CN101609755A - 一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银－金属氧化物电触头材料的制备方法，先用气体雾化法制备出成分3均匀、粒度细微的Ag－Me合金粉末，然后将粉末进行内氧化处理，生成Ag－MeO复合粉末，再将Ag－MeO复合粉末模压成坯料后采用粉末热挤压工艺制备成电触头材料。本发明具有内氧化温度低、时间短、工艺简单的特点，解决了Ag－MeO材料难加工的问题，降低了生产成本；同时改善了触头材料的组织，提高了其综合性能。

Description

一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法
技术领域
本发明属于电功能材料领域，是一种银基电触头材料的制造方法。
技术背景
Ag-MeO触头材料于20世纪20年代至30年代问世，30年代末，F.R.Hensel及其合作者制造了最早的Ag-CdO材料，60年代末，Ag-SnO2，Ag-ZnO等Ag-MeO触头材料陆续出现。由于Ag-CdO具有优良的性能，在工程上得到了广泛的应用。但是Ag-CdO材料在制造和使用过程中产生的“镉毒”污染，引起了世界各国政府的高度重视。发展能够替代Ag-CdO触头的新型银-金属氧化物并进一步提高合金性能是中低压电触头材料发展的重要趋势。但无镉的新型Ag-SnO2，Ag-ZnO等Ag-MeO触头材料普遍存在难加工的问题，因此研究新的高效、低成本制备工艺十分必要。
Ag-MeO触头材料目前的制造方法主要有合金内氧化法和粉末冶金法。粉末冶金法包括混粉法、共沉积法和包覆法，其中的混粉法是将银粉和金属氧化物粉混合，再成型，烧结。此工艺要求原料粉末非常细才能获得均匀的组织，但是，过于细小的粉末容易团聚，难以均匀混合，且制备粒度小于5μm的原材料粉末较为困难，因此该工艺具有一定的局限性。采用共沉淀法或包覆法制备Ag-MeO复合粉末的过程，会产生废水或废气污染，而且Ag-MeO触头材料中的银和金属氧化物相互间的润湿性较差，导致材料的耐电弧侵蚀能力不强，同时沉积在触头表面的氧化物颗粒使得材料接触电阻偏高。合金块体内氧化法适于批量生产，但该工艺的不足之处为：内氧化过程中，由于氧原子需在合金的致密体中扩散，其浓度的梯度分布将造成材料显微组织的变化，对材料电气性能不利。同时，对产品的尺寸、氧化物含量都有一定限制。通过采用合金粉末氧化的方法可以避免上述问题，但是银合金粉末经过氧化处理后得到的Ag-MeO复合粉，需要经过压制、烧结、复压、复烧以及多道次的挤压、拉拔工艺才能制成制品，生产工艺流程长。而且在挤压、拉拔加工过程中，出现加工硬化，MeO颗粒容易聚集在一起，产生应力集中，使材料进一步加工变得较为困难。
发明内容
本发明的目的在于解决Ag-MeO材料难以氧化充分、加工困难以及生产流程长的难题，并且使弥散的氧化物和银基体之间结合牢固，提高产品的综合性能，缩短生产流程，降低生产成本。
本发明的解决方案是：
一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法，将Ag和Me按设计配比熔化后，用雾化设备将Ag和Me雾化成成分均匀、粒度细微的Ag-Me合金粉末，然后将合金粉末进行内氧化处理，生成Ag-MeO复合粉末，再将Ag-MeO复合粉末模压成坯料后采用粉末热挤压方式制备成电触头材料。
所述的Ag-Me合金中的Me金属可以是Sn、Zn、Cu、La、Ce、Sb、Bi、Mo、Al、Ti、Mg、Y中的一种或几种，其中Ag的质量百分数为85％～92％。
所述的内氧化处理优选方式为：氧化参数为：温度400～800℃，氧气压力0.21～50atm。
内氧化处理的时间3～6h。
将Ag-MeO复合粉末模压成相对密度为65％-80％的生坯。
优选的热挤压条件为：挤压温度600～850℃，挤压比为12∶1～200∶1。
将Ag-Me合金粉末进行内氧化处理前还可以进行干燥、筛分。
本发明的发明人先用气体雾化法制备出成分均匀、粒度细微的Ag-Me合金粉末，然后将粉末进行内氧化处理，生成Ag-MeO复合粉末，再将Ag-MeO复合粉末模压成坯料后采用粉末热挤压工艺制备成电触头材料。通过以上的工艺创新省去了现有工艺中繁琐的烧结、复压、复烧及多道次的挤压拉拔工艺，提高生产效率、降低了生产成本。由于粉末生坯中物料还基本保持粉末态在挤压力作用下具有一定的变形、流动能力，与挤压致密金属材料相比，挤压力小，挤压温度和速度范围宽，解决了Ag-MeO材料难以加工的问题，而且改善了Ag-MeO触头材料的组织，从而提高了其综合性能。
本发明的具体的工艺过程为：
Ag、Me按设计比例配比后在中频感应炉内熔化，然后用在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在500-800℃，氧气压力范围0.21～50atm，经3-6小时氧化后取出，成分、组织检测符合要求后，模压成相对密度为65％-80％的生坯，然后将生坯加热至600℃-850℃后放入到已预热至300～500℃的挤压模具中进行热挤压，从而制得Ag-MeO棒、丝材。
按一定比例配比后在中频感应炉内熔化，保证了合金成分的均匀性。本发明的优势在于：.雾化合金粉末比铸造合金更容易氧化，既缩短了氧化时间又避免了贫金属氧化物区的出现，使得生成的MeO粒子弥散分布在复合粉末内部。而且本发明采用的上粉末热挤压工艺，省去了繁琐的烧结、复压、复烧及多道次的挤压拉拔工艺，节约了生产成本，并解决了无镉Ag-MeO材料难以加工的问题；同时改善了Ag-MeO触头材料的组织，提高了其综合性能。发明人通过对整个工艺路线的改进和创新，使得整个工艺流程变得简单，并可有效地解决Ag-MeO材料难以氧化充分、加工困难以及生产流程长的难题，并且使弥散的氧化物和银基体之间结合牢固，提高产品的综合性能，缩短生产流程，降低生产成本。
本发明还优选.Ag、Me按设计配比后在中频感应炉内熔化，可有效地保证合金成分的均匀性。
附图说明
图1为本发明的具体工艺流程图；
图2为本发明的制品横截面的金相组织；
图3为本发明的制品纵截面的金相组织；
图4为对比例的制品横截面的金相组织；
图5为对比例的制品纵截面的金相组织。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取银2004克，锡112.5克，锑76.5克，置于中频感应炉内熔化后，在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在800℃，保持氧气压力50atm，氧化6小时取出，模压成直径为28mm，相对密度为70％的生坯，然后将加热至800℃的生坯放入已预热到500℃的模具中，进行热挤压后即得直径为4mm制品。
实施例2
取银2000克，锌223克，镧105克，钇25克，置于中频感应炉内熔化后，在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在400℃，保持氧气压力10atm，氧化3小时取出，模压成直径为28mm、相对密度为75％的生坯，然后将加热至600℃的生坯放入已预热到450℃的模具中，进行热挤压后即得直径为8mm制品。
实施例3
取银2000克，铜110.5克，锑82.9克，铈20克，置于中频感应炉内熔化后，在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在700℃，保持氧气压力25atm，氧化5小时取出，模压成直径为28mm、相对密度为80％的生坯，然后将加热至830℃的生坯放入已预热到300℃的模具中，进行热挤压后即得直径为4mm制品。
实施例4
取银2005克，铈160克，铋10克，镧5克，置于中频感应炉内熔化后，在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在650℃，保持氧气压力20atm，氧化5小时取出，模压成直径为28mm、相对密度为80％的生坯，然后将加热至800℃的生坯放入已预热到450℃的模具中，进行热挤压后即得直径为2mm制品。
实施例5
取银1980克，镧155克，钼43.7克，镁10克，锑15克，置于中频感应炉内熔化后，在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在750℃，保持氧气压力10atm，氧化3小时取出，模压成直径为28mm、相对密度为75％的生坯，然后将加热至820℃的生坯放入已预热到400℃的模具中，进行热挤压后即得直径为6mm制品。
实施例6
取银2003克，锡157克，铝43.7克，钇5克，钛10克，置于中频感应炉内熔化后，在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在600℃，保持氧气压力5atm，氧化3小时取出，模压成直径为28mm、相对密度为70％的生坯，然后将加热至850℃的生坯放入已预热到450℃的模具中，进行热挤压后即得直径为4mm制品。
对比例7
取银2004克，锡112.5克，锑76.5克，置于中频感应炉内熔化后，在雾化设备中用压缩空气将合金雾化，雾化后合金粉末进行筛分，将粒度为-325目的粉末装入氧化炉中氧化，氧化温度控制在800℃，保持氧气压力50atm，氧化6小时取出，将氧化粉末压制成型后在830℃烧结2小时，将烧结坯料在820℃下进行热锻后即得制品。
实施例和对比例的性能指标
 制品   相对密度％   硬度HV/MPa 电阻率μΩ·cm   抗拉强度MPa   伸长率％
 实施例1   98.9   950   2.3   380   23
 实施例2   99.0   870   2.5   340   30
 实施例3   99.4   700   2.2   300   30
 实施例4   99.5   650   2.1   280   36
 实施例5   99.6   800   2.2   320   28
 实施例6   99.7   750   2.1   360   25
 对比例7   98.5   1000   2.5   400   25

Claims (6)

1.一种银-金属氧化物电触头材料的制备方法，其特征在于：将Ag和金属Me按设计配比熔化后，用雾化设备将Ag和Me雾化成成分均匀、粒度细微的Ag-Me合金粉末，然后将合金粉末进行内氧化处理，生成Ag-MeO复合粉末，再将Ag-MeO复合粉末模压成坯料后采用粉末热挤压方式制备成电触头材料。
2.根据权利要求1所述银-金属氧化物电触头材料的制备方法，其特征在于：所述的Ag-Me合金中的Me金属是Sn、Zn、Cu、La、Ce、Sb、Bi、Mo、Al、Ti、Mg、Y中的一种或几种，其中Ag的质量百分数为85％～92％。
3.根据权利要求1所述的银-金属氧化物电触头材料的制备方法，其特征在于：所述的内氧化处理的氧化参数为：温度400～800℃，氧气压力0.21～50atm。
4.根据权利要求3所述的银-金属氧化物电触头材料的制备方法，其特征在于：内氧化处理时间3～6h。
5.根据权利要求1所述的银-金属氧化物电触头材料的制备方法，其特征在于：将Ag-MeO复合粉末模压成相对密度为65％-80％的生坯。
6.根据权利要求1或5所述的银-金属氧化物电触头材料的制备方法，其特征在于：挤压温度600～850℃，挤压比为12∶1～200∶1。
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