CN101619503A - 一种高强度超低热收缩锦纶66纤维及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合成纤维生产技术领域，特别涉及一种高强度超低热收缩锦纶66纤维及其生产方法。所述的锦纶66纤维强度为8.0－9.5g/d，断裂伸长率为18－24％，180℃自由热空气收缩率为2.0－4.0％，线密度为150－1050D，单丝线密度为4.0－8.0D。本发明方法所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维性能先进，可以满足更高的产业使用要求；而其生产由于采用一步法，因此可以实现高速连续稳定生产，生产效率高，产量大，产品批次间性能均匀稳定；方法工艺流程短，经济效益十分显著。
Description
(一)技术领域
本发明属于合成纤维生产技术领域，特别涉及一种高强度超低热收缩锦纶66纤维及其生产方法。
(二)背景技术
高强度(断裂强度不小于8.0g/d)的锦纶66纤维已经在工业上广泛用于各种目的，比如大量应用于轮胎帘布、输送带帆布、缆绳、工业吊装带等。原丝要制造轮胎帘布，以往大量是用于斜交胎，需要高强度和适中的干热收缩性能，其干热收缩性能一般在180℃下为6-10％。但是随着社会的发展，对于一些新的应用领域，例如子午胎帘布、高速缝纫线、工业用织物、橡胶增强制品如胶管和传送带等，希望原丝在保持高强度的基础上具有较低的热收缩率，使制品具有良好的尺寸稳定性，比如干热收缩性能达到6％以下甚至4％以下。由于高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产工艺技术复杂、生产装备水平高、产品技术标准高、生产管理操作严格，因此国际上仅有美国杜邦、德国PHP、南非SANS集团等极少数企业具备开发、生产该产品的经济技术实力。目前，为了获得高强度超低热收缩锦纶66纤维，一般采用两步法生产，即先纺制未拉伸或低取向丝，然后再进行拉伸、热定型，这是目前普遍采用的成熟方法；但该方法由于纺丝、上油后先卷绕为未拉伸(UDY)或低取向丝筒(LOY)，再在另一套装置上进行拉伸、热定型后最终卷绕为全牵伸丝筒，因此生产效率很低，一般卷绕速度在400-600m/min，同时也造成产品批次之间不匀率较大。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度超低热收缩锦纶66纤维及其生产方法，提供一种强度高、干热收缩率低的锦纶66纤维，并解决目前两步法生产效率低、生产批次间不匀率大的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种高强度超低热收缩锦纶66纤维，所述的锦纶66纤维强度为8.0-9.5g/d，断裂伸长率为18-24％，180℃自由热空气收缩率为2.0-4.0％，线密度为150-1050D，单丝线密度为4.0-8.0D。
所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维，由下法制得：通过己二胺和己二酸连续聚合得到相对粘度65-80的聚合物熔体，然后对聚合物熔体过滤、冷却成型，冷却成型后纺口拉伸、上油，然后直接拉伸、热定型，再网络、卷绕得到高强度超低热收缩锦纶66纤维；其中所述拉伸采取两级热拉伸，一级拉伸倍率为2.8-4.0，二级拉伸倍率为1.2-2.0；所述热定型采取一道或者两道接触加热式热定型，一级或两级定型松弛比率为0.85-0.95。
采用4对或5对热辊完成拉伸与热定型，第1对拉伸辊温度为45-75℃；第2对拉伸辊温度为170-215℃；第3对拉伸辊温度为210-240℃；第4对定型辊温度为190-230℃；第5对定型辊温度为190-230℃。
所述拉伸和定型辊的速度控制如下：第1对拉伸辊400-800m/min，第2对拉伸辊1300-2800m/min，第3对拉伸辊2200-3800m/min，第4对定型辊1900-3400m/min，第5对定型辊1900-3400m/min；具体只要能满足逐级拉伸和定型的需要即可。
纺口拉伸采用预张力辊和表面为镜面的第1对拉伸辊或者直接采用表面为镜毛面交替的第1对拉伸辊来实现。所述的表面镜毛面交替的拉伸辊具体可采用表面间隔交替镀有硬铬毛面镀层和硬铬镜面镀层的拉伸辊，其镀硬铬毛面和镜面镀层可完全把持住丝束，同时给予纤维一定的回缩，使丝束在辊子表面上稳定运行，保证丝束稳定不抖动，满足牵伸要求；且可以实现不用预张力辊而完成纺口拉伸。具体的，可沿拉伸辊圆周平行于轴向等分4-8等份，间隔交替镀硬铬毛面镀层和硬铬镜面镀层各2-4份。硬铬毛面镀层表面粗糙度Ra值优选控制为0.8-2.2μm，硬铬镜面镀层表面粗糙度Ra值优选控制为0.1-0.3μm。
纺口拉伸比为15-45倍。
聚合物熔体过滤使用16-60目的海砂和50-500目的滤网进行。其中所述的滤网应满足聚合物熔体过滤的承压要求，具体可采用多层组合滤网。
卷绕速度为2000～4000m/min。
本发明是将聚合制得的95％(wt％)的聚己二酰己二胺的甲酸相对粘度在65-80的高粘聚合物熔体经过“熔体输送-计量-过滤-挤出-冷却成型-纺口拉伸-上油-拉伸与热定型-网络-卷绕”加工，其中纺口拉伸、上油、拉伸与热定型、卷绕在同一套装置上一步完成。
从锦纶纤维生产原理上，纤维经过纺丝和拉伸后，超分子结构尚不完善，且不够稳定，有一小部分在室温下会因拉伸张力的松弛而回复，更多的部分则会在随后受热或受湿处理时发生收缩回复。拉伸纤维的物理-机械性能表现为强度高、延伸度低、初始模量较大，特别是受热时会产生很大的收缩，不符合其后的纺织染加工和使用要求。因此要在获得高强度的同时大幅度降低干热收缩率就必须采取有效的热定型措施，本发明采取了在高倍拉伸的同时增加高温热定型技术，改善纤维的成形结构，提高纤维结晶度，达到在获得高强度的同时获得较低的热收缩率。
具体的，稳定的高粘度聚合物熔体经管道输送到纺丝箱，再由纺丝箱中分支管到纺丝计量泵，将聚合物精确定量输送到高精度过滤组件过滤，通过组件中的喷丝板挤出成规定根数的复丝，由侧吹风冷却成型，同时经纺口拉伸、上油集束为初生纤维；初生纤维再经两道热拉伸和热定型后卷绕成为全牵伸丝。
对于实现拉伸与热定型的热辊，其中三对为拉伸辊，定型辊需要一或两对；其温度控制应满足：第1对辊要高于锦纶66纤维的玻璃化温度，第2、3对辊主要是进行高倍拉伸，要满足2.8-4.0倍一级拉伸和1.2-2.0二级拉伸要求，其提供的传热要满足纤维拉伸形变能量的损耗，第4、5对辊主要是进行热定型，温度要在高于纤维后序使用的最高温度而低于纤维发生破坏温度之间来确定。使用四对辊基本上可以实现热收缩率在3.5％以下，使用5对辊可以达到更低为2.0％。另外，对于拉伸辊，其温度分布曲线是自辊根部向端部逐渐升高的，以满足纤维逐步拉伸需要。
本发明方法制得的锦纶66纤维线密度为150～1050D，产品强度至少达到8.0g/d以上，断裂伸长率为18-24％，180℃自由热空气收缩率为2.0-4.0％，满足制作锦纶长丝缝纫线、传动带、轮胎等宽幅纺织品以及安全带等窄幅纺织品的要求。
相对于传统的两步法400-600m/min的卷绕速度，本发明采用一步法，卷绕速度达到2000-4000m/min，大大提高了生产效率，克服了两步法产品在两种不同的装置上生产卷绕速度低，单位能耗高，产品的质量不匀率大的缺陷。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明方法所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维性能先进，可以满足更高的产业使用要求；而其生产由于采用一步法，因此可以实现高速连续稳定生产，生产效率高，产量大，产品批次间性能均匀稳定；方法工艺流程短，经济效益十分显著。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
通过聚己二酰己二胺的连续聚合，得到95％(wt％)聚酰胺66甲酸相对粘度68的高粘聚合物熔体，经高精密计量泵计量进入组件过滤，过滤层上部使用16-60目的海砂，下部依次为50、100、300、500目的4层组合滤网。过滤熔体被计量泵挤出喷丝，形成丝束。丝束被侧吹风冷却，经油轮上油后，进入4对热辊拉伸与定型，经网络器形成均匀网络度，最后四头卷绕机卷绕成丝筒，获得210D/36f规格的高强度超低热收缩锦纶66纤维产品。拉伸与定型工艺、卷绕速度、产品性能见表1。
实施例2
原料同实施例1，采用4对热辊拉伸与定型，双头卷绕机卷绕成型，获得630D/108f规格的高强度超低热收缩锦纶66纤维产品。拉伸与定型工艺、卷绕速度、产品性能见表1。
实施例3
原料同实施例1，采用4对热辊拉伸与定型，双头卷绕机卷绕成型，获得1050D/140f规格的高强度超低热收缩锦纶66纤维产品。拉伸与定型工艺、卷绕速度、产品性能见表1。
实施例4
原料同实施例1，进入5对热辊进行拉伸与定型，然后经网络器形成均匀网络度，最后用四头卷绕机卷绕成型，获得420D/72f规格的高强度超低热收缩锦纶66纤维产品。拉伸与定型工艺、卷绕速度、产品性能见表1。
实施例5
原料同实施例1，采用5对热辊进行拉伸与定型，双头卷绕机卷绕成型，获得840D/140f规格的高强度超低热收缩锦纶66纤维产品。拉伸与定型工艺、卷绕速度、产品性能见表1。
实施例6
原料同实施例1，采用4对热辊拉伸与定型，四头卷绕机卷绕成型，获得210D/36f规格的高强度超低热收缩锦纶66纤维产品。拉伸与定型工艺、卷绕速度、产品性能见表1。
实施例7
原料同实施例1，采用4对热辊拉伸与定型，四头卷绕机卷绕成型，获得280D/54f规格的高强度超低热收缩锦纶66纤维产品。拉伸与定型工艺、卷绕速度、产品性能见表1。
表1
实施例中不使用预张力辊的情况，其第1对拉伸辊皆采用说明书中所述的表面为镜面和毛面交替的拉伸辊。
Claims (9)
1.一种高强度超低热收缩锦纶66纤维，其特征在于，所述的锦纶66纤维强度为8.0-9.5g/d，断裂伸长率为18-24％，180℃自由热空气收缩率为2.0-4.0％，线密度为150-1050D，单丝线密度为4.0-8.0D。
2.如权利要求1所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维，其特征在于，由下法制得：通过己二胺和己二酸连续聚合得到相对粘度65-80的聚合物熔体，然后对聚合物熔体过滤、冷却成型，冷却成型后纺口拉伸、上油，然后直接拉伸、热定型，再网络、卷绕得到高强度超低热收缩锦纶66纤维；其中所述拉伸采取两级热拉伸，一级拉伸倍率为2.8-4.0，二级拉伸倍率为1.2-2.0；所述热定型采取一道或者两道接触加热式热定型，一级或两级定型松弛比率为0.85-0.95。
3.权利要求1所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，通过己二胺和己二酸连续聚合得到相对粘度65-80的聚合物熔体，然后对聚合物熔体过滤、冷却成型，冷却成型后纺口拉伸、上油，然后直接拉伸、热定型，再网络、卷绕得到高强度超低热收缩锦纶66纤维；其中所述拉伸采取两级热拉伸，一级拉伸倍率为2.8-4.0，二级拉伸倍率为1.2-2.0；所述热定型采取一道或者两道接触加热式热定型，一级或两级定型松弛比率为0.85-0.95。
4.如权利要求3所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，采用4对或5对热辊完成拉伸与热定型，第1对拉伸辊温度为45-75℃；第2对拉伸辊温度为170-215℃；第3对拉伸辊温度为210-240℃；第4对定型辊温度为190-230℃；第5对定型辊温度为190-230℃。
5.如权利要求4所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，所述拉伸和定型辊的速度控制如下：第1对拉伸辊400-800m/min，第2对拉伸辊1300-2800m/min，第3对拉伸辊2200-3800m/min，第4对定型辊1900-3400m/min，第5对定型辊1900-3400m/min。
6.如权利要求3-5之一所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，纺口拉伸采用预张力辊和表面为镜面的第1对拉伸辊或者直接采用表面为镜毛面交替的第1对拉伸辊来实现。
7.如权利要求6所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，纺口拉伸比为15-45倍。
8.如权利要求3或7所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，聚合物熔体过滤使用16-60目的海砂和50-500目的滤网进行。
9.如权利要求3所述的高强度超低热收缩锦纶66纤维的生产方法，其特征在于，卷绕速度为2000～4000m/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20110427 Termination date: 20170727 |