CN101622071A - 用(甲基)丙烯酸与烷氧基或羟基聚亚烷基二醇基团的共聚物干磨的碳酸钙在水硬粘结剂组合物中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳酸钙在具有水硬粘结剂基料的组合物中的用途,其特征首先在于该碳酸钙是通过干磨获得的,和在于该碳酸钙是在研磨助剂的存在下干磨的,所述研磨助剂为(甲基)丙烯酸与含烷氧基或羟基聚亚烷基二醇官能团的单体的共聚物。本发明还涉及由此获得的具有水硬粘结剂基料的组合物。
Description
技术领域
本发明涉及具有水硬粘结剂基料的组合物领域,该组合物包含至少一种矿物物质,即通过干磨获得的碳酸钙。
背景技术
文件“Beitrag zurder Wirkungsweise vonMahlhilfsmitteln”(“Freiberger Forschungshefte”VEB DeutscherVerlag für Grundstoffindustrie,Leipzig,Germany(1975))和“CalciumCarbonate”(Verlag,2001)中描述了利用干法(相对于在含水介质中)研磨碳酸钙。
借助研磨剂,此研磨通过机械作用使得碳酸钙的单个颗粒的尺寸减小,所述研磨剂可分为以下3类。
第一类包括弱酸(甲酸、乙酸、乳酸、如文件FR2863914中提及的己二酸、或文件EP 0510890中所指出的硬脂酸)及其盐(木质素磺酸钠、乙酸钠等)。第二类包括弱碱,尤其是包括胺类(见文件GB 2179268)。第三类包括基于二醇的醇,尤其包括文件WO 2002/081573和US 2003/019399中所述的二乙二醇,因为第三类最有效,所以第三类是最常用的。
尽管第三类仍是最有效的,但是其导致碳酸钙具有大量的挥发性有机化合物(VOC)。因此,为这些基于二醇的研磨助剂找到关于最终应用至少同样有效的替代方案将构成对现有技术的显著贡献。
发明内容
因此,本发明的第一目的在于碳酸钙在具有水硬粘结剂基料的组合物中的用途,其特征首先在于所述碳酸盐是在研磨助剂的存在下干磨的,其次在于所述研磨助剂为由以下组分组成的共聚物:
a)选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其混合物的至少一种阴离子单体,
b)和至少一种式(I)的非离子单体或几种式(I)单体的混合物:
其中:
-m、n、p和q为整数且:m、n、p≤150,q≥1,5≤(m+n+p)q≤150,优选15≤(m+n+p)q≤120,
-R1代表氢或甲基或乙基,
-R2代表氢或甲基或乙基,
-R代表含有不饱和可聚合官能团的基团,优选选自乙烯基类,或选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酯,或选自不饱和氨基甲酸酯如丙烯酰基氨基甲酸酯、甲基丙烯酰基氨基甲酸酯、α-α’二甲基-异丙烯基-苄基氨基甲酸酯、烯丙基氨基甲酸酯,或选自烯丙基醚或乙烯基醚,取代的或未取代的,或选自烯键式不饱和酰胺或酰亚胺,或选自丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,
-R’代表氢或含1-40个碳原子、优选1-4个碳原子的烃基,其中R’非常优选为甲基,
c)和可能的至少一种其他单体,该其他单体选自(甲基)丙烯酸酐、(甲基)丙烯酰胺,或选自(甲基)丙烯酸酯,例如优选其酯基中含有1-20个碳原子的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯,例如非常优选丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯或丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、羟基化的甲基丙烯酸酯如甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯,或选自芳族乙烯类单体,例如优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯、苯乙烯磺酸盐/酯、或丙烯酰胺-2-甲基-2-丙烷-磺酸,或选自有机磷酸酯单体,例如优选乙二醇的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯、或乙二醇(oxyethylene glycol)和/或丙二醇(oxypropylene glycol)的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯,及其混合物。
该研磨助剂可以称为表述:甲基丙烯酸和含烷氧基或羟基聚亚烷基二醇基团的单体的共聚物。
本申请的实施例显示:相对于用二乙二醇干磨的碳酸钙,根据本发明的碳酸钙能够使得所获得的具有水硬粘结剂基料的组合物(如砂浆)具有更高的铺展度。
该用途的特征还在于所述共聚物以单体的重量百分数表示的组成为(所有单体的重量百分数的总和等于100%):
a)0.5%-50%、优选1%-25%、非常优选5%-20%的选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其混合物的至少一种阴离子单体,
b)50%-99.5%、优选75%-99%、非常优选80%-95%的至少一种式(I)的非离子单体或几种式(I)单体的混合物:
其中:
-m、n、p和q为整数且:m、n、p≤150,q≥1,5≤(m+n+p)q≤150,优选15≤(m+n+p)q≤120,
-R1代表氢或甲基或乙基,
-R2代表氢或甲基或乙基,
-R代表含有不饱和可聚合官能团的基团,优选选自乙烯基类,或选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酯,或选自不饱和氨基甲酸酯如丙烯酰基氨基甲酸酯、甲基丙烯酰基氨基甲酸酯、α-α’二甲基-异丙烯基-苄基氨基甲酸酯、烯丙基氨基甲酸酯,或选自烯丙基醚或乙烯基醚,取代的或未取代的,或选自烯键式不饱和酰胺或酰亚胺,或选自丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,
-R’代表氢或含1-40个碳原子、优选1-4个碳原子的烃基,其中R’非常优选为甲基,
c)0%-50%的至少一种其他单体,所述其他单体选自(甲基)丙烯酸酐、(甲基)丙烯酰胺,或选自(甲基)丙烯酸酯,例如优选其酯基中含有1-20个碳原子的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯,例如非常优选丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯或丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、羟基化的甲基丙烯酸酯如甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯,或选自芳族乙烯基单体,例如优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯、苯乙烯磺酸盐/酯或丙烯酰胺-2-甲基-2-丙烷-磺酸,或选自有机磷酸酯单体,例如优选乙二醇的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯、或乙二醇和/或丙二醇的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯,及其混合物。
该用途的特征还在于所述共聚物以酸的形式获得,可能是经蒸馏的,并能够用一种或更多种具有单价或多价阳离子的中和试剂部分或全部中和,其中所述中和试剂优选选自氨或选自钙、镁的氢氧化物和/或氧化物,或选自钠、钾或锂的氢氧化物,或选自脂族和/或环状的伯胺、仲胺或叔胺如优选硬脂胺、乙醇胺(单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺)、单乙胺和二乙胺、环己胺、甲基环己胺、氨基甲基丙醇、吗啉,优选所述中和试剂选自三乙醇胺和氢氧化钠。
该用途的特征也在于所述共聚物是通过在催化体系和链转移剂的存在下、在溶剂中的悬浮体或沉淀中、正相或反相乳液中、溶液中的自由基聚合方法获得的,或是通过可控自由基聚合方法获得的,优选通过氮氧(nitroxide)调控聚合(NMP)或通过钴肟类络合物(cobaloximes)而获得的,或通过原子转移自由基聚合(ATRP)获得的,或通过选自氨基甲酸酯、二硫酯或三硫代碳酸酯或黄原酸酯的硫化衍生物调控的自由基聚合(RAFT)而获得的。
该用途的特征还在于所述共聚物可在完全或部分中和反应之前或之后,根据本领域技术人员熟知的静态或动态过程,通过优选选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇类化合物(butanols)、丙酮和四氢呋喃或其混合物的一种或更多种极性溶剂,处理和分离成几个相。
其中的一个相对应于根据本发明使用的聚合物。
该用途的特征还在于在所述碳酸盐的干磨期间使用相对于碳酸钙的干重为0.05%-5%、优选0.1%-3%、非常优选0.1%-1%干重的所述共聚物。
该用途的特征还在于具有水硬粘结剂的组合物是水泥、混凝土或灰浆。
本发明的第二目的由通过应用根据本发明的干磨碳酸钙获得的具有水硬粘结剂基料的组合物构成。
实施例
在这些实施例中,所有研磨操作根据本领域技术人员熟知的方法进行(文件FR 2901491描述了一种该方法)。此处应该限制为表明研磨后获得的碳酸钙颗粒的最终粒度测定(事实上本领域技术人员知道如何调整工艺参数以期获得此粒度测定;但是,也可以参考上述文件)。
在试验1至4的每一个中,根据本领域技术人员的基本知识,通过在搅拌下混合标准砂(EN 196-1)、水泥(CEM I 42.5PM ES)、自来水和根据现有技术或根据本发明研磨的碳酸钙(比例在表1中给出),制备灰浆。
此制备物用于填充Abrams小锥形容器(最小重量4Kg,上直径50mm,下直径100mm,高度150mm)。此锥形容器放置在用海绵缓冲的PVC板上。
填充持续2分钟,锥形容器的内含物通过用金属杆有规律地“刺”锥形容器内的制备物25次而沉降。
当填满之后,提升锥形容器;将其内含物铺展在PVC板上。30秒后通过测量所获得的圆饼的两垂直直径的长度(以mm为单位),并取二者平均值来测定铺展。
试验1
该试验说明现有技术,使用通过在3000ppm(相对于碳酸钙的干重)现有技术研磨剂二乙二醇存在下的干磨获得的碳酸钙。
研磨之后获得碳酸钙,其中以重量计73.8%和48.5%的颗粒分别具有小于2μm和1μm的平均直径(用SedigraphTM 5100测量)。
试验2
此试验说明现有技术,使用通过在3000ppm(相对于碳酸钙的干重)本发明的研磨剂存在下的干磨获得的碳酸钙,所述研磨剂是聚合物,其组成(以重量百分数计)如下:81.5%甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(分子量为2000)、4.9%甲基丙烯酸和13.6%丙烯酸。
研磨之后获得碳酸钙,其中以重量计74.5%和44.1%的颗粒分别具有低于2μm和1μm的平均直径(用SedigraphTM 5100测量)。
试验3
该试验说明现有技术,使用通过在1400ppm(相对于碳酸钙的干重)现有技术的研磨剂二乙二醇存在下的干磨获得的碳酸钙。
研磨之后获得碳酸钙,其中以重量计47.1%和30.0%的颗粒分别具有小于2μm和1μm的平均直径(用SedigraphTM 5100测量)。
试验4
此试验说明现有技术,使用通过在1400ppm(相对于碳酸钙的干重)本发明研磨剂存在下的干磨获得的碳酸钙,所述研磨剂是聚合物,其组成(以重量百分数计)如下:81.5%的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(分子量为2000)、4.9%的甲基丙烯酸和13.6%的丙烯酸。
研磨之后获得碳酸钙,其中以重量计45.4%和28.0%的颗粒分别具有低于2μm和1μm的平均直径(用SedigraphTM 5100测量)。
试验2和4中使用的聚合物是通过本领域技术人员熟知的聚合技术获得的。
在环境温度下在搅拌的同时向第一烧杯中加入下列物质:259.02g的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(分子量等于2000g/mol)、含15.36g甲基丙烯酸和274.39g水的溶液、含69.86g未经处理的水和50.25g丙烯酸的溶液。
在环境温度下在搅拌的同时向第二烧杯中加入下列物质:2.38g硫羟乳酸(纯度98.5质量%)和52.14g水。
在环境温度下在搅拌的同时向第三烧杯中加入下列物质:2.84g过硫酸铵(NH4)2S2O8和51.90g水。
在环境温度下在搅拌的同时向第四烧杯中加入下列物质:0.56g过硫酸铵(NH4)2S2O8和10.87g水。
在其上有制冷柱和锚式搅拌系统及3个进口的单壳圆筒形反应器中,加入351.39g水和295.61g异丙醇。在搅拌(230rpm)的同时将反应介质加热到84±2℃。前3个烧杯中的内含物用2小时时间加入到反应介质中。然后用20.84g水冲洗进样嘴(此水直接进入反应介质中)。然后将第四烧杯的溶液加入反应介质,混合液在84±2℃下加热1小时(230rpm)。在反应结束时,用52.13g水冲洗装置。然后升高温度,蒸馏出604.78g。温度降至50到60℃,将69.34g在水中50质量%的氢氧化钠加入反应介质。最后用20.85g水稀释介质。再次冷却,然后得到本发明的聚合物。
表1给出每种灰浆的组成和铺展值。
试验编号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
现有技术/本发明 | PA | IN | PA | IN |
砂 | 1767 | 1767 | 1767 | 1767 |
水泥 | 500 | 500 | 500 | 500 |
水 | 234.85 | 234.85 | 234.85 | 234.85 |
干磨的CaCO3 | 150.15 | 150.15 | 150.15 | 150.15 |
铺展(mm) | 130 | 150 | 125 | 155 |
通过两两地比较试验(1对2和3对4),可观察到本发明的灰浆的铺展比利用现有技术的碳酸钙配制的灰浆的铺展高得多。
Claims (8)
1.碳酸钙在具有水硬粘结剂基料的组合物中的用途,其特征首先在于所述碳酸盐是在研磨助剂的存在下干磨的,其次在于所述研磨助剂为由如下组分组成的共聚物:
a)选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其混合物的至少一种阴离子单体,
b)和至少一种式(I)的非离子单体或几种式(I)单体的混合物:
其中:
-m、n、p和q为整数且:m、n、p≤150,q≥1,5≤(m+n+p)q≤150,优选15≤(m+n+p)q≤120,
-R1代表氢或甲基或乙基,
-R2代表氢或甲基或乙基,
-R代表包含不饱和可聚合官能团的基团,优选选自乙烯基,或选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酯,或选自不饱和氨基甲酸酯如丙烯酰基氨基甲酸酯、甲基丙烯酰基氨基甲酸酯、α-α’二甲基-异丙烯基-苄基氨基甲酸酯、烯丙基氨基甲酸酯,或选自烯丙基醚或乙烯基醚,以上基团是取代的或未取代的,或选自烯键式不饱和酰胺或酰亚胺,或选自丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,
-R’代表氢或具有1-40个碳原子、优选1-4个碳原子的烃基,其中R’非常优选甲基,
c)和可能的至少一种其他单体,所述其他单体选自(甲基)丙烯酸酐、(甲基)丙烯酰胺,或选自(甲基)丙烯酸酯,例如优选其酯基中具有1-20个碳原子的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯,例如非常优选丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯或丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、羟基化的甲基丙烯酸酯如甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯,或选自芳族乙烯基单体,例如优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯、苯乙烯磺酸盐/酯、或丙烯酰胺-2-甲基-2-丙烷-磺酸,或选自有机磷酸酯单体,例如优选乙二醇的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯、或乙二醇和/或丙二醇的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯,及其混合物。
2.根据权利要求1的用途,其特征在于所述共聚物以单体的重量百分数表示的组成为(所有单体的重量百分数的总和等于100%):
a)0.5%-50%、优选1%-25%、非常优选5%-20%的选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其混合物的至少一种阴离子单体,
b)50%-99.5%、优选75%-99%、非常优选80%-95%的至少一种式(I)的非离子单体或几种式(I)单体的混合物:
其中:
-m、n、p和q为整数且:m、n、p≤150,q≥1,5≤(m+n+p)q≤150,优选15≤(m+n+p)q≤120,
-R1代表氢或甲基或乙基,
-R2代表氢或甲基或乙基,
-R代表包含不饱和可聚合官能团的基团,优选选自乙烯基,或选自丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酯,或选自不饱和氨基甲酸酯如丙烯酰基氨基甲酸酯、甲基丙烯酰基氨基甲酸酯、α-α’二甲基-异丙烯基-苄基氨基甲酸酯、烯丙基氨基甲酸酯,或选自烯丙基醚或乙烯基醚,取代的或未取代的,或选自烯键式不饱和酰胺或酰亚胺,或选自丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,
-R’代表氢或具有1-40个碳原子、优选1-4个碳原子的烃基,其中R’非常优选甲基,
c)0%-50%的至少一种其他单体,所述其他单体选自(甲基)丙烯酸酐、(甲基)丙烯酰胺,或选自(甲基)丙烯酸酯,例如优选其酯基中具有1-20个碳原子的丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯,例如非常优选丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯或丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯、羟基化的甲基丙烯酸酯如甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯,或选自芳族乙烯基单体,例如优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯、苯乙烯磺酸盐/酯、或丙烯酰胺-2-甲基-2-丙烷-磺酸,或选自有机磷酸酯单体,例如优选乙二醇的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯、或乙二醇和/或丙二醇的丙烯酸酯磷酸酯和甲基丙烯酸酯磷酸酯,及其混合物。
3.根据权利要求1或2的用途,其特征在于所述共聚物以酸的形式获得,可能是经蒸馏的,并可能被一种或更多种具有单价或多价阳离子的中和试剂部分或全部中和,其中所述中和试剂优选选自氨或选自钙、镁的氢氧化物和/或氧化物,或选自钠、钾或锂的氢氧化物,或选自脂族和/或环状伯胺、仲胺或叔胺如优选硬脂胺、乙醇胺(单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺)、单乙胺和二乙胺、环己胺、甲基环己胺、氨基甲基丙醇、吗啉,优选所述中和试剂选自三乙醇胺和氢氧化钠。
4.根据权利要求1-3中的任一项的用途,其特征在于所述共聚物是通过在催化体系和链转移剂存在下、在溶剂中的悬浮体或沉淀中、正相或反相乳液中、溶液中的自由基聚合方法获得的,或是通过可控自由基聚合方法获得的,优选是通过氮氧调控聚合(NMP)或通过钴肟类络合物而获得的,或通过原子转移自由基聚合(ATRP)或通过选自氨基甲酸酯、二硫酯或三硫代碳酸酯或黄原酸酯的硫化衍生物的可控自由基聚合(RAFT)而获得的。
5.根据权利要求1-4中的任一项的用途,其特征在于所述共聚物可以在完全或部分中和反应之前或之后,根据本领域技术人员已知的静态或动态过程,用一种或更多种优选选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇类化合物、丙酮、四氢呋喃或其混合物的极性溶剂处理,并分离成几个相。
6.根据权利要求1-5中的任一项的用途,其特征在于在所述碳酸盐的干磨期间,使用相对于碳酸钙的干重为0.05%-5%、优选0.1%-3%、非常优选0.1%-1%干重的所述共聚物。
7.根据权利要求1-6中的任一项的用途,其特征在于所述具有水硬粘结剂的组合物是水泥、混凝土或者灰浆。
8.一种具有水硬粘结剂基料的组合物,其特征在于所述具有水硬粘结剂基料的组合物是通过使用根据权利要求1-7中任一项的干磨碳酸钙获得的。
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