CN108373530B - 一种环保的水油通用聚氨酯分散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保的水油通用聚氨酯分散剂及其制备方法。本发明将异氰酸酯催化反应得到异氰酸酯的多聚体，再将聚醚多元醇、异氰酸酯反应后扩链，再进一步与所得的异氰酸酯的多聚体反应得到水油通用聚氨酯分散剂。本发明的合成的聚氨酯分散剂结构比较特殊，具有锚手基团，利用锚手基团稳定分散质，能够把颜料分散包裹的同时，还能够抓住其他树脂基团，并且形成稳定的分散相。该聚氨酯分散剂还具有相容性好、展色性好、柔韧性好、通用性广的显著特点，且在水油体系中相容性和分散效果优异。另外，该聚氨酯分散剂在制备过程中，不加入有机溶剂，存贮和使用过程中也不加入有机溶剂，其VOC为零，是一种环保的、高效的聚氨酯分散剂。

Description

一种环保的水油通用聚氨酯分散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子化合物合成技术领域，特别涉及一种环保的水油通用聚氨酯分散剂及其制备方法。
背景技术
在涂料、油墨、塑料、橡胶、陶瓷等制品中，常常使用各种无机、有机化合物等作为体系的颜料或者填料，这些颜料填料如果在体系中分散不好，就会引起很多的缺陷-----颜色偏差大、不均匀、不细腻、不美观、沉降、絮凝、稳定性差、品质差、卖相差、性能差等；使用好的分散剂能够防止颜料在体系中沉降、絮凝，提高颜填料在体系中的稳定性的、展色性、分散性、美观性、降低成本、提高生产效率等好处。按照分散剂的结构特点，常见的分散剂有两类：(1)两亲结构的分散剂，(2)高分子分散剂。但是现有的这两类分散剂存在下述问题：(1)两亲结构的分散剂如脂肪酸的胺盐，其脂肪酸部分具有亲油性质，胺盐部分具有亲水性质。利用分散剂的两亲性质将完全不相溶的油、水或固、液体系分散成多相的均匀体。这类分散剂的特点是分散剂的分子比较小，相容性好，分散能力有限，储存稳定性差等；(2)高分子分散剂是具有特殊结构的一类高分子，如聚氨酯、聚酯、聚丙烯酸酯、聚酰胺。高分子分散剂结构比较特殊，利用锚手稳定分散质。相对于两亲结构的分散剂，高分子分散剂分子较大，分散效果较好，但与系统的相容不好。
因此，有必要提供一种聚氨酯分散剂，既在水油体系中相容性和分散效果优异，又具有储存稳定且环保的优势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种环保的水油通用聚氨酯分散剂及其制备方法，该聚氨酯分散剂还具有相容性好、展色性好、柔韧性好、通用性广的显著特点，且在水油体系中相容性和分散效果优异；其制备方法简单，且环保安全。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
第一方面，本发明提供的一种环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将异氰酸酯、催化剂混合后升温至40～95℃，反应4～12h，再加入终止剂，继续反应1～2h，抽真空去除没有反应完全的反应物，得到异氰酸酯的多聚体；
(2)将聚醚多元醇升温至80～95℃后，加入异氰酸酯，反应2～4h，在加入水性扩链剂进行扩链反应，再加入步骤(1)所得的异氰酸酯的多聚体，反应2～4h，得到水油通用聚氨酯分散剂。
优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-双-(异氰酸酯基环已基)-甲烷中的一种或多种。
优选的，所述步骤(1)中，所述催化剂选自四甲基氢氧化铵、四甲基硫酸胺、醋酸钠、甲醇钠、N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，三正丁基膦中的一种或多种。
优选的，所述步骤(1)中，所述催化剂与所述异氰酸酯的质量比为0.05～1:100。
优选的，所述步骤(1)中，所述终止剂选自苯甲酸、苯甲酰氯中的一种或两种。
优选的，所述步骤(1)中，所述终止剂和所述催化剂的质量比为1～1.2:1。
优选的，所述步骤(2)中，所述水性扩链剂为磺酸型水性扩链剂。
优选的，所述步骤(2)中，所述水性扩链剂与所述聚醚多元醇的质量比为0.2～0.4:1。
优选的，所述步骤(2)中，所述步骤(1)所得的异氰酸酯多聚体与所述聚醚多元醇的质量比为1:0.3～0.5。
第二方面，本发明提供的一种环保的水油通用聚氨酯分散剂，为如第一方面所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明将异氰酸酯催化反应得到异氰酸酯的多聚体，再将聚醚多元醇、异氰酸酯反应后扩链，再进一步与所得的异氰酸酯的多聚体反应得到水油通用聚氨酯分散剂；从基础原材料生产到合成生产高分子聚氨酯分散剂，实现了聚氨酯分散剂的国产化。而且本发明的合成的聚氨酯分散剂结构比较特殊，具有锚手基团(我们形象的称之为“爪子”)，利用锚手基团稳定分散质，能够把颜填料分散包裹的同时，另外一些锚手基团能够抓住其他树脂基团，并且形成稳定的分散相。另外，本发明的其他优点是具相容性好、展色性好、柔韧性好、通用性广，可以在油性体系中使用，也可以在水性体系中使用。该聚氨酯分散剂，环保无毒，是一种环保的、高效的聚氨酯分散剂；在制备过程中，不加入有机溶剂，存贮和使用过程中也不加入有机溶剂，其VOC为零。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将异氰酸酯、催化剂混合后升温至40～95℃，反应4～12h，再加入终止剂，继续反应1～2h，抽真空去除没有反应完全的反应物，得到异氰酸酯的多聚体；
(2)将聚醚多元醇升温至80～95℃后，加入异氰酸酯，反应2～4h，在加入水性扩链剂进行扩链反应，再加入步骤(1)所得的异氰酸酯的多聚体，反应2～4h，得到水油通用聚氨酯分散剂。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(1)和步骤(2)中，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-双-(异氰酸酯基环已基)-甲烷中的一种或多种。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(1)中，所述催化剂选自四甲基氢氧化铵、四甲基硫酸胺、醋酸钠、甲醇钠、N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，三正丁基膦中的一种或多种。
进一步地，在该实施方式中，所述步骤(1)中，所述催化剂包括四甲基氢氧化铵，其中，所述四甲基氢氧化铵和所述N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪的质量比为1:0.3～0.5。
进一步地，在该实施方式中，所述步骤(1)中，所述催化剂包括四甲基氢氧化铵，其中，所述四甲基氢氧化铵和所述三正丁基膦的质量比为1:0.3～0.5。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(1)中，所述催化剂与所述异氰酸酯的质量比为0.05～1:100。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(1)中，所述终止剂选自苯甲酸、苯甲酰氯中的一种或两种。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(1)中，所述终止剂和所述催化剂的质量比为1～1.2:1。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(2)中，所述聚醚多元醇为聚环氧丙烷的聚合物。
进一步地，在该实施方式中，所述步骤(2)中，所述聚环氧丙烷的聚合物的分子量为1000～2000。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(2)中，所述水性扩链剂为磺酸型水性扩链剂。
进一步地，在该实施方式中，所述步骤(2)中，所述磺酸型水性扩链剂选自乙二胺基乙磺酸钠、1,4-二羟基丁烷-2-磺酸钠中的一种或几种。
进一步地，在该实施方式中，所述步骤(2)中，所述水性扩链剂为乙二胺基磺酸钠。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(2)中，所述水性扩链剂与所述聚醚多元醇的质量比为0.2～0.4:1。
在本发明一具体实施方式中，所述步骤(2)中，所述步骤(1)所得的异氰酸酯多聚体与所述聚醚多元醇的质量比为1:0.3～0.5。
第二方面，本发明提供的一种环保的水油通用聚氨酯分散剂，为如第一方面所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法制得。
实施例1
本发明实施例提供了一种环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取800g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)于反应釜中，加入0.8g催化剂(催化剂为四甲基氢氧化铵与N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪按照1:0.3的质量比混合而成)后，将该反应釜升温至60℃，保温反应7h，经检测-NCO的含量为24.5％，再加入0.4g对苯甲酸阻聚剂，开启真空，在600mmHg的条件下抽真空2h，抽出上述没有反应完全的反应物，得到异氰酸酯的多聚体(收率为75％，游离HDI含量为0.23％，-NCO的含量为20.8％)。
(2)取200g(分子量1000，0.2mol)聚醚多元醇加入反应釜中，将该反应釜升温至85℃，加入34.27g六亚甲基二异氰酸酯(HDI，分子量168，R＝0.85，0.2mol)，反应1h后，加入7.6g乙二胺基乙磺酸钠(分子量190.2，0.04mol)进行扩链反应30min后，滴加10.08g步骤(1)所得的异氰酸酯多聚体(分子量504，0.02mol)，反应2h，得到水油通用聚氨酯分散剂。
实施例2
本发明实施例提供了一种环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)取800g甲苯二异氰酸酯(TDI)于反应釜中，加入0.4g催化剂(催化剂为四甲基氢氧化铵与三正丁基膦按照1:0.5的质量比混合而成)，将该反应釜升温至40℃，反应6h，经检测-NCO含量为15.6％，加入0.48g苯甲酰氯阻聚剂，开启真空，在600mmHg下抽真空1h，抽出上述没有反应完全的反应物，得到异氰酸酯的多聚体(收率为60％，游离TDI含量为0.5％，-NCO含量为11.5％)。
(2)取200g(分子量1000，0.2mol)聚醚多元醇(聚环氧丙烷的聚合物)加入反应釜中，升温至80℃，加入43.8g甲基二异氰酸酯(TDI，分子量174，R＝0.90，0.252mol)，反应1h后，加入15.04g1,4-二羟基丁烷-2-磺酸钠(分子量188，0.08mol)进行扩链反应30min后，滴加15g步骤(1)所得的异氰酸酯的多聚体(分子量522，0.02mol)，反应1h，得到水油通用聚氨酯分散剂。
本发明实施例1和实施例2中，步骤(2)所得的水油通用聚氨酯分散剂的结构式如下：
Figure BDA0001589994800000041
其中，n为正整数。
效果实施例1
为了进一步说明本发明的有益效果，将本发明实施例1～2所得的聚氨酯分散剂与进口分散剂(进口0451、进口163、进口755W)进行对比测试，测试条件均为：环境湿度为75％，环境温度为25℃，配方为萘酚红PR170、特黑PBK7，研磨介质为1～1.2mm直径的玻璃珠，分散条件为震荡60min，配漆为白漆+色浆＝30g+2g、清漆+色浆PBK7＝16.8g+3.2g、清漆+色浆PR170＝14.6g+5.4g，测试结果参见表1和表2。
表1各分散剂与特黑PBK7的相容性测试结果
Figure BDA0001589994800000042
Figure BDA0001589994800000051
表2各分散剂与萘酚红PR170的相容性测试结果
Figure BDA0001589994800000052
由表1和表2可知，在特黑配方中进口0451、进口163、进口755W的润湿性及分散性一般；在喹萘酚红配方中润湿性及分散性比本发明实施例1～2所得的聚氨酯分散剂稍差；
将色浆加入到丙烯酸体系的清漆中，使用进口0451、进口163、进口755W的特黑色浆有轻微的返粗情况，淋涂的光泽有所降低，表明色浆有轻微被破坏；
将色浆加入到丙烯酸体系的白漆中，进口163、进口755W的浮色情况比本发明实施例1～2所得的聚氨酯分散剂严重一些，本发明实施例1～2所得的聚氨酯分散剂的浮色及指研色差跟进口0451近似；
总体来看，本发明实施例1～2所得的聚氨酯分散剂要优于进口0451、进口163、进口755W的性能。
效果实施例2
为了进一步说明本发明的有益效果，将进口0451、进口163、进口755W、本发明实施例1～2所得的聚氨酯分散剂分别与AH1080B/蓖麻油醇酸树脂、AH2091P/大豆油醇酸树脂、SU0222M/醛酮树脂、NC100/硝基清漆、AH3013B/月桂酸醇酸树脂、AK0221P/聚酯树脂、AH1083B/合成脂肪酸醇酸树脂、SQ1980P/丙烯酸树脂进行相容性测试，测试结果如表3所示。
表3各分散剂与树脂相容性测试结果
Figure BDA0001589994800000053
Figure BDA0001589994800000061
注意：上表中的“+”代表相容性好；“-”代表相容性差。
由表3的数据可知，除进口0451与SU0222M/醛酮树脂相容性不好以外，其他分散剂相容性都通过,本发明实施例1～2所制得的聚氨酯分散剂与树脂的相容性达到或超高国外产品的水平。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将异氰酸酯、催化剂混合后升温至40～95℃，反应4～12h，再加入终止剂，继续反应1～2h，抽真空去除没有反应完全的反应物，得到异氰酸酯的多聚体；(2)将聚醚多元醇升温至80～95℃后，加入异氰酸酯，反应2～4h，再加入水性扩链剂进行扩链反应，再加入步骤(1)所得的异氰酸酯的多聚体，反应2～4h，得到水油通用聚氨酯分散剂。
2.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)中，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4'-双-(异氰酸酯基环已基)-甲烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述催化剂选自四甲基氢氧化铵、醋酸钠、甲醇钠、N,N',N”-三(二甲氨基丙基)-六氢化三嗪、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，三正丁基膦中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述催化剂与所述异氰酸酯的质量比为0.05～1:100。
5.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述终止剂选自苯甲酸、苯甲酰氯中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述终止剂和所述催化剂的质量比为1～1.2:1。
7.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述水性扩链剂为磺酸型水性扩链剂。
8.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述水性扩链剂与所述聚醚多元醇的质量比为0.2～0.4:1。
9.根据权利要求1所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述步骤(1)所得的异氰酸酯多聚体与所述聚醚多元醇的质量比为1:0.3～0.5。
10.一种环保的水油通用聚氨酯分散剂，其特征在于：为如权利要求1～9任一项所述的环保的水油通用聚氨酯分散剂的制备方法制得。
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