CN102964865A - 一种颜料红254的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颜料红254的制备方法，包括以下步骤：在氮气流的保护下，向反应釜中加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温；将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解；减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇，过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。本发明生产设备少，工艺简单，环境污染小，产品质量稳定，通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度，在保证产品质量的前提下，提高产品的收率，为提高产品竞争力提供保障。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高收率的高档有机颜料吡咯并吡咯系颜料红254的制备方法，尤其涉及的是一种颜料红254的制备方法。
背景技术
颜料红254是DPP系列颜料中的一种，DPP系列颜料简称吡咯并吡咯二酮，它是由1.4—吡咯并吡咯二酮为颜料母体，其结构式如下：
DPP系列颜料，特别是颜料红254具有各项优异的性能，是高档有机颜料中具有代表性，它具着色力高、色泽鲜艳等特点，在应用介质中具有很好的流动性，耐晒牢度、耐气候牢度以及耐热稳定性高等优点，能与茈红颜料、喹吖啶酮颜料等高性能颜料媲美，因性能优越而广泛应用于油墨、涂料、塑料的着色，是国民经济发展中必不可缺的产品之一。
此类颜料的合成是一个缩合闭环反应，反应各阶段生成的中间体无须分离，可在同一反应器中一次完成，具有生产设备少，流程简单，原料使用少，相对于其它高档有机颜料有利于环境保护和资源的有效利用，近年来生产厂家相对较多，产品竞争激烈，且大部分生产工艺其粗品的收率相对较低，在80％左右，从而带来生产成本较大，使产品在市场上缺乏竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种颜料红254的制备方法，通过优化生产工艺，达到较高的粗品收率。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
（1）在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比1：（8～15）：（0.005～0.05）加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；
（2）然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为（2～6）：1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为（1～1.55）∶2；
（3）将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为（10～18）∶1，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为（0.02～0.1）:1；
（4）减压蒸除叔戊醇及反应生成的异丙醇异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（1）中，制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80～120℃，回流时间为2～12h。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，加入对氯苯腈的温度为60～120℃。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，丁二酸二异丙酯的滴加温度为60～120℃，滴加时间为2～5小时。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（2）中，滴加完毕后在70～130℃保温2～6h。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，水解温度为0～100℃，水解时间为1～12h。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（3）中，表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。
本发明的反应机理如下：
水解：
存在的副反应：
由于反应中存在一定的副反应，其关键需对叔戊醇钠溶液的浓度进行有效控制，才能达到减少副反应的产生，从而达到提高产品收率。
本发明相对现有技术具有以下优点：本发明生产设备少，工艺简单，环境污染小，产品质量稳定，通过有效控制反应体系中叔戊醇钠的浓度，在保证产品质量的前提下，提高产品的收率达到85％以上，为提高产品竞争力提供保障。
附图说明
图1是标准颜料红254的XRD粉末衍射图谱；
图2是实施例1制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱；
图3是实施例2制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱；
图4是实施例3制得颜料红254的XRD粉末衍射图谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
（1）在氮气流的保护下，向反应釜中加入21g金属钠、180g叔戊醇和1g三氯化铁加热至100℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液；
（2）稍冷90℃向叔戊醇钠溶液中加入88g对氯苯腈，搅拌使其溶解，90℃时，再向混合物料中滴加74g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合，滴加时间为3h，滴加完毕后在100℃保温3h，加入50g叔戊醇是为了稀释丁二酸二异丙酯的浓度，增加总量，便于长时间滴加；
（3）将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚类）的1200ml去离子水中水解，60℃保温水解6h；
（4）减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇，过滤，水洗，烘干即得108.87g的颜料红254粗品，收率为95.5％。
如图2所示，将制得的颜料红254粗品经XRD粉末衍射检测。
实施例2
（1）在氮气流的保护下，向反应釜中加入21g金属钠、210g叔戊醇和0.5g三氯化铁加热至80℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液；
（2）稍冷70℃向叔戊醇钠溶液中加入80g对氯苯腈，搅拌使其溶解，70℃时，再向混合物料中滴加88g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合，滴加时间为2h，滴加完毕后在80℃保温2h；
（3）将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚类）的1000ml去离子水中水解，40℃保温水解3h；
（4）减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的副产品，过滤，水洗，烘干即得100.44g的颜料红254粗品，收率为87.95％。
如图3所示，将制得的颜料红254粗品经XRD粉末衍射检测。
实施例3
（1）在氮气流的保护下，向反应釜中加入21g金属钠、290g叔戊醇和1g三氯化铁加热至120℃、搅拌回流7h制备叔戊醇钠溶液；
（2）稍冷100℃向叔戊醇钠溶液中加入80g对氯苯腈，搅拌使其溶解，100℃时，再向混合物料中滴加88g丁二酸二异丙酯和50g叔戊醇的混合溶液进行缩合，滴加时间为5h，滴加完毕后在120℃保温5h；
（3）将缩合后的物料加入含3g表面活性剂EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚类）的去离子水中水解，80℃保温水解7h；
（4）减压蒸除叔去除戊醇及反应生成的异丙醇，过滤，水洗，烘干即得98.2g的颜料红254粗品，收率为86.0％。
如图4所示，将制得的颜料红254粗品经XRD粉末衍射检测。
由以上实施例可知，其中实施例1中本发明的产品收率达到95％以上，着色强度较好，实施例2和实施例3中，收率均可达到85％以上。由图1、图2、图3和图4的XRD粉末衍射检测数据可以确定以上实施例所得产品均为颜料红254产品。
Claims (7)
1.一种颜料红254的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在氮气流的保护下，向反应釜中按质量比1：（8～15）：（0.005～0.05）加入金属钠、叔戊醇和三氯化铁加热、搅拌回流制备叔戊醇钠溶液；
（2）然后向叔戊醇钠溶液中加入对氯苯腈，搅拌使其溶解，再向混合物料中滴加丁二酸二异丙酯进行缩合，滴加完毕后进行保温，对氯苯腈和金属钠的质量比为（2～6）：1，丁二酸二异丙酯与对氯苯腈的摩尔比为（1～1.55）∶2；
（3）将缩合后的物料加入含表面活性剂的去离子水中水解，去离子水和对氯苯腈的质量比为（10～18）∶1，表面活性剂和对氯苯腈的质量比为（0.02～0.1）:1；
（4）减压蒸除去除叔戊醇及反应生成的异丙醇，然后过滤，水洗，烘干即得颜料红254粗品。
2.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，制备叔戊醇钠溶液的回流温度为80～120℃，回流时间为2～12h。
3.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加入对氯苯腈的温度为60～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，丁二酸二异丙酯的滴加温度为60～120℃，滴加时间为2～5小时。
5.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，滴加完毕后在70～130℃保温2～6h。
6.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，水解温度为0～100℃，水解时间为1～12h。
7.根据权利要求1所述的一种颜料红254的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，表面活性剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、蓖麻油聚氧乙烯醚类、脂肪胺聚氧乙烯醚类、聚乙二醇、氢化松香中的一种。
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