CN101851433B - 一种颜料洋红57：1的制备方法 - Google Patents

一种颜料洋红57：1的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是涉及一种颜料洋红57：1的制备方法。本发明的制备方法是先进行重氮液、偶合液的制备，制备偶合液时加入聚丙稀酸高分子分散剂，将制备好的偶合液放入重氮液中进行偶合，然后进行后处理，后处理时再加入 [R-COO-]2Sr2+和[R-COO-]3Al3+，再经过压滤、干燥、混并标准化、检验后即可得成品颜料洋红57：1。本发明主要是解决现有技术所存在的红色偶氮色淀颜料在应用于水性油墨体系中，由于耐碱性差，贮存稳定性不好，水墨放置时间长了容易反粗，粘度增大，变成糊状，限制了它的应用等的技术问题。

Description

一种颜料洋红57:1的制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是涉及一种颜料洋红57：1的制备方法。
背景技术
通常红色偶氮色淀颜料应用于水性油墨体系中。中国专利公开了一种干燥的C.I.颜料红57：1、干燥的颜料组合物及它们的制造方法（授权公告号：CN1918243 B），其为：由氮吸附法测定的BET比表面积是60～110m2/g，并且，由汞压入法测定的直径是0.1～3.0μm范围的细孔总容积是1.30～2 .00ml/g，其特征是，在含有足够将2-(3-羧基-2-羟基萘基偶氮基)-5-甲基苯磺酸水溶性盐全部制成钙盐的无机钙化合物的水溶液中，加入含有上述水溶性盐的水溶液或水悬浊液，进行色淀化后，熟化、过滤，接着干燥，干燥后进行粉碎，以使干燥后的C．I．颜料红57：l的平均粒径成为5～l00μm，将含有松香类和2-(3-羧基-2-羟基萘基偶氮基)-5-甲基苯磺酸水溶性盐的水溶液或水悬浊液加入到将至少水溶性盐全部制成钙盐的无机钙化合物的水溶液中，进行色淀化后，熟化、过滤，接着干燥。但用这种方法制备出来的颜料由于耐碱性差，贮存稳定性不好，水墨放置时间长了容易反粗，粘度增大，变成糊状，限制了它的应用。本发明使用了聚丙烯酸盐类高分子分散剂和含耐碱性的金属有机化合物盐类可以解决上述存在问题。若单独使用聚丙烯酸类高分子分散剂，耐碱性差，做成的水墨易渗色，而单独使用金属有机化合物盐类贮存稳定性不好，放置时间长了易返粗。
发明内容
本发明是提供一种颜料洋红57：1的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的红色偶氮色淀颜料在应用于水性油墨体系中，由于耐碱性差，贮存稳定性不好，水墨放置时间长了容易反粗，粘度增大，变成糊状，限制了它的应用等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种颜料洋红57：1的制备方法，其步骤为：
a．重氮液制备：在重氮桶内放足量的水，加入150～185重量份的液碱210～235重量份的4B酸、15～20重量份的第一阴离子助剂，然后升温溶解至透明，再加冰降温至0～5℃，体积调整到6000～8000份，快速加入320～325重量份亚钠溶液，充分搅拌，快速加入380～420重量份盐酸，充分搅拌50分钟，使得到的重氮液的体积到达8000～9000份，pH≤1.5，T≤5℃；
b．偶合液的制备：在溶介桶放足量的水，加入230～265重量份的2.3酸和410～430重量份的液碱，搅拌均匀，升温到35～40℃，溶解至透明，再降温到8～9℃，使体积到达9000份，再加入40～55重量份的第二阴离子助剂、15～25重量份的第三阴离子助剂、7～16重量份非离子助剂、20～40重量份的聚丙烯酸高分子分散剂，所述的第二、第三阴离子助剂为阴离子系直链烃羧酸盐或磺酸盐类，非离子助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，调整得到的偶合液使其体积到达10000份-11000份，T≤10℃；
c．偶合：将步骤b制备的偶合液用5～8分钟放入步骤a制备的重氮液中，pH值为8.5～9，T≤10℃，充分搅拌后，再加80～85重量份的液碱，使偶合产物的pH值为11.8～12，充分搅拌；
d．后处理：步骤c得到的产物中加入280～310重量份的氯化钙溶液和40～60重量份的氯化铝溶液，pH值为10.5，充分搅拌，升温到85℃后保温，再加入240～270重量份的硝酸锶溶液，保温，使pH值为7.5～8，然后再经过压滤、干燥、混并标准化、检验后即可得成品颜料洋红57：1。
聚丙烯酸高分子分散剂与颜料的结合主要通过离子键、氢键、锚固基团与颜料表示相结合。如聚丙烯酸盐中既含有能形成离子键的羧基、酰胺基，又有能形成氢键的羟基，故与洋红57:1的颜料结合比较牢固。同时高分子分散剂一端颜料表面想结合，另一端伸展到外面空间，起到空间位阻和屏障作用。依靠空间熵效应赋予颜料粒子在应用体系中的稳定性。再者水性墨体系的连接料是丙烯酸树脂体系，与本发明采用的分散剂是一个体系，刚好匹配，也就是说配伍值比较好，只有配伍值好的颜料和树脂分散体系，才能保证做成的油墨稳定，长时间贮存，不会絮凝返粗，沉淀分层。
作为优选，所述的步骤a中液碱的质量浓度为30%，4B酸的质量浓度为98～99%，亚钠溶液的质量浓度为30%，盐酸的质量浓度为30%。
作为优选，所述的步骤b中2.3酸的质量浓度为98～99%，液碱的浓度为30%，聚丙稀酸高分子分散剂的质量浓度为50%。
作为优选，所述的步骤c中液碱的质量浓度为30%。
作为优选，所述的步骤d中氯化钙溶液，氯化铝溶液、硝酸锶溶液中的氯化钙、氯化铝、硝酸锶都为固体，其都用水稀释。
作为优选，所述的步骤d中在加入硝酸锶溶液保温后，再加入8～15重量份的[R-COO-]2Sr2+,，10～20重量份的[R-COO-]3Al3+，其中R为脂肪烃基团，充分搅拌。颜料洋红57：1在水性醇介质中由于金属离解，发生金属离子的置换作用，导致碱性印墨存放时变稠，为防止印墨变稠，加入[R-COO-]2Sr2+和[R-COO-]3Al3+就是防止Ca2+、Sr2+的离解。
作为优选，所述的步骤a中加入亚钠溶液后搅拌的时间为3～10分钟，加入盐酸后搅拌的时间为40～60分钟；步骤c中偶合后搅拌的时间为10～30分钟，加入液碱后搅拌的时间为30～50分钟；步骤d中加入氯化钙溶液、氯化铝溶液搅拌的时间为40～70分钟。
作为优选，所述的步骤第一阴离子助剂为C酸、2B酸、4B酸的同系物及衍生物。
因此，本发明同时使用聚丙稀酸高分子分散剂和金属有机化合物盐类，能够同时解决洋红57:1色淀颜料的耐碱性和贮存稳定性，水墨不易渗色，并且放置时间长了也不易返粗。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种颜料洋红57：1的制备方法，其步骤为：
a．重氮液制备：在重氮桶内放水3吨，加入170重量份的浓度为30%的液碱，225重量份的浓度为98%的4B酸、20重量份的第一阴离子助剂，第一阴离子助剂为4B酸的同系物，升温到25℃溶解至透明，放入大桶，加冰使溶液降温至0℃，溶液体积调整到7000份，快速加入323重量份的浓度为30%的亚钠溶液，搅拌5分钟，再快速加入浓度为30%的400重量份盐酸，搅拌50分钟，使体积到达8000份，pH≤1.5，T≤5℃；
b．溶解液的制备：在溶介桶放水3.5吨，加入浓度为98%的250重量份的2.3酸、浓度为30%的420重量份的液碱，搅拌均匀，升温到35℃，溶解至透明，降温到9℃，使体积到达9000份，加入50重量份的第二阴离子助剂、20重量份的第三阴离子助剂、15重量份非离子助剂、浓度为50%的30重量份的聚丙烯酸高分子分散剂，第二、第三阴离子助剂为阴离子系直链烃羧酸盐，非离子助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，调整体积到达10000份，T≤10℃；
c．偶合：将制备好的溶解液用5-8分钟的时间放入步骤a制备好的重氮液中进行充分偶合，pH为8.5，T≤10℃，搅拌20分钟后，补加浓度为30%的82重量份的液碱，pH为11.8～12，充分搅拌；
d．后处理：步骤c得到的偶合产物中加入浓度为74%的295重量份的氯化钙溶液和50重量份的氯化铝溶液，氯化钙、氯化铝用水溶解，降温到10～15℃，pH为10.5，搅拌60分钟，升温到85℃，保温30分钟，加入258重量份的硝酸锶溶液，保温60分钟，使pH为7.5～8，再加入10重量份的[R-COO-]2Sr2+,搅拌15分钟、15重量份的[R-COO-]3Al3+搅拌15分钟，其中R为脂肪烃基团，然后再经过压滤、干燥、混并标准化、检验后即可得成品颜料洋红57：1。
实施例2：本例的一种颜料洋红57：1的制备方法，其步骤为：
a．重氮液制备：在重氮桶内放水3吨，加入150重量份的浓度为30%的液碱，210重量份的浓度为98%的4B酸、15重量份的第一阴离子助剂，第一阴离子助剂为2B酸的同系物及衍生物，如C酸、2B酸及4B的异构物，升温到25℃溶解至透明，放入大桶，加冰使溶液降温至3℃，溶液体积调整到7000份，再快速加入320重量份的浓度为30%的亚钠溶液，搅拌5分钟，快速加入浓度为30%的380重量份盐酸，搅拌50分钟，使体积到达8500份，pH≤1.5，T≤5℃；
b．溶解液的制备：在溶介桶放水3.5吨，加入浓度为98%的230重量份的2.3酸、浓度为30%的410重量份的液碱，搅拌均匀，升温到35℃，溶解至透明，降温到9℃，使体积到达9000份，加入40重量份的第二阴离子助剂、15重量份的第三阴离子助剂、7重量份非离子助剂、浓度为50%的20重量份的聚丙烯酸高分子分散剂，第二、第三阴离子助剂为阴离子系直链烃羧酸盐，非离子助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，调整体积到达10000份，T≤10℃；
c．偶合：将制备好的溶解液用5～8分钟的时间放入步骤a制备好的重氮液中进行充分偶合，pH为8.5，T≤10℃，搅拌20分钟后，补加浓度为30%的80重量份的液碱，pH为11.8～12，充分搅拌；
d．后处理：步骤c得到的偶合产物中加入浓度为74%的280重量份的氯化钙溶液和40重量份的氯化铝溶液，氯化钙、氯化铝用水溶解，降温到10～15℃，pH为10.5，搅拌60分钟，升温到85℃，保温30分钟，加入240重量份的硝酸锶溶液，保温60分钟，使pH为7.5～8，再加入8重量份的[R-COO-]2Sr2+,搅拌15分钟、10重量份的[R-COO-]3Al3+搅拌15分钟，其中R为脂肪烃基团，然后再经过压滤、干燥、混并标准化、检验后即可得成品颜料洋红57：1。
实施例3：本例的一种颜料洋红57：1的制备方法，其步骤为：
a．重氮液制备：在重氮桶内放水3吨，加入185重量份的浓度为30%的液碱，235重量份的浓度为98%的4B酸、20重量份的第一阴离子助剂，第一阴离子助剂为C酸的同系物及衍生物，升温到25℃溶解至透明，放入大桶，加冰使溶液降温至5℃，溶液体积调整到7000份，快速加入325重量份的浓度为30%的亚钠溶液，搅拌5分钟，快速加入浓度为30%的420重量份盐酸，搅拌50分钟，使体积到达9000份，pH≤1.5，T≤5℃；
b．溶解液的制备：在溶介桶放水3.5吨，加入浓度为98%的265重量份的2.3酸、浓度为30%的430重量份的液碱，搅拌均匀，升温到35℃，溶解至透明，降温到9℃，使体积到达9000份，加入55重量份的第二阴离子助剂、25重量份的第三阴离子助剂、16重量份非离子助剂、浓度为50%的40重量份的聚丙烯酸高分子分散剂，第二、第三阴离子助剂为阴离子系直链烃羧酸盐，非离子助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，调整体积到达10000份，T≤10℃；
c．偶合：将制备好的溶解液用5～8分钟的时间放入步骤a制备好的重氮液中进行充分偶合，pH为8.5，T≤10℃，搅拌20分钟后，补加浓度为30%的85重量份的液碱，pH为11.8～12，充分搅拌；
d．后处理：步骤c得到的偶合产物中加入浓度为74%的310重量份的氯化钙溶液和60重量份的氯化铝溶液，氯化钙、氯化铝用水溶解，降温到10～15℃，pH为10.5，搅拌60分钟，升温到85℃，保温30分钟，加入270重量份的硝酸锶溶液，保温60分钟，使pH为7.5～8，再加入15重量份的[R-COO-]2Sr2+,搅拌15分钟、20重量份的[R-COO-]3Al3+搅拌15分钟，其中R为脂肪烃基团，然后再经过压滤、干燥、混并标准化、检验后即可得成品颜料洋红57：1。

Claims (7)

1.一种颜料洋红57：1的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括下述步骤：
a．重氮液制备：在重氮桶内放足量的水，加入150～185重量份的液碱210～235重量份的4B酸、15～20重量份的第一阴离子助剂，然后升温溶解至透明，再加冰降温至0～5℃，体积调整到6000～8000份，快速加入320～325重量份亚钠溶液，充分搅拌，快速加入380～420重量份盐酸，充分搅拌50分钟，使得到的重氮液的体积到达8000～9000份，pH≤1.5，T≤5℃；
b．偶合液的制备：在溶介桶放足量的水，加入230～265重量份的2.3酸和410～430重量份的液碱，搅拌均匀，升温到35～40℃，溶解至透明，再降温到8～9℃，使体积到达9000份，再加入40～55重量份的第二阴离子助剂、15～25重量份的第三阴离子助剂、7～16重量份非离子助剂、20～40重量份的聚丙烯酸高分子分散剂，所述的第二、第三阴离子助剂为阴离子系直链烃羧酸盐或磺酸盐类，非离子助剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，调整得到的偶合液使其体积到达10000份-11000份，T≤10℃；
c．偶合：将步骤b制备的偶合液用5～8分钟放入步骤a制备的重氮液中，pH值为8.5～9，T≤10℃，充分搅拌后，再加80～85重量份的液碱，使偶合产物的pH值为11.8～12，充分搅拌；
d．后处理：步骤c得到的产物中加入280～310重量份的氯化钙溶液和40～60重量份的氯化铝溶液，pH值为10.5，充分搅拌，升温到85℃后保温，再加入240～270重量份的硝酸锶溶液，保温，使pH值为7.5～8，然后再经过压滤、干燥、混并标准化、检验后即可得成品颜料洋红57：1。
2.根据权利要求1所述的一种颜料洋红57：1的制备方法，其特征在于所述的步骤a中液碱的质量浓度为30%，4B酸的质量浓度为98～99%，亚钠溶液的质量浓度为30%，盐酸的质量浓度为30%。
3.根据权利要求1所述的一种颜料洋红57：1的制备方法，其特征在于所述的步骤b中2.3酸的质量浓度为98～99%，液碱的质量浓度为30%，聚丙稀酸高分子分散剂的质量浓度为50%。
4.根据权利要求1所述的一种颜料洋红57：1的制备方法，其特征在于所述的步骤c中液碱的质量浓度为30%。
5.根据权利要求1所述的一种颜料洋红57：1的制备方法，其特征在于所述的步骤d中在加入硝酸锶溶液保温后，再加入8～15重量份的[R-COO-]2Sr2+,，10～20重量份的[R-COO-]3Al3+，其中R为脂肪烃基团，充分搅拌。
6.根据权利要求1所述的一种颜料洋红57：1的制备方法，其特征在于所述的步骤a中加入亚钠溶液后搅拌的时间为3～10分钟，加入盐酸后搅拌的时间为40～60分钟；步骤c中偶合后搅拌的时间为10～30分钟，加入液碱后搅拌的时间为30～50分钟；步骤d中加入氯化钙溶液、氯化铝溶液搅拌的时间为40～70分钟。
7.根据权利要求1所述的一种颜料洋红57：1的制备方法，其特征在于所述的步骤第一阴离子助剂为C酸、2B酸、4B酸的同系物及衍生物。
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