CN101613368B - 氧化甲基锡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化甲基锡的制备工艺，原料为金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水，依次包括a、在130℃～150℃及0.2Mpa～0.5Mpa的条件下，将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应1.5h～3h制得第一混合中间体；b、将第一混合中间体压入蒸馏釜中，加入四氯化锡反应得到第二混合中间体，反应条件为150℃～180℃，0.1Mpa～0.5Mpa，0.5h～1h；c、对第二混合中间体减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，蒸馏温度152℃～158℃，蒸馏压强1.0Mpa；d、第三混合中间体在40℃～50℃下进行氧化反应，PH值8～8.5，反应两小时后洗涤真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。本发明环保高效质优。
Description
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，涉及一种氧化甲基锡的制备工艺，特别是涉及一种由氧化二甲基锡及氧化一甲基锡组成的氧化甲基锡的制备工艺。
背景技术
现有技术中，一般采用格式试剂法制备氧化甲基锡，由于格式试剂高反应活性以及没有目标性，因此其锡原料的利用率低，整个反应不完全，浪费原料，同时参与反应的有害物质氯甲烷没有妥善的回收利用，反应过程中因为副反应形成的有毒物质三甲基氧化锡含量较高，不仅影响了产品质量，而且还污染环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺点而提供一种原料利用率高、产品质量高、环境友好的氧化甲基锡的制备方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：该氧化甲基锡的制备方法，其特点在于：采用金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水为原料，依次包括：
a、锡的烷卤化反应：在130℃～150℃及0.2Mpa～0.5Mpa的条件下，将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应1.5h～3h制得第一混合中间体，所述锡的烷卤化反应的催化剂为三甲胺，金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为50∶40∶10～60∶80∶20；
b、第一混合中间体的稳定反应：将第一混合中间体压入蒸馏釜中，再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体，其中第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为146∶8～141∶20，反应温度为150℃～180℃，反应压强为0.1Mpa～0.5Mpa，反应时间为0.5h～1h；
c、第二混合中间体的蒸馏配制：对第二混合中间体进行减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，并用降膜吸收的方式对其进行吸收，最终用水制成第三混合中间体水溶液，所述蒸馏温度为152℃～158℃，蒸馏压强控制在1.0Mpa；
d、第三混合中间体的氧化反应：第三混合中间体的氧化反应在40℃～50℃条件下进行，将第三混合中间体水溶液及氨水溶液半连续滴加到反应釜中，保持反应溶液的PH值为8～8.5，反应两小时后，加入自来水洗涤，对其进行真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。
本发明所述的锡的烷卤化反应中加入的催化剂三甲胺的投料量为金属锡质量的百分之一。
本发明所述的锡的烷卤化反应中先将金属锡与三甲胺混合，并加热使其熔化，随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合。
本发明所述的锡的烷卤化反应得到的第一混合中间体中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例为3∶1。
本发明所述的第一混合中间体的稳定反应中加入氯甲烷气体调节反应压强，未反应完的氯甲烷气体重新回收利用于锡的烷卤化反应。
本发明所述的第二中间混合体中三甲基氯化锡的质量含量小于等于0.01％。
本发明与现有技术相比具有以下优点：1、本发明在锡的烷卤化反应时，事先将金属锡与三甲胺混合，并加热使其熔化，随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合，极大的增加了锡与氯甲烷的接触面积，使反应尽量形成二甲基二氯化锡，大大减少了三甲基氯化锡的形成，同时也提高了锡及氯甲烷的反应利用率，减少了反应时间，其中锡的利用率达到99％以上，未反应的氯甲烷重新回收，可用于下一次锡烷卤化反应。2、当第一混合中间体中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例在3∶1时，经本发明的氧化反应后即可得到高质量的产品，为此，本发明在锡的烷卤化反应中调整了物料的加入量，使反应产物中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例控制在3∶1左右，从而为制得高质量的产品创造条件。3、如果将少量的三甲基氯化锡带入第三混合中间体的氧化反应中，会造成产品质量难以进一步提高，鉴于此，本发明对第一中间体进行稳定反应，通过调整第一混合中间体与四氯化锡的投入比例，完成了对三甲基氯化锡这一毒性物质的清除，使第二混合中间体中三甲基氯化锡的含量控制在0.01％以下，为生产高质量产品奠定了良好的基础，反应中加入少量氯甲烷气体调节反应压强，由于氯甲烷气体并不参加该反应，因此不会产生多余副产物，反应完毕回收氯甲烷气体，以便重新用于锡的烷卤化反应。4、本发明原料利用率高，整个反应完全，有害物质氯甲烷被回收利用，同时三甲基氧化锡得到很好的处理，因此本发明的制备方法绿色环保，不污染环境。
具体实施方式
本发明提供的制备氧化甲基锡的方法以金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水为原料，包括：a、锡的烷卤化反应；b、第一混合中间体的稳定反应；c、第二混合中间体的蒸馏配制；d、第三混合中间体的氧化反应。
a、锡的烷卤化反应
锡的烷卤化反应可由下列化学方程式表示：
锡的烷卤化反应往往会存在一些副反应，主要有：
(CH3)2SnCl2+Sn+2CH3Cl→(CH3)3SnCl+SnCl2
b、第一混合中间体的稳定反应
稳定反应可由下列化学方程式表示：
(CH3)3SnCl+SnCl4→(CH3)2SnCl2+CH3SnCl3
d、第三混合中间体的氧化反应
氧化反应可由下列化学方程式表示：
CH3SnCl3+(CH3)2SnCl2+NH3·H20→CH3Sn(OH)3+(CH3)2Sn(OH)2
CH3Sn(OH)3+(CH3)2Sn(OH)2---Δ-→(CH3)2Sn＝O
实施例1
a、锡的烷卤化反应
在130℃及0.2Mpa条件下进行，反应时间为1.5h制得第一混合中间体，该反应的催化剂为三甲胺，金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为50∶40∶10，催化剂的投料量为金属锡质量的百分之一。
事先将金属锡与三甲胺混合，并加热使其熔化，随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合，极大的增加了锡与氯甲烷的接触面积，使反应尽量形成二甲基二氯化锡，大大减少了三甲基氯化锡的形成，同时也提高了锡及氯甲烷的反应利用率，减少了反应时间，其中锡的利用率达到99％以上，未反应的氯甲烷重新回收，可用于下一次锡烷卤化反应，表1是应用本发明锡的烷卤化反应后得到的第一混合中间体与直接将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应的方法制成的甲基氯化锡混合中间体相关性质。
表1
| 技术特点 | 老工艺参数 | 新工艺参数 |
| 反应时间(h) | 7～8小时 | 2～3 |
| 中间体产率(％) | 85～90 | 98.5～99.5 |
| 三甲基氯化锡含量(％) | 0.8～1.0 | ≤0.1 |
| 色度(pt-co) | 45～50 | ≤20 |
另外，本发明发现，当中间产物中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例在3∶1时，经本发明的氧化反应后即可得到高质量的产品，为此，本发明在锡的烷卤化反应中调整了物料的加入量，使反应产物中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例控制在3∶1左右，从而为本发明的目的能够最终实现创造条件。
b、第一混合中间体的稳定反应
将第一混合中间体压入蒸馏釜中，再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体，其中第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为146∶8，反应温度为150℃，反应压强为0.1Mpa，反应时间为0.5h。
本发明还发现，如果将少量三甲基氯化锡带入氧化反应中，会造成产品质量难以进一步提高，鉴于此，本发明对第一中间体进行稳定反应时，通过调整第一混合中间体与四氯化锡的投入比例，完成了对三甲基氯化锡这一毒性物质的清除，使第二混合中间体中三甲基氯化锡的含量控制在0.01％以下，为生产高质量产品奠定了良好的基础，反应中加入少量氯甲烷气体调节反应压强，由于氯甲烷气体并不参加该反应，因此不会产生多余副产物，反应完毕回收氯甲烷气体，以便重新用于锡的烷卤化反应。表2是本发明的第二混合中间体中三甲基氯化锡含量及其毒性的数据。
表2
| 本发明的第二混合中间体 | |
| 三甲基氯化锡(％) | ≤0.01 |
| 毒性LD50大鼠经口(mg) | 1500～2000 |
c、第二混合中间体的蒸馏配制
对第二混合中间体进行减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，并用降膜吸收的方式对其进行吸收，最终用水制成第三混合中间体水溶液，所述蒸馏温度为152℃，蒸馏压强控制在1.0Mpa。
d、第三混合中间体的氧化反应
本发明所述的第三混合中间体的氧化反应40℃条件下进行，将第三混合中间体水溶液及氨水溶液半连续滴加到反应釜中，保持反应溶液的PH值为8.3，反应2小时后，加入自来水洗涤，对其进行真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。
实施例2
a、锡的烷卤化反应
在140℃及0.3Mpa条件下进行，反应时间为2h制得第一混合中间体，该反应的催化剂为三甲胺，金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为40∶40∶10，催化剂的投料量为金属锡质量的百分之一。
事先将金属锡与三甲胺混合，并加热使其熔化，随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合，极大的增加了锡与氯甲烷的接触面积，使反应尽量形成二甲基二氯化锡，大大减少了三甲基氯化锡的形成，同时也提高了锡及氯甲烷的反应利用率，减少了反应时间，其中锡的利用率达到99％以上，未反应的氯甲烷重新回收，可用于下一次锡烷卤化反应。
另外，本发明发现，当中间产物中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例在3∶1时，经本发明的氧化反应后即可得到高质量的产品，为此，本发明在锡的烷卤化反应中调整了物料的加入量，使反应产物中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例控制在3∶1左右，从而为本发明的目的能够最终实现创造条件。
b、第一混合中间体的稳定反应
将第一混合中间体压入蒸馏釜中，再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体，其中第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为130∶10，反应温度为165℃，反应压强为0.3Mpa，反应时间为0.75h。
本发明还发现，如果将少量三甲基氯化锡带入氧化反应中，会造成产品质量难以进一步提高，鉴于此，本发明对第一中间体进行稳定反应时，通过调整第一混合中间体与四氯化锡的投入比例，完成了对三甲基氯化锡这一毒性物质的清除，使第二混合中间体中三甲基氯化锡的含量控制在0.01％以下，为生产高质量产品奠定了良好的基础，反应中加入少量氯甲烷气体调节反应压强，由于氯甲烷气体并不参加该反应，因此不会产生多余副产物，反应完毕回收氯甲烷气体，以便重新用于锡的烷卤化反应。
c、第二混合中间体的蒸馏配制
对第二混合中间体进行减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，并用降膜吸收的方式对其进行吸收，最终用水制成第三混合中间体水溶液，所述蒸馏温度为155℃，蒸馏压强控制在1.0Mpa。
d、第三混合中间体的氧化反应
本发明所述的第三混合中间体的氧化反应45℃条件下进行，将第三混合中间体水溶液及氨水溶液半连续滴加到反应釜中，保持反应溶液的PH值为8，反应2小时后，加入自来水洗涤，对其进行真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。
实施例3
a、锡的烷卤化反应
在150℃及0.5Mpa条件下进行，反应时间为3h制得第一混合中间体，该反应的催化剂为三甲胺，金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为60∶80∶20，催化剂的投料量为金属锡质量的百分之一。
事先将金属锡与三甲胺混合，并加热使其熔化，随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合，极大的增加了锡与氯甲烷的接触面积，使反应尽量形成二甲基二氯化锡，大大减少了三甲基氯化锡的形成，同时也提高了锡及氯甲烷的反应利用率，减少了反应时间，其中锡的利用率达到99％以上，未反应的氯甲烷重新回收，可用于下一次锡烷卤化反应。
另外，本发明发现，当中间产物中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例在3∶1时，经本发明的氧化反应后即可得到高质量的产品，为此，本发明在锡的烷卤化反应中调整了物料的加入量，使反应产物中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例控制在3∶1左右，从而为本发明的目的能够最终实现创造条件。
b、第一混合中间体的稳定反应
将第一混合中间体压入蒸馏釜中，再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体，其中第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为141∶20，反应温度为180℃，反应压强为0.5Mpa，反应时间为1h。
本发明还发现，如果将少量三甲基氯化锡带入氧化反应中，会造成产品质量难以进一步提高，鉴于此，本发明对第一中间体进行稳定反应时，通过调整第一混合中间体与四氯化锡的投入比例，完成了对三甲基氯化锡这一毒性物质的清除，使第二混合中间体中三甲基氯化锡的含量控制在0.01％以下，为生产高质量产品奠定了良好的基础，反应中加入少量氯甲烷气体调节反应压强，由于氯甲烷气体并不参加该反应，因此不会产生多余副产物，反应完毕回收氯甲烷气体，以便重新用于锡的烷卤化反应。
c、第二混合中间体的蒸馏配制
对第二混合中间体进行减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，并用降膜吸收的方式对其进行吸收，最终用水制成第三混合中间体水溶液，所述蒸馏温度为158℃，蒸馏压强控制在1.0Mpa。
d、第三混合中间体的氧化反应
本发明所述的第三混合中间体的氧化反应50℃条件下进行，将第三混合中间体水溶液及氨水溶液半连续滴加到反应釜中，保持反应溶液的PH值为8.5，反应2小时后，加入自来水洗涤，对其进行真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。
Claims (6)
1.一种氧化甲基锡的制备方法，其特征在于：采用金属锡、氯甲烷、四氯化锡及氨水为原料，依次包括：
a、锡的烷卤化反应：在130℃～150℃及0.2MPa～0.5MPa的条件下，将金属锡、氯甲烷及四氯化锡混合反应1.5h～3h制得第一混合中间体，所述锡的烷卤化反应的催化剂为三甲胺，金属锡、氯甲烷及四氯化锡的投料质量比为50∶40∶10～60∶80∶20；
b、第一混合中间体的稳定反应：将第一混合中间体压入蒸馏釜中，再加入四氯化锡进行反应得到第二混合中间体，其中第一混合中间体与四氯化锡的投料质量比为146∶8～141∶20，反应温度为150℃～180℃，反应压强为0.1MPa～0.5MPa，反应时间为0.5h～1h；
c、第二混合中间体的蒸馏配制：对第二混合中间体进行减压蒸馏提纯，得到第三混合中间体，并用降膜吸收的方式对其进行吸收，最终用水制成第三混合中间体水溶液，所述蒸馏温度为152℃～158℃，蒸馏压强控制在1.0MPa；
d、第三混合中间体的氧化反应：第三混合中间体的中和反应在40℃～50℃条件下进行，将第三混合中间体水溶液及氨水溶液半连续滴加到反应釜中，保持反应溶液的PH值为8～8.5，反应2小时后，加入自来水洗涤，对其进行真空蒸馏并脱水得到氧化甲基锡。
2.根据权利要求1所述的氧化甲基锡的制备方法，其特征在于：所述锡的烷卤化反应中加入的催化剂三甲胺的投料量为金属锡质量的百分之一。
3.根据权利要求1所述的氧化甲基锡的制备方法，其特征在于：所述锡的烷卤化反应中先将金属锡与三甲胺混合，并加热使其熔化，随后将该混合物以雾状的形式与氯甲烷及四氯化锡混合。
4.根据权利要求1所述的氧化甲基锡的制备方法，其特征在于：所述锡的烷卤化反应得到的第一混合中间体中二甲基二氯化锡与甲基三氯化锡的摩尔比例为3∶1。
5.根据权利要求1所述的氧化甲基锡的制备方法，其特征在于：所述的第一混合中间体的稳定反应中加入氯甲烷气体调节反应压强，反应完毕回收氯甲烷气体重新用于锡的烷卤化反应。
6.根据权利要求1所述的氧化甲基锡的制备方法，其特征在于：所述的第二中间混合体中三甲基氯化锡的质量含量小于等于0.01％。
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