CN102276419A - 一种叔戊醇钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种叔戊醇钠的制备方法，包括以下步骤：首先用水分低于500ppm的叔戊醇和无水三氯化铁制备出质量浓度3-10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液待用，在不锈钢反应釜中，通入3-5分钟的N2，在叔戊醇不锈钢计量罐中加入叔戊醇，升温到40-55℃后，加入金属钠150-200份反应，均匀搅拌，回流产生的叔戊醇经过缓冲罐再回到叔戊醇计量槽中，在115-120℃回流，在回流的过程中，利用恒压漏斗，将200-500ml质量浓度3-10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液于1.5-2小时内匀速滴加进去，经过2.5-5小时，反应完全，得无色透明的叔戊醇钠。本反应比较容易操作，简单易行，制备叔戊醇钠反应时间短，能耗小，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种叔戊醇钠的制备方法，属于化工领域。
背景技术
DPP颜料属于高档颜料，广泛用于各个领域，目前，国内生产DPP颜料的厂家，其中一个最关键的因素是催化剂，在叔戊醇钠的制备中，这个催化剂的好坏，影响缩合反应的收率，以及产品的整体质量，同时，国内制备叔戊醇钠一般反应需要近12小时以上，才能反应完成，能耗大，效率低。因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种比较容易操作，简单易行的叔戊醇钠的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种叔戊醇钠的制备方法，包括以下步骤：
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和无水三氯化铁制备出质量浓度3-10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液待用，在不锈钢反应釜中，通入3-5分钟的N2，直至将不锈钢反应釜中的空气赶走，在叔戊醇不锈钢计量罐中加入叔戊醇，升温到40-55℃后，加入金属钠150-200份反应，均匀搅拌，回流产生的叔戊醇经过缓冲罐再回到叔戊醇计量槽中，在115-120℃回流，在回流的过程中，利用恒压漏斗，将200-500ml质量浓度3-10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液于1.5-2小时内匀速滴加进去，经过2.5-5小时，反应完全，得无色透明的叔戊醇钠。
本发明优点：本反应比较容易操作，简单易行，制备叔戊醇钠一般反应需要2-5个小时，反应时间短，能耗小，效率高。
具体实施方式
下面的实施例用以说明本发明，但不限定本发明，其中的份数和百分数均指质量而言的。
实施例1
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和无水三氯化铁制备出质量浓度5%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液待用，在5T的不锈钢反应釜中，通入3分钟的N2，直至将不锈钢反应釜中的空气赶走，在2500L的叔戊醇不锈钢计量罐中加入叔戊醇，升温到40℃后，加入金属钠180份反应，均匀搅拌，回流产生的叔戊醇经过缓冲罐再回到叔戊醇计量槽中，在115℃回流，在回流的过程中，利用恒压漏斗，将500ml质量浓度5%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液于2小时内匀速滴加进去，经过3小时，反应完全，得无色透明的叔戊醇钠。
实施例2
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和无水三氯化铁制备出质量浓度10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液待用，在5T的不锈钢反应釜中，通入4分钟的N2，直至将不锈钢反应釜中的空气赶走，在2500L的叔戊醇不锈钢计量罐中加入叔戊醇，升温到45℃后，加入金属钠150份反应，均匀搅拌，回流产生的叔戊醇经过缓冲罐再回到叔戊醇计量槽中，在117℃回流，在回流的过程中，利用恒压漏斗，将200ml质量浓度10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液于1.8小时内匀速滴加进去，经过2.5小时，反应完全，得无色透明的叔戊醇钠。
实施例3
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和无水三氯化铁制备出质量浓度3%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液待用，在5T的不锈钢反应釜中，通入5分钟的N2，直至将不锈钢反应釜中的空气赶走，在2500L的叔戊醇不锈钢计量罐中加入叔戊醇，升温到55℃后，加入金属钠200份反应，均匀搅拌，回流产生的叔戊醇经过缓冲罐再回到叔戊醇计量槽中，在120℃回流，在回流的过程中，利用恒压漏斗，将350ml质量浓度3%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液于1.5小时内匀速滴加进去，经过5小时，反应完全，得无色透明的叔戊醇钠。
整个反应比较容易操作，简单易行，制备叔戊醇钠一般反应需要2-5个小时，反应时间短，能耗小，效率高。
Claims (1)
1.一种叔戊醇钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先用水分低于500ppm的叔戊醇和无水三氯化铁制备出质量浓度3-10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液待用，在不锈钢反应釜中，通入3-5分钟的N2，在叔戊醇不锈钢计量罐中加入叔戊醇，升温到40-55℃后，加入金属钠150-200份反应，均匀搅拌，回流产生的叔戊醇经过缓冲罐再回到叔戊醇计量槽中，在115-120℃回流，在回流的过程中，利用恒压漏斗，将200-500ml质量浓度3-10%的催化剂三氯化铁叔戊醇溶液于1.5-2小时内匀速滴加进去，经过2.5-5小时，反应完全，得无色透明的叔戊醇钠。
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| CN2011101679798A CN102276419A (zh) | 2011-06-22 | 2011-06-22 | 一种叔戊醇钠的制备方法 |
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| CN (1) | CN102276419A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101624476A (zh) * | 2009-08-10 | 2010-01-13 | 南通市争妍颜料化工有限公司 | 颜料红ht的生产工艺 |
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2011
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Patent Citations (1)
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