克的去离子水，然后加入2750千克的甲醇，升高温度至20℃，加入200千克的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用350千克的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到40℃，在此温度下继续按转速在80转/分进行搅拌30min，然后控制在40℃下保温4h，接下来进行过滤、漂洗和干燥，然后将干燥好的颜料红HT粗品320千克份放入反应釜，加入2920千克甲醇，同时加入质量浓度为30％的液碱24千克，升温度至65度，搅拌5个小时后将物料压入压滤机中，用甲醇520千克洗涤，再用水洗涤，直到滤液干净且检测PH值为8时出料，将滤饼送入普通烘箱进行干燥即得精制的颜料红HT成品。
上述5个实施例中三氯化铁叔戊醇溶液由50千克的无水三氯化铁溶解于950千克叔戊醇溶液中，并制成透明状液体即得；该叔戊醇溶液水份低于500ppm。
Claims (3)
1.颜料红HT的生产工艺，包括氧化还原反应步骤、缩合反应步骤和水解反应步骤，其特征在于：
所述氧化还原反应步骤为：首先在不锈钢熔化锅中通入N2，然后升高温到150-180℃后，将260-300重量份的金属钠全部加入到不锈钢熔化锅中，待金属钠完全熔化后，在不锈钢醇钠制备釜中通入N2，并保持制备釜干燥，然后加入2080-2160重量份的叔戊醇溶剂，搅拌并升温到101-105℃，然后将熔融的金属钠用0.4-0.6h的时间加入到制备釜中，控制搅拌转速为80转/分，升温到回流状态，在回流状态下，逐渐滴加90-110ml质量浓度为5％的三氯化铁叔戊醇溶液作为催化剂，在温度达到115-122℃后，开始通入N2，保持1h即完成氧化还原反应制得叔戊醇钠；
所述缩合反应步骤为：在缩合反应釜中，先通入N2，然后加入280-320重量份的溶剂叔戊醇，升温到100～105℃，再将醇钠制备釜中的叔戊醇钠溶液降温到110～120℃，采用N2上压料方式将叔戊醇钠溶液压入到缩合反应釜中，再升温到105～110℃，然后将850-950重量份的对氯苯甲腈与1150-1250重量份的叔戊醇溶剂的混合溶液用8～13min的时间加入到缩合反应釜中，在保持温度在90～100℃下将700-800重量份的丁二酸二异丙酯用3～3.5h的时间缓慢加入到缩合反应釜中，加完后，在此温度下再恒温3h，然后保持真空度在-0.05Mpa下，用32～38min的时间抽真空蒸馏出混合溶剂700-800重量份，最后降温到60℃～65℃；
所述水解反应步骤为：在水解反应釜中，加入5580-5650重量份的去离子水，然后加入2680-2750重量份的甲醇，升高温度至20 ℃，加入180-200重量份的质量浓度为96％的浓硫酸，按转速在60-80转/分进行搅拌，然后将缩合反应得到的混合溶剂送至水解反应釜中，用280-350重量份的叔戊醇溶剂清洗缩合反应釜，再把清洗液加入到水解反应釜中，控制温度20-38℃，水解完毕后，水解反应釜中的温度自然上升到40-60℃，在此温度下继续按转速在60-80转/分进行搅拌30min，然后控制在40-60℃下保温2-4h，接下来进行过滤、漂洗和干燥，然后粉碎即得颜料红HT成品。
2.根据权利要求1所述的颜料红HT的生产工艺，其特征是所述三氯化铁叔戊醇溶液由50重量份的无水三氯化铁溶解于950重量份叔戊醇溶液中，并制成透明状液体即得；所述叔戊醇溶液水份低于500ppm。
3.根据权利要求1所述的颜料红HT的生产工艺，其特征是所述水解反应步骤中最后进行过滤、漂洗和干燥，然后粉碎即得颜料红HT成品，其中粉碎不充分的颜料红HT还可经如下步骤获得颜料红HT的制成品：将颜料红HT 280-320重量份放入反应釜，加入2880-2920重量份甲醇，同时加入质量浓度为30％的液碱16-24重量份，升温度至65度，搅拌5个小时后将物料压入压滤机中，用甲醇480-520重量份洗涤，再用水洗涤，直到滤液干净且检测pH值为8时，出料，将滤饼送入普通烘箱进行干燥即得。
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