CN101624191B - 一种以锂渣为原料制备13x分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法，其具体步骤包括原料预处理、高温碱熔、老化、水热晶化四步；原料锂渣经预处理，与碱熔剂混合，经碱熔得到硅铝酸盐熟料，加入水后溶解形成混胶，经过老化，水热晶化，再经过滤、洗涤、干燥制得13X分子筛。该制备方法操作简单，原料资源的利用率高，所得13X分子筛结晶度高，可以作用吸附剂，催化剂，干燥剂等，而且能显著降低生产成本，减少污染，有益于环境保护，应用前景广阔。
Description
技术领域：
本发明涉及一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法，属于综合利用固体废弃锂渣，以及制备分子筛材料相关的技术领域。
背景技术：
锂渣是锂辉石硫酸法生产工业碳酸锂工艺过程中产生的固体废弃物，主要成份为硅、铝、铁等的氧化物。硫酸法生产碳酸锂(Li2CO3)工艺过程中，每吨产品产出锂渣近10吨，历年累积堆积占用大量土地，且污染环境。如何利用废弃锂渣，变废为宝，减轻企业负担，保护环境，已成为锂产品生产中必须解决的重要问题。
目前，锂渣主要用于建筑材料领域，如，CN94108695.X提出了用锂渣制备硅酸盐水泥；CN99114694.8公开了一种锂渣混凝土，该混凝土是在浇筑时，将锂渣作为掺合料掺入其中，其锂渣既可以单独掺入，又可以与粉煤灰联合掺入；专利99125307.8利用酸法生产锂盐的废弃物—酸性锂渣取代部分优质矿物原料制造釉面砖。上述利用锂渣的方法都存在利用率低、生产规模小、产品价值低等问题。13X分子筛是一种硅铝酸盐多微孔晶体，它是由Si-O和Al-O四面体组成和框架结构，孔径为0.9-1nm。在分子筛晶格中存在Na金属阳离子，以平衡四面体中多余的负电荷，13X分子筛具有丰富的三维微孔结构和大表面积，常用于无磷洗涤助剂，吸附剂，干燥剂和催化剂载体等。通常采用硅酸盐矿物及含硅、铝化工原料生产。以化工原料合成13X分子筛虽然工艺成熟，技术参数易于控制，合成产品质量高，但价格也较高。锂渣主要含有氧化硅和氧化铝，以此为原料生产13X分子筛，变废为宝，对提高企业经济效益、保护环境有着重要意义。
发明内容：
本发明目的是针对锂渣堆积困难、污染环境等问题，提出以锂渣为原料制备高附加值的13X分子筛的方法，有效利用废弃锂渣，提高经济效益。
本发明采用的技术方案如下：一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法，其具体步骤包括原料预处理、高温碱熔、老化、水热晶化四步；原料锂渣经预处理，与碱熔剂混合，经碱熔得到硅铝酸盐熟料，加入水后溶解形成混胶，经过老化，水热晶化，再经过滤、洗涤、干燥制得13X分子筛。
本发明所述的锂渣的组分及各组分占锂渣总量的重量百分含量为：SiO2：40～80％、Al2O3：18～60％、Fe2O3：0～20％，其他杂质0～5％。一般选择锂辉石硫酸法生产工业碳酸锂工艺过程中产生的固体废弃物。
所述的原料锂渣预处理包括锂渣粉碎、脱酸和除铁过程。锂渣粉碎处理是使用粉碎机将锂渣粉碎至60～200目，过60～200目筛除去大颗粒。
上述的原料预处理脱酸除铁过程为先水洗涤原料，至洗液PH＝5～7，然后通过磁选除铁工艺进行处理，再加热至40～150℃，烘干0.5～12小时除水。磁选除铁工艺选用电磁选机除铁或永磁高梯度磁选机除铁。
上述的碱熔剂优选为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；碱熔剂加入量为控制碱/硅摩尔比Na2O/SiO2＝0.6～6.0。优选所述的碱熔温度为300～800℃，碱熔时间0.5～24小时。
上述老化阶段，优选老化时间为0.5～48小时，老化温度为10～40℃。
上述的水热晶化反应优选在不锈钢反应釜中进行，优选晶化温度为50～250℃，晶化时间是0.5～72小时；水热晶化反应中水的加入量为水/碱摩尔比H2O/Na2O＝20～150。
水热晶化反应后，产品用水洗涤分子筛产品至PH＝8～10，加热至40～150℃干燥，干燥时间为0.5～12小时。
有益效果：
本发明提供了由锂渣为原料高温碱熔—水热晶化制备13X分子筛的方法。该制备方法操作简单，原料资源的利用率高，所得13X分子筛结晶度高，可以作用吸附剂，催化剂，干燥剂等，而且能显著降低生产成本，减少污染，有益于环境保护，应用前景广阔。
附图说明
图1为实例1的13X分子筛产品的XRD图谱。
具体实施方式：
下面结合具体实例对本发明作进一步说明，以便于对本发明的理解，并不因此而限制本发明。
在各实施例中，合成出的13X分子筛的物相采用X射线衍射方法测定。相对结晶度是按(311)、(440)、(533)、(642)、(555)五条衍射峰的高度比计算，以商品13X分子筛为标准样品，其相对结晶度为100％。
【实施例1】
取锂渣5g(含SiO2：71.73％，Al2O3：25.16％，Fe2O3：0.57％，其它：2.31％，主要晶相为石英)，粉碎至200目，过200目筛除去少数大颗粒，使用电磁选机除铁，水洗脱酸至PH＝6，加入固体氢氧化钠7.66g，使碱/硅摩尔比(Na2O/SiO2)为1.6，混合均匀。将调节好硅铝比的锂渣在800℃下碱熔12小时，得到浅蓝色熟料。将熟料研磨成粉末，加入77.59g水，使水/碱摩尔比(H2O/Na2O)达到45，在25℃下老化12小时，将反应料液转移入不锈钢反应釜中，在95℃下晶化8小时，经过滤、水洗涤至PH＝9，在110℃下干燥4小时，得到产品。该产品经XRD(德国Bruker公司的D8 ADVANCE X射线衍射仪)检测为13X分子筛，相对结晶度为82％。XRD图谱见附图1所示，图中无明显的13X分子筛以外的其它晶相衍射峰，这表明该产品是比较纯净的13X分子筛。
【实施例2】
将碱熔温度改为600℃，按实施例1的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为76％，杂质相是无定形硅铝和石英。
【实施例3】
将碱熔时间改为2小时，按实施例1的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为54％，杂质相是无定形硅铝和石英。
【实施例4】
将晶化时间改为48小时，按实施例1的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为84％，杂质相是无定形硅铝和石英。
【实施例5】
将碱硅摩尔比(Na2O/SiO2)改为4.0，按实施例1的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验晶相为纯净的13X分子筛，相对结晶度为69％。
【实施例6】
将水碱摩尔比(H2O/Na2O)改为120，按实施例1的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为58％，杂质相是无定形硅铝。
【实施例7】
将晶化温度改为150℃，按实施例1的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为70％，杂质相是羟基方钠石。
【实施例8】
将晶化时间改为2小时，按实施例1的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验为纯净的13X分子筛，相对结晶度为74％.
【实施例9】
取锂渣10g(含SiO270.10％，Al2O3 22.16％，Fe2O3：4.31％，其他：3.43％，主要晶相为石英)，粉碎至80目，然后过80目筛除去大颗粒，使用电磁选机除铁，水洗脱酸至PH＝6，加入氢氧化钠溶液，使碱/硅摩尔比(Na2O/SiO2)为2.0，在80℃下干燥8小时除水。将调节好硅铝比的锂渣在500℃下碱熔6小时，得到浅蓝色熟料。将熟料研磨成粉末，加入水159.42g使水/碱摩尔比(H2O/Na2O)达到37，在30℃下老化24小时，将反应料液转移入不锈钢反应釜中，在90℃下晶化6小时，经过滤、水洗涤至PH＝9，在140℃下干燥4小时，得到产品，经XRD检测该产品为13X分子筛，相对结晶度为80％。
【实施例10】
将碱熔温度改为400℃，按实施例9的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为73％，杂质相是无定形硅铝。
【实施例11】
将碱熔时间改为1小时，按实施例9的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验含有13X分子筛。
【实施例12】
将晶化时间改为48小时，按实施例9的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为71％，杂质相是无定形硅铝。
【实施例13】
将晶化温度改为120℃，按实施例9的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为68％，杂质相是无定形硅铝。
【实施例14】
取锂渣10g(含SiO2 75.10％、Al2O3 22.13％，Fe2O3：1.23％，其他：1.54％，主要晶相为石英)，粉碎至160目，然后过160目筛除去大颗粒，使用永磁高梯度磁选机除铁，水洗脱酸至PH＝6，碱熔剂为碳酸钠，使碱/硅比(Na2O/SiO2)为2.0，将调节好硅/铝比的锂渣在800℃下碱熔10小时，得到浅蓝色熟料。将熟料研磨成粉末，加入水使水/碱摩尔比(H2O/Na2O)达到37，在20℃下老化12小时，将反应料液转移入不锈钢反应釜中，在100℃下晶化12小时，经过滤、水洗涤至PH＝9，在120℃下干燥6小时，得到产品，经XRD检测该产品为13X分子筛，相对结晶度为60％。
【实施例15】
将碱熔剂改为碳酸氢钠，按实施例14的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为88％，杂质相是无定形硅铝。
【实施例16】
将碱熔温度改为700℃，按实施例14的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为78％，杂质相是无定形硅铝。
【实施例17】
将水/碱摩尔比(H2O/Na2O)改为25，按实施例14的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为78％，杂质相是少量羟基方钠石。
【实施例18】
将晶化温度改为250℃，按实施例14的制备过程合成分子筛。得到的样品经检验主要晶相为13X分子筛，相对结晶度为90％，杂质相是少量羟基方钠石。
Claims (7)
1.一种以锂渣为原料制备13X分子筛的方法，其具体步骤包括原料预处理、高温碱熔、老化，水热晶化四步，原料锂渣经预处理后，与碱熔剂混合，经碱熔，得到硅铝酸盐熟料，加入水后溶解形成混胶，然后老化，水热晶化，再经过滤、洗涤、干燥制得13X分子筛；其中锂渣的组分及各组分占锂渣总量的重量百分含量为：SiO2：40～80％、Al2O3：18～60％、Fe2O3：0～20％，其他杂质0～5％；碱熔温度为300～800℃，碱熔时间0.5～24小时；所述的水热晶化反应，晶化温度是50～250℃，晶化时间是0.5～72小时；水热晶化时，水的加入量为水/碱摩尔比H2O/Na2O＝20～150。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料锂渣预处理包括锂渣粉碎、脱酸和除铁过程。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的锂渣粉碎是使用粉碎机将锂渣粉碎至60～200目，过60～200目筛除去大颗粒。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的原料预处理脱酸和除铁过程为先用水洗涤原料，至洗液pH＝5～7，然后通过磁选除铁工艺进行处理，再加热至40～150℃，烘干0.5～12小时除水。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碱熔剂为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠；碱熔剂加入量为碱/硅摩尔比Na2O/SiO2＝0.6～6.0。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于老化阶段中老化时间为0.5～48小时，老化温度为10～40℃。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于水热晶化反应后，产品用水洗涤分子筛产品至pH＝8～10，加热至40～150℃干燥，干燥时间为0.5～12小时。
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