CN101621122A - 磷酸亚铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于锂离子电池正极材料的磷酸亚铁锂复合材料制备方法，该方法首先采用水热合成法制备球形磷酸亚铁锂材料，制备的磷酸亚铁锂材料成球形，振实密度高；之后针对磷酸亚铁锂材料电导率低的问题，采用化学镀法对所制得的磷酸亚铁锂材料进行表面包覆金属或金属合金镀层，改善了磷酸亚铁锂材料的电化学性能。本发明同时解决了电子传导率低和振实密度低的缺点。本发明制备方法简单，易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池的生产工艺，具体涉及用于锂离子电池正极材料的磷酸亚铁锂复合材料制备方法。
背景技术
随着工业化、城市化的发展，以及人口数量的膨胀，大量的煤炭和石油等化石能源被开发，导致大气中CO2等温室气体含量剧增。统计数据表明，地球大气中二氧化碳的浓度已由工业革命前的280ppm，上升到380ppm，40年后将不可避免地达到450ppm。在上个世纪末，地球表面温度上升了大约0.6度，本世纪预计将上升1.4度到5.8度。在此背景下如何大力发展“零碳排放”能源就显的非常具有意义。
锂离子电池作为储能设备，将在新能源的开发利用中扮演重要角色。传统锂离子电池自问世以来一直以钴酸锂(LiCoO2)正极材料为主导。钴酸锂材料由于价格昂贵，安全性差等缺点，导致锂离子电池很难在大功率电池领域得到应用。尖晶石锂锰氧化物(LiMn2O4)正极材料虽然价格低廉，倍率性能好，但其高温循环稳定性差，容量低等缺陷尚无合适的方法加以解决。新一代锂电正极材料磷酸铁锂(LiFePO4)因其理论容量较高，价格低廉，循环性能好等优点，为大容量锂动力电池的发展和更新展现了广阔空间。
1997年Goodenough小组首次报道具有橄榄石结构的磷酸铁锂能可逆地嵌入和脱嵌锂离子。该材料具有的无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜等优点为锂离子电池向大功率电池领域发展提供了可能。但是该材料同时具有以下缺点：表现在：(1)电子电导率低。这导致其倍率充放电性能差，只适用于小电流工作条件，无法适应大电流条件下的工作；(2)振实密度低，使该材料制成的电池体积能量密度偏低。
针对以上缺点，广大科研工作者对这一材料进行了改性工作。包括表面碳包覆，锂位掺杂，铁位掺杂，以及阴离子位掺杂等研究工作，使磷酸亚铁锂的倍率性能和循环性能得到了一定改善。但到目前为止，仍然没有一种制备方法可同时解决该材料的倍率性能和振实密度相矛盾的问题。
发明内容
本发明提供一种磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，目的是解决其作为锂离子电池正极材料时倍率性能和振实密度不能兼顾的问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其工艺步骤依次包括：
(1)按Li+∶Fe2+∶M∶PO4 3-摩尔比为x∶y∶z∶w的计量比称取锂盐、铁盐、掺杂元素化合物、磷酸盐，溶解于去离子水；反应摩尔比的x，y，z，w和w值范围分别为：2≤x≤4；0.9≤y≤1.1；0≤z≤0.1；w＝1；反应体系总浓度控制为为1.0～3.6mol/L；
(2)将步骤(1)产物置于超声振荡器中不断搅拌并超声振荡，转速为20-50r/min，振荡频率为0.5-20MHz，振荡时间10～60min；
(3)调节步骤(2)产物PH值至7-11，并将其置于高压反应釜中，向高压釜中通入氮气或氩气，密封高压反应釜，并将高压反应釜升温至150～200℃，以100～400r/min的速度搅拌，反应3～10h；
(4)取出生成物，过滤，分别用酒精和去离子水洗涤，将洗涤后产物在70～110℃下真空干燥；
(5)将干燥物放入管式炉中，通入纯氮或纯氩，在300～650℃下进行烧结3-8h，得球形的磷酸亚铁锂LixFeyMzPO4；
(6)将球形磷酸亚铁锂放入含锡敏化液中，以30-60r/min的速度进行搅拌并超声振荡5-30min，进行敏化，使磷酸亚铁锂粉体颗粒表面吸附一层具有还原性的二价锡；
(7)将步骤(6)处理后的磷酸亚铁锂过滤、洗涤后放入含钯活化液中，以30-60r/min的速度进行搅拌并超声振荡5-30min，进行活化，在二价锡的还原作用下，在磷酸正铁锂粉体表面沉积一层具有催化活性的钯；
(8)将步骤(7)处理的磷酸亚铁锂粉体加入化学镀溶液中进行化学镀，在磷酸亚铁锂粉体表面形成金属或金属合金镀层。
上述工艺步骤1)中，所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂和醋酸锂中的至少一种；所述的亚铁盐为醋酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁和硫酸亚铁中的至少一种；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸中的至少一种；所述的掺杂物为含第四周期、第五周期过渡族或镧系中的非放射性元素的可溶盐。
上述工艺步骤6)中，所述的敏化液由5-25g/L二氯化锡，30-60ml/L的浓度为37％的盐酸组成。
上述工艺步骤7)中，所述的活化液由0.1-4g/L的氯化钯，1-5ml/L的浓度为37％的盐酸组成。
上述工艺步骤8)中，所述的化学镀镀层选自是铜、银、金、Cu-P或Ni-P合金。
本发明采用水热合成法制备球形磷酸亚铁锂材料，制备的磷酸亚铁锂材料成球形，振实密度高；并且针对磷酸亚铁锂材料电导率低的问题，采用化学镀法对所制得的磷酸亚铁锂材料进行表面包覆金属或金属合金镀层，改善了磷酸亚铁锂材料的电化学性能。本发明同时解决了电子传导率低和振实密度低的缺点。本发明制备方法简单，易于工业化。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行进一步说明。实施例仅是对本发明的进一步补充和说明，而不是对本发明的限制。
实例1
按照Fe2+∶PO4 3-∶M摩尔比0.98∶1∶0.02称取FeSO4·7H2O(AR)、H3PO4(AR)、Ni(NO)2(AR)混合，加入少量蒸馏水，搅拌，使其溶解。再将Li+∶PO4 3-摩尔比为3∶1的LiOH·H2O溶液缓慢加入混合液中，并混合均匀，调节PH值至7-11，然后移入高压反应釜中。向高压反应釜中充入纯氮，然后密封。在180℃下，以300r/min的速度进行搅拌5小时。反应后冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，去离子水反复洗涤数次。在真空干燥箱中90℃干燥1小时。将干燥物放入管式炉中，通入纯氮，升温至600℃，保温4小时，冷却至室温，取出，得LiFe0.98Ni0.02PO4样品。
将LiFe0.98Ni0.02PO4样品放入由20g/L二氯化锡、50ml/L盐酸(37％HCl)组成的敏化液中进行敏化。真空抽滤，用去离子水洗涤数次。
将经敏化的粉体放入组成为0.2g/L氯化钯和1.2ml盐酸(37％HCl)所组成的活化液中进行活化。真空抽滤，洗涤至中性。
将经活化的粉体放入由5g/L硫酸铜，20g/L酒石酸钾钠，9ml/L甲醛(37％)溶液所组成的化学镀铜溶液，用氢氧化钠调节镀液PH值至12.5-13。反应温度25℃，搅拌，反应30min。真空抽滤，去离子水水洗至中性，100℃真空干燥3小时。得LiFe0.98Ni0.02PO4/Cu样品。
实例2
按照Fe2+∶PO4 3-摩尔比1∶1：称取FeCl2·4H2O(AR)、H3PO4(AR)混合，加入少量蒸馏水，搅拌，使其溶解。再将Li+∶PO4 3-摩尔比为3∶1的LiOH·H2O溶液缓慢加入混合液中，并混合均匀，调节PH至7-11，然后移入高压反应釜中。向高压反应釜中充入纯氩，然后密封。在180℃下，以300r/min的速度进行搅拌5小时。反应后冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，去离子水反复洗涤数次。在真空干燥箱中90℃干燥1小时。将干燥物放入管式炉中，通入纯氩，升温至600℃，保温4小时，冷却至室温，取出，得LiFePO4样品。
将LiFePO4样品放入由20g/L二氯化锡、50ml/L盐酸(37％HCl)组成的敏化液中进行敏化。真空抽滤，用去离子水洗涤数次。
将经敏化的粉体放入组成为0.2g/L氯化钯和1.2ml盐酸(37％HCl)所组成的活化液中进行活化。真空抽滤，洗涤至中性。
将经活化的粉体放入由10g/L硝酸银、10g/L葡萄糖、50ml/L乙醇、13g/L氢氧化钠所组成的化学镀银溶液，用氨水调节溶液PH值为13，控制反应温度20℃，不断搅拌，反应30min。抽滤，水洗至中性，100℃真空干燥3小时。得LiFePO4/Ag样品。
实例3
按照Fe2+∶PO4 3-摩尔比1∶1：称取FeCl2·4H2O(AR)、H3PO4(AR)混合，加入少量蒸馏水，搅拌，使其溶解。再将Li+∶PO4 3-摩尔比为2.8∶1的LiOH·H2O溶液缓慢加入混合液中，并混合均匀，调节PH至7-11，然后移入高压反应釜中。向高压反应釜中充入纯氮，然后密封。在190℃下，以250r/min的速度进行搅拌5小时。反应后冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，去离子水反复洗涤数次。在真空干燥箱中90℃干燥1小时。将干燥物放入管式炉中，通入纯氩，升温至550℃，保温4小时，冷却至室温，取出，得LiFePO4样品。
将LiFePO4样品放入由20g/L二氯化锡，50ml/L盐酸(37％HCl)组成的敏化液中进行敏化。真空抽滤，用去离子水洗涤数次。
将经敏化的粉体放入组成为0.2g/L氯化钯和1.2ml盐酸(37％HCl)所组成的活化液中进行活化。真空抽滤，洗涤至中性。
将经活化的粉体放入由28g/L硫酸镍，30g/L酒石酸钠，25g/L次亚磷酸钠，20g/L醋酸铵所组成的化学镀Ni-P合金溶液，控制反应温度80℃，PH值为7.0，不断搅拌，反应20min。抽滤，水洗至中性，100℃真空干燥3小时。得LiFePO4/Ni-P样品。
Claims (8)
1.一种磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其工艺步骤依次包括：
(1)按Li+∶Fe2+∶M∶PO4 3-摩尔比为x∶y∶z∶w的计量比称取锂盐、铁盐、掺杂元素化合物、磷酸盐，溶解于去离子水；反应摩尔比的x，y，z，w和w值范围分别为：2≤x≤4；0.9≤y≤1.1；0≤z≤0.1；w＝1；反应体系总浓度控制为为1.0～3.6mol/L；
(2)将步骤(1)产物置于超声振荡器中不断搅拌并超声振荡，转速为20-50r/min，振荡频率为0.5-20MHz，振荡时间10～60min；
(3)调节步骤(2)产物PH值至7-11，并将其置于高压反应釜中，向高压釜中通入氮气或氩气，密封高压反应釜，并将高压反应釜升温至150～200℃，以100～400r/min的速度搅拌，反应3～10h；
(4)取出生成物，过滤，分别用酒精和去离子水洗涤，将洗涤后产物在70～110℃下真空干燥；
(5)将干燥物放入管式炉中，通入纯氮或纯氩，在300～650℃下进行烧结3-8h，得球形的磷酸亚铁锂LixFeyMzPO4；
(6)将球形磷酸亚铁锂放入含锡敏化液中，以30-60r/min的速度进行搅拌并超声振荡5-30min，进行敏化，使磷酸亚铁锂粉体颗粒表面吸附一层具有还原性的二价锡；
(7)将步骤(6)处理后的磷酸亚铁锂过滤、洗涤后放入含钯活化液中，以30-60r/min的速度进行搅拌并超声振荡5-30min，进行活化，在二价锡的还原作用下，在磷酸正铁锂粉体表面沉积一层具有催化活性的钯；
(8)将步骤(7)处理的磷酸亚铁锂粉体加入化学镀溶液中进行化学镀，在磷酸亚铁锂粉体表面形成金属或金属合金镀层。
2.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂和醋酸锂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述所述的亚铁盐为醋酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁和硫酸亚铁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的掺杂物为含第四周期、第五周期过渡族或镧系中的非放射性元素的可溶盐。
6.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的含锡敏化液由5-25g/L二氯化锡、30-60ml/L的浓度为37％的盐酸组成。
7.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述的含钯活化液由0.1-4g/L的氯化钯，1-5ml/L的浓度为37％的盐酸组成。
8.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)中所述的化学镀镀层选自是铜、银、金、Cu-P、Ni-P合金。
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