CN115109430A - 颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种颜料及其制备方法,属于颜料化工技术领域。在1,4‑二酮吡咯并[3,4‑c]吡咯衍生物的合成过程中,加入聚合物A,聚合物A为脂肪族或者芳香族胺与聚氧乙烯基醚的聚合物,可以是纯净物或者是混合物,得到包含1,4‑二酮吡咯并[3,4‑c]吡咯衍生物的颜料,实验显示了该颜料在PVC片和涂料中的着色力,相比单独的1,4‑二酮吡咯并[3,4‑c]吡咯衍生物提高了5%‑32%。且,本发明所提供的颜料的制备方法,仅需要将聚合物A添加至1,4‑二酮吡咯并[3,4‑c]吡咯衍生物的合成过程中即可,工艺简单,容易操作,大幅降低生产成本。

Description

颜料及其制备方法
本发明属于颜料化工技术领域,特别涉及一种颜料及其制备方法。
背景技术
1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯颜料一种重要的有机颜料,它在上世纪80年代由瑞士的Ciba公司发明并商品化,以其优异的色度和耐性得到了众多应用领域的青睐。如公开号为CN1240211A的中国发明专利所述,取代的二酮吡咯并吡咯颜料的一个重要的合成路径是:以琥珀酸二酯和腈为原料,在溶剂和强碱的存在下,反应生成取代的二酮吡咯并吡咯颜料。
之后Ciba公司以及世界上的其他颜料制造商为了进一步提高其应用领域,改善其性能,做出了很多努力。一个重要的方向就是改善其着色力和分散性,使得产品在应用领域更加易于使用。虽然多种能够改善二酮吡咯并吡咯颜料的工艺已经被公开,例如通过改变颜料粒子的粒径、添加分散剂等诸多手段可以被用来改善二酮吡咯并吡咯颜料的着色力和分散性,但是其工艺过程相对复杂,成本较高。
发明内容
基于此,本发明提供一种颜料及其制备方法,以解决现有技术中存在的改善二酮吡咯并吡咯颜料着色力和分散性时,工艺相对复杂,成本较高的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种颜料,包括如通式Ⅰ所示的1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯以及吸附在1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯表面上的如通式Ⅱ所示的聚合物A;
Figure BDA0003751205280000021
其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中的各自相互独立地代表氢、氟、氯、溴、氨基甲酰基、氰基、三氟甲基、C2-C13烷基氨基甲酰基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C1-C12烷基巯基、C2-C13烷氧基羰基、C2-C13烷酰基氨基、C1-C12单烷基、氨基、C2-C24二烷基氨基或苯氧基、苯基巯基、苯氧羰基、苯基氨基甲酰基或苯甲酰基氨基中的一个,各自未取代或被卤素、C1-C12烷基或C1-C12烷氧基取代;
R代表C1-C30的长直链烷基或含支链烷基、芳香基以及烷基和芳香基的混合基团,n和m为0-30中的整数;
其中,聚合物A为纯净物,或多种满足通式Ⅱ的化合物的混合物。
一种如上所述的颜料的制备方法,包括以下步骤:
S01如通式Ⅲ所示的琥珀酸二酯和如通式Ⅳ和/或通式Ⅴ所示的腈,在有机溶剂和强碱的存在下,于第一反应温度下,制备第一产物;
Figure BDA0003751205280000022
其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中的各自相互独立地代表氢、氟、氯、溴、氨基甲酰基、氰基、三氟甲基、C2-C13烷基氨基甲酰基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C1-C12烷基巯基、C2-C13烷氧基羰基、C2-C13烷酰基氨基、C1-C12单烷基、氨基、C2-C24二烷基氨基或苯氧基、苯基巯基、苯氧羰基、苯基氨基甲酰基或苯甲酰基氨基中的一个,各自未取代或被卤素、C1-C12烷基或C1-C12烷氧基取代;
R7和R8各自相互独立地代表二烷基、二芳基、单烷基、单芳基中的一个;
S02所述第一产物在水解剂的存在下,水解,得到第二产物;
S03所述第二产物经过颜料化,并分离得到产品颜料;
其中,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中,加入聚合物A,所述聚合物A为如通式Ⅱ所示的化合物的纯净物或混合物;
Figure BDA0003751205280000031
其中,R代表C1-C30的长直链烷基或含支链烷基、芳香基以及烷基和芳香基的混合基团,n和m为0-30中的整数。
优选地,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中加入的聚合物A的量为所述第一产物或所述第二产物的重量的0.1%-100%。
优选地,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中加入的聚合物A的量为所述第一产物或所述第二产物的重量的0.5%-50%。
优选地,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中加入的聚合物A的量为所述第一产物或所述第二产物的重量的1%-10%。
优选地,聚合物A为:R为十八烷基,n=5,m=5的化合物;或R为十二烷基,n=10,m=4的化合物;或R为十六烷基,n=5,m=20的化合物;或R为正辛基,n=20,m=22的化合物;或R为叔戊基,n=10,m=0的化合物。
优选地,向所述第一产物中加入所述聚合物A,并在60℃-140℃的温度下,混合均匀。
优选地,向所述第一产物中加入所述聚合物A,并在80℃-120℃的温度下,混合均匀。
优选地,R7和R8的结构相同。
优选地,琥珀酸二酯为丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、丁二酸二正丙酯、丁二酸二正丁酯、丁二酸二正戊酯、丁二酸二正己酯、丁二酸二正庚酯、丁二酸二正辛酯、丁二酸二异丙酯、丁二酸二仲丁酯、丁二酸二叔丁酯、丁二酸二叔丁酯、丁二酸二叔戊酯、丁二酸二苯酯、丁二酸二-[4-甲基苯基]酯、丁二酸二-[2-甲基苯基]酯、丁二酸酸二-[4-氯苯基]酯、琥珀酸二环己酯中的一种。
与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:
在1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯衍生物的合成过程中,加入聚合物A,聚合物A为脂肪族或者芳香族胺与聚氧乙烯基醚的聚合物,可以是纯净物或者是混合物,得到包含1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯衍生物的颜料,实验显示了该颜料在PVC片和涂料中的着色力,相比单独的1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯衍生物提高了5%-32%。且,本发明所提供的颜料的制备方法,仅需要将聚合物A添加至1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯衍生物的合成过程中即可,工艺简单,容易操作,大幅降低生产成本。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例,对本发明的技术方案做进一步描述,本发明不仅限于以下具体实施方式。
在本发明的一个实施方式中,一种颜料,包括如通式Ⅰ所示的1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯以及吸附在1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯表面上的如通式Ⅱ所示的聚合物A;
Figure BDA0003751205280000051
其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中的各自相互独立地代表氢、氟、氯、溴、氨基甲酰基、氰基、三氟甲基、C2-C13烷基氨基甲酰基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C1-C12烷基巯基、C2-C13烷氧基羰基、C2-C13烷酰基氨基、C1-C12单烷基、氨基、C2-C24二烷基氨基或苯氧基、苯基巯基、苯氧羰基、苯基氨基甲酰基或苯甲酰基氨基中的一个,各自未取代或被卤素、C1-C12烷基或C1-C12烷氧基取代;
R代表C1-C30的长直链烷基或含支链烷基、芳香基以及烷基和芳香基的混合基团,n和m为0-30中的整数;
其中,聚合物A为纯净物,或多种满足通式Ⅱ的化合物的混合物。
作为优选,所制备的颜料中,1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯与聚合物A的质量比为1:(0.001-1)。进一步地,所制备的颜料中,1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯与聚合物A的质量比为1:(0.005-0.5)。更进一步地,所制备的颜料中,1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯与聚合物A的质量比为1:(0.01-0.1)。
作为优选,R为十八烷基,n=5,m=5的化合物;或R为十二烷基,n=10,m=4的化合物;或R为十六烷基,n=5,m=20的化合物;或R为正辛基,n=20,m=22的化合物;或R为叔戊基,n=10,m=0的化合物。
将所制备的颜料掺入到涂料体系中使用或者应用于PVC片上,其着色力相比单独使用相同的1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯,提高了5%-32%。高的着色力意味着相同的颜料用量可以获得更多的涂料或者PVC片,故而有利于降低使用成本,提高成品颜料的价值。
在本发明的又一个具体实施方式中,一种如上所述的颜料的制备方法,包括以下步骤:
S01如通式Ⅲ所示的琥珀酸二酯和如通式Ⅳ和/或通式Ⅴ所示的腈,在有机溶剂和强碱的存在下,于第一反应温度下,制备第一产物;
Figure BDA0003751205280000061
其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中的各自相互独立地代表氢、氟、氯、溴、氨基甲酰基、氰基、三氟甲基、C2-C13烷基氨基甲酰基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C1-C12烷基巯基、C2-C13烷氧基羰基、C2-C13烷酰基氨基、C1-C12单烷基、氨基、C2-C24二烷基氨基或苯氧基、苯基巯基、苯氧羰基、苯基氨基甲酰基或苯甲酰基氨基中的一个,各自未取代或被卤素、C1-C12烷基或C1-C12烷氧基取代。
R7和R8各自相互独立地代表二烷基、二芳基、单烷基、单芳基中的一个。
S02所述第一产物在水解剂的存在下,水解,得到第二产物。
S03所述第二产物经过颜料化,并分离得到产品颜料。
其中,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中,加入聚合物A,所述聚合物A为如通式Ⅱ所示的化合物的纯净物或混合物。
Figure BDA0003751205280000071
其中,R代表C1-C30的长直链烷基或含支链烷基、芳香基以及烷基和芳香基的混合基团,n和m为0-30中的整数。
具体地,所述第一产物的合成方法包括使1.0mol琥珀酸二酯与2.0mol式Ⅳ和/或式Ⅴ的所示腈反应,但摩尔比不限于1:2,略过量的琥珀酸二酯有利于提高收率,达到成本最优。
其中R7和R8可以是二烷基、二芳基或单烷基-单芳基琥珀酸酯。琥珀酸二烷基酯和二芳基酯也可以是不对称的。然而,优选使用对称二琥珀酸酯,最优选对称二烷基琥珀酸酯。如果使用二芳基或单芳基-单烷基琥珀酸酯,芳基优选表示未被取代或被卤素如氯、C1-C6烷基如乙基、甲基、异丙基或叔丁基或C1-C6烷氧基如甲氧基取代的苯基或乙氧基。芳基的优选含义是未取代的苯基。如果使用二烷基或单烷基-单芳基琥珀酸酯,则烷基可以是无支链的或支链的,优选支链的,并且可以含有优选1至18个,特别是1至12个,更特别是1至8个,最优选1至5个碳原子。支链烷基优选为仲或叔烷基,例如异丙基、仲丁基、叔丁基、叔戊基和环己基。
琥珀酸酯的实例是丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、丁二酸二正丙酯、丁二酸二正丁酯、丁二酸二正戊酯、丁二酸二正己酯、丁二酸二正庚酯、丁二酸二正辛酯、丁二酸二异丙酯、丁二酸二仲丁酯、丁二酸二叔丁酯、丁二酸二叔丁酯、丁二酸二叔戊酯、丁二酸二苯酯、丁二酸二-[4-甲基苯基]酯、丁二酸二-[2-甲基苯基]酯、丁二酸酸二-[4-氯苯基]酯、琥珀酸单乙基单苯基酯和琥珀酸二环己酯。
需要说明的是,琥珀酸二酯和腈是已知化合物并且可以通过已知方法制备或购买获得。
琥珀酸二酯与腈的反应在有机溶剂中进行。合适溶剂的例子是含有1至10个碳原子的伯醇、仲醇或叔醇,例如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、2-甲基-2-丁醇、2-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、2-甲基-2-己醇、3-乙基-3-戊醇。
在本发明的方法中,优选使用醇作为溶剂,特别是仲醇或叔醇。优选的叔醇是叔丁醇和叔戊醇。
琥珀酸二酯与腈的反应在强碱存在下进行,优选衍生自含有1至10个碳原子的脂肪族伯醇、仲醇或叔醇碱金属醇盐,在本发明的方法中,优选的强碱是碱金属醇盐,碱金属优选钠或钾,醇盐优选衍生自仲醇或叔醇。因此,特别优选的强碱是例如异丙醇钠或异丙醇钾、仲丁醇钠或钾、叔丁醇钠或钾以及叔戊醇钠或钾。
本发明的方法优选在60-140℃的温度范围内进行,优选的温度范围为80-120℃。
第一产物的水解过程中,水解剂可以用水、含有1-4个碳原子的醇如甲醇或乙醇进行,但也可以添加酸。合适的酸的例子是脂肪族或芳香族羧酸或磺酸,例如甲酸、乙酸、丙酸、草酸、苯甲酸或苯磺酸。其他合适的酸还有无机酸,例如盐酸、硫酸或磷酸。
在水解过程中,式Ⅰ化合物沉淀并且通过适当的颜料化即可以通过过滤分离得到滤饼,并且干燥后得到产品。
而本发明中,式Ⅱ化合物可以在式Ⅰ合成中的任意步骤进行添加,优选在水解前,在缩合产物中进行添加,添加量为产品重量的0.1%-100%,优选地,添加量为产品重量的0.5%-50%,更优选范围为1%-10%。通过合成过程中添加该聚合物A后发现比不添加产品在涂料和塑料中的着色力提高5%-32%,有利于降低应用成本提高效率。该机理主要是水解和颜料化时助剂吸附在颜料表面,提高了所得到颜料的分散性。
以下通过具体实验例,进一步说明本发明的技术方案及技术效果。
一、颜料的制备
实施例1:在氮气氛下向2升玻璃反应釜中,先装入260份无水叔戊醇,再加入23份钠之后,将混合物在回流下搅拌直至钠已经反应完全。随后通过计量泵在150分钟内,将90份对溴苯腈和35份琥珀酸二异丙酯在100摄氏度下逐滴加入,并同时蒸出异丙醇,并在100-120℃下搅拌该混合物8小时,随后加入40份聚合物A搅拌均匀。其中,聚合物A中,根据式Ⅱ,R为十八烷基,n=5,m=5。在反应悬浮液已被冷却至50摄氏度之后,将它稀释入装有0℃的600份水和200份甲醇的混合物的5升釜内,并将水解悬浮液在回流下搅拌2小时,随后将悬浮液抽滤,然后将滤饼用甲醇和水洗涤杂质后,该湿滤饼经过80度干燥至水分含量小于1%后,得到100份含有如式Ⅵ所示的结构式的二酮基吡咯并吡咯颜料。
Figure BDA0003751205280000091
对比例1:与实施例1不同的是取消加入聚合物A,其他步骤一致。
实施例2:在氮气氛下向2升玻璃反应釜中,先装入240份无水叔戊醇,再加入38.5份钾之后,将混合物在回流下搅拌直至钾已经反应完全。随后通过计量泵在30分钟内,将70份对氯苯腈和70份琥珀酸二叔戊酯在100摄氏度下逐滴加入,并在90℃下搅拌该混合物12小时,随后加入0.5份聚合物A,搅拌均匀。其中,聚合物A中,根据式Ⅱ,R为十二烷基,n=10,m=4。在反应悬浮液已被冷却至80摄氏度之后,将它稀释入装有20℃的600份水和50份叔戊醇的混合物的5升釜内,并将水解悬浮液在50℃下搅拌2小时,随后将悬浮液抽滤,然后将滤饼用甲醇和水洗涤杂质后,该湿滤饼经过155度干燥至水分含量小于0.5%后,得到85份含有如式Ⅶ所示的结构式的二酮基吡咯并吡咯颜料。
Figure BDA0003751205280000101
对比例2:与实施例2不同的是取消加入聚合物A,其他步骤一致。
实施例3:在氮气氛下向2升玻璃反应釜中先装入300份无水叔戊醇,再加入10份锂之后,将混合物在回流下搅拌直至钾已经反应完全。随后通过计量泵在120分钟内,将80份对叔丁基苯腈和70份琥珀酸二叔戊酯在100摄氏度下逐滴加入,并在110℃下搅拌该混合物5小时,随后加入2.5份聚合物A,搅拌均匀。其中,聚合物A中,根据式Ⅱ,R为十六烷基,n=5,m=20。在反应悬浮液已被冷却至60摄氏度之后,将它稀释入装有50℃的800份水和2份乙醇的混合物的5升釜内,并将水解悬浮液在70℃下搅拌2小时,随后将悬浮液抽滤,然后将滤饼用甲醇和水洗涤杂质后,该湿滤饼经过170度干燥至水分含量小于0.5%后,得到110份含如式Ⅷ所示的结构式的二酮基吡咯并吡咯颜料。
Figure BDA0003751205280000111
对比例3:与实施例3不同的是取消加入聚合物A,其他步骤一致。
实施例4:在氮气氛下向2升玻璃反应釜中先装入255份无水叔戊醇,再加入23份钠之后,将混合物在回流下搅拌直至钾已经反应完全。随后通过计量泵在60分钟内,将55份苯腈和80份琥珀酸二叔戊酯在70摄氏度下逐滴加入,并在85℃下搅拌该混合物5小时,随后加入4份聚合物A,搅拌均匀。其中,聚合物A中,根据式Ⅱ,R为正辛基,n=20,m=22。在反应悬浮液已被冷却至80摄氏度之后,将它稀释入装有20℃的700份水的5升釜内,并将水解悬浮液在0℃下搅拌8小时,随后将悬浮液抽滤,然后将滤饼用甲醇和水洗涤杂质后,该湿滤饼经过80度干燥至水分含量小于0.5%后,得到60份含如式Ⅸ所示的结构式的二酮基吡咯并吡咯颜料。
Figure BDA0003751205280000112
对比例4:与实施例4不同的是取消加入聚合物A,其他步骤一致。
实施例5:在氮气氛下向2升玻璃反应釜中先装入280份无水叔戊醇,再加入30份钠之后,将混合物在回流下搅拌直至钾已经反应完全。随后通过计量泵在5分钟内,将50份对甲基苯腈和75份琥珀酸二叔戊酯在100摄氏度下逐滴加入,并在105℃下搅拌该混合物6小时,随后加入220份聚合物A,搅拌均匀,其中,聚合物A中,根据式Ⅱ,R为叔戊基,n=10,m=0。在反应悬浮液已被冷却至80摄氏度之后,将它稀释入装有20℃的500份水和500份甲醇的混合物的5升釜内,并将水解悬浮液在回流下搅拌1小时,随后将悬浮液抽滤,然后将滤饼用甲醇和水洗涤杂质后,该湿滤饼经过100度干燥至水分含量小于0.5%后,得到180份含如式Ⅹ所示的结构式的二酮基吡咯并吡咯颜料。
Figure BDA0003751205280000121
对比例5:与实施例5不同的是取消加入聚合物A,其他步骤一致。
二、颜料着色度的测试
将根据上述实施例1、3、4及对比例1、3、4制备的二酮基吡咯并吡咯颜料掺入到涂料体系中使用。
在250毫升大口玻璃瓶中装入48克丙烯酸树脂、10.5克溶于二甲苯中的45%丙烯酸树脂、4.3克BYK161(毕克公司生产)分散剂,38克溶剂(二甲苯20%,正丁醇40%,甲苯40%)。分别添加19.2克根据上述实施例1、3、4及对比例1、3、4制备得到的二酮基吡咯并吡咯颜料和220克直径3mm的玻璃球,在Skandex振动器上将在大口瓶中的混合物振动2小时。
将82.9克的上述研磨料,63.4克的透明的含有氨基树脂催化剂、不含水的分散体树脂和UV吸收剂的未加颜料的、固体含量为47.8%的树脂溶剂溶液,和28.5克的透明的未加颜料的固体含量为58%的聚酯型氨基甲酸酯树脂溶剂溶液混合在一起。然后将得到的色浆与采用同样方法使用钛白粉制作的色漆按照1:10冲淡得到冲淡色漆。
将该上述全色/冲淡色漆使用自动涂布机涂布在黑白色卡上,然后在空气中晾10分钟,然后在温度为120℃的炉中“烘烤”30分钟得到色卡。
使用搅拌棒在玻璃烧杯中将63.0克的聚氯乙烯、3.0克的环氧化豆油、2.0克的钡/镉热稳定剂、32.0克的邻苯二甲酸二辛酯和1.0克的根据实施例2、5和对比例2、5制备的二酮基吡咯并吡咯颜料混合在一起。通过不断地折叠、取出和放入在温度为160℃的双辊实验室磨机上(辊速为25rpm和摩擦比为1∶1.2,时间8分钟)将该混合物成型为具有厚度为约0.4mm的软质PVC片。
使用Delta的色差仪对上述色卡进行测试,明显发现着色力有明显提高,结果见表1。
表1测试结果统计表
Figure BDA0003751205280000131
将所制备的颜料掺入到涂料体系中使用或者应用于PVC片上,其着色力相比单独使用相同的1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯,提高了5%-32%。高的着色力意味着相同的颜料用量可以获得更多的涂料或者PVC片,故而有利于降低使用成本,提高成品颜料的价值。且,本发明所提供的颜料的制备方法,仅需要将聚合物A添加至1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯衍生物的合成过程中即可,工艺简单,容易操作,大幅降低生产成本。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种颜料,其特征在于,包括如通式Ⅰ所示的1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯以及吸附在1,4-二酮吡咯并[3,4-c]吡咯表面上的如通式Ⅱ所示的聚合物A;
Figure FDA0003751205270000011
其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中的各自相互独立地代表氢、氟、氯、溴、氨基甲酰基、氰基、三氟甲基、C2-C13烷基氨基甲酰基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C1-C12烷基巯基、C2-C13烷氧基羰基、C2-C13烷酰基氨基、C1-C12单烷基、氨基、C2-C24二烷基氨基或苯氧基、苯基巯基、苯氧羰基、苯基氨基甲酰基或苯甲酰基氨基中的一个,各自未取代或被卤素、C1-C12烷基或C1-C12烷氧基取代;
R代表C1-C30的长直链烷基或含支链烷基、芳香基以及烷基和芳香基的混合基团,n和m为0-30中的整数;
其中,聚合物A为纯净物,或多种满足通式Ⅱ的化合物的混合物。
2.一种如权力要求1所述的颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S01如通式Ⅲ所示的琥珀酸二酯和如通式Ⅳ和/或通式Ⅴ所示的腈,在有机溶剂和强碱的存在下,于第一反应温度下,制备第一产物;
Figure FDA0003751205270000012
其中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中的各自相互独立地代表氢、氟、氯、溴、氨基甲酰基、氰基、三氟甲基、C2-C13烷基氨基甲酰基、C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、C1-C12烷基巯基、C2-C13烷氧基羰基、C2-C13烷酰基氨基、C1-C12单烷基、氨基、C2-C24二烷基氨基或苯氧基、苯基巯基、苯氧羰基、苯基氨基甲酰基或苯甲酰基氨基中的一个,各自未取代或被卤素、C1-C12烷基或C1-C12烷氧基取代;
R7和R8各自相互独立地代表二烷基、二芳基、单烷基、单芳基中的一个;
S02所述第一产物在水解剂的存在下,水解,得到第二产物;
S03所述第二产物经过颜料化,并分离得到产品颜料;
其中,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中,加入聚合物A,所述聚合物A为如通式Ⅱ所示的化合物的纯净物或混合物;
Figure FDA0003751205270000021
其中,R代表C1-C30的长直链烷基或含支链烷基、芳香基以及烷基和芳香基的混合基团,n和m为0-30中的整数。
3.如权利要求2所述的颜料的制备方法,其特征在于,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中加入的聚合物A的量为所述第一产物或所述第二产物的重量的0.1%-100%。
4.如权利要求2所述的颜料的制备方法,其特征在于,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中加入的聚合物A的量为所述第一产物或所述第二产物的重量的0.5%-50%。
5.如权利要求2所述的颜料的制备方法,其特征在于,步骤S02中,向所述第一产物或所述第二产物中加入的聚合物A的量为所述第一产物或所述第二产物的重量的1%-10%。
6.如权利要求2所述的颜料的制备方法,其特征在于,聚合物A为:
R为十八烷基,n=5,m=5的化合物;或
R为十二烷基,n=10,m=4的化合物;或
R为十六烷基,n=5,m=20的化合物;或
R为正辛基,n=20,m=22的化合物;或
R为叔戊基,n=10,m=0的化合物。
7.如权利要求2所述的颜料的制备方法,其特征在于,向所述第一产物中加入所述聚合物A,并在60℃-140℃的温度下,混合均匀。
8.如权利要求2中所述的颜料的制备方法,其特征在于,向所述第一产物中加入所述聚合物A,并在80℃-120℃的温度下,混合均匀。
9.如权利要求2~8中任意一项所述的颜料的制备方法,其特征在于,R7和R8的结构相同。
10.如权利要求9所述的颜料的制备方法,其特征在于,琥珀酸二酯为丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯、丁二酸二正丙酯、丁二酸二正丁酯、丁二酸二正戊酯、丁二酸二正己酯、丁二酸二正庚酯、丁二酸二正辛酯、丁二酸二异丙酯、丁二酸二仲丁酯、丁二酸二叔丁酯、丁二酸二叔丁酯、丁二酸二叔戊酯、丁二酸二苯酯、丁二酸二-[4-甲基苯基]酯、丁二酸二-[2-甲基苯基]酯、丁二酸酸二-[4-氯苯基]酯、琥珀酸二环己酯中的一种。
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