CN101607920B - 基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，其步骤为：(1)将工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水过滤，加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为9～11，再向滤液中加碳酸钠，搅拌，使滤液的pH值为12～13，再向滤液加入聚丙烯酸钠过滤；(2)加入双氧水过滤；(3)加入乙二胺四乙酸，使滤液的pH值为4.5，再加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为4.6，用活性炭过滤；(4)将滤液结晶，用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥，即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。本发明工艺步骤简单、纯度高、杂质少、稳定性好、是一种化学组分恒定的基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法。
背景技术
乙二胺四乙酸二钠被广泛的应用于洗涤剂、染色助剂、纤维处理剂、化妆品添加剂、食品添加剂、农业微肥及海水养殖等领域。例如，乙二胺四乙酸二钠作为络合剂，在洗涤助剂和感光化学品中作用较大，可增强洗涤剂中的洗净力、起泡力、浸透力和乳化力，也可以控制漂白液中三价铁离子的浓度，防止沉淀的产生，提高洗涤质量。乙二胺四乙酸二钠作为基准试剂用于各行各业的化学分析，它是化学分析标准溶液的“天子”，是分析检测中必不可少的工作变量基准物。目前作为基准试剂的乙二胺四乙酸二钠是这样制备的：工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水，用活性炭过滤、浓缩，滤液自然冷却，该方法得到的基准试剂纯度难以达到使用的要求，而且杂质较多，稳定性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺步骤简单、纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，其中该制备方法的步骤为：
(1).将工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水中加热至溶解，静置0.5～1.5小时后过滤，得到滤液，向滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为9～11，再向滤液中加碳酸钠，搅拌，使滤液的pH值为12～13，反应温度为85℃，反应时间1小时；然后再向滤液加入聚丙烯酸钠，反应温度80～90℃，时间0.5～1.5小时，保温静置1～2小时后过滤，得到二次滤液；
(2)向二次滤液中加入双氧水，静置0.5～1.5小时，过滤，得到三次滤液；
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸，使三次滤液的pH值为4.5，反应温度控制在85～95℃，反应1～2小时，再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为4.6，保温静置1～2小时，用活性炭过滤，得到四次滤液；
(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内，搅拌结晶8～10小时后，控制温度为20～25℃，吸滤析出结晶，将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度控制为65～75℃，即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。
而且，所述的工业乙二胺四乙酸二钠与碳酸钠的重量比为150∶1。
而且，所述的工业乙二胺四乙酸二钠与聚丙烯酸钠的重量比为300∶1。
而且，所述的工业乙二胺四乙酸二钠与双氧水重量比为300∶1。
本发明的优点及有益效果是：
1.本发明将工业品乙二胺四乙酸二钠中加入氢氧化钠溶液使pH值成碱性，加碳酸钠后，将析出带有正电荷的碳酸金属盐，它们互相排斥，从而阻碍凝聚下沉，所以加入带负电荷的聚丙烯酸钠，能与带正电荷的金属离子沉淀物结合，从而能使金属离子迅速凝聚下沉，再经过活性炭过滤，可使本基准试剂乙二胺四乙酸二钠纯度达到最佳效果。
2.本发明工艺步骤简单、纯度高、杂质少、稳定性好、是一种化学组分恒定的基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，其步骤是：
(1).将30kg工业乙二胺四乙酸二钠溶于200kg去离子水中加热至溶解，静置1小时后过滤，得到滤液，向滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为9，再向滤液中加200g碳酸钠，搅拌，使滤液的pH值为12，反应温度为85℃，反应时间1小时；然后再向滤液加入100g聚丙烯酸钠，反应温度80℃，时间1小时，保温静置2小时后过滤，得到二次滤液；
(2)向二次滤液中加入100g双氧水，静置保温1小时，过滤，得到三次滤液；
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸，使三次滤液的pH值为4.5，反应温度控制在85℃，反应1小时，再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为4.6，保温静置2小时，用活性炭过滤，得到四次滤液；
(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内，搅拌结晶9小时后，控制温度为25℃，吸滤析出结晶，将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度控制为70℃，即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。
实施例2
一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，其步骤是：
(1).将30kg工业乙二胺四乙酸二钠溶于200kg去离子水中加热至溶解，静置0.5小时后过滤，得到滤液，向滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为9，再向滤液中加200g碳酸钠，搅拌，使滤液的pH值为12.5，反应温度为85℃，反应时间1小时；然后再向滤液加入100g聚丙烯酸钠，反应温度85℃，时间0.5小时，保温静置1.5小时后过滤，得到二次滤液；
(2)向二次滤液中加入100g双氧水，静置保温0.5小时，过滤，得到三次滤液；
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸，使三次滤液的pH值为4.5，反应温度控制在90℃，反应1.5小时，再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为4.6，保温静置1小时，用活性炭过滤，得到四次滤液；
(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内，搅拌结晶8小时后，控制温度为20℃，吸滤析出结晶，将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度控制为65℃，即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。
实施例3
一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，其步骤是：
(1).将30kg工业乙二胺四乙酸二钠溶于200kg去离子水中加热至溶解，静置1.5小时后过滤，得到滤液，向滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为11，再向滤液中加200g碳酸钠，搅拌，使滤液的pH值为13，反应温度为85℃，反应时间1小时；然后再向滤液加入100g聚丙烯酸钠，反应温度90℃，时间1.5小时，保温静置2小时后过滤，得到二次滤液；
(2)向二次滤液中加入100g双氧水，静置保温1.5小时，过滤，得到三次滤液；
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸，使三次滤液的pH值为4.5，反应温度控制在95℃，反应2小时，再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为4.6，保温静置1.5小时，用活性炭过滤，得到四次滤液；
(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内，搅拌结晶10小时后，控制温度为23℃，吸滤析出结晶，将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度控制为75℃，即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品。
Claims (1)
1.一种基准试剂乙二胺四乙酸二钠的制备方法，其特征在于：该制备方法的步骤为：
(1).将工业乙二胺四乙酸二钠溶于去离子水中加热至溶解，静置0.5～1.5小时后过滤，得到滤液，向滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为9～11，再向滤液中加碳酸钠，搅拌，使滤液的pH值为12～13，反应温度为85℃，反应时间1小时；然后再向滤液加入聚丙烯酸钠，反应温度80～90℃，时间0.5～1.5小时，保温静置1～2小时后过滤，得到二次滤液；
(2)向二次滤液中加入双氧水，静置0.5～1.5小时，过滤，得到三次滤液；
(3).向三次滤液中加入乙二胺四乙酸，使三次滤液的pH值为4.5，反应温度控制在85～95℃，反应1～2小时，再向三次滤液中加入氢氧化钠溶液，使滤液的pH值为4.6，保温静置1～2小时，用活性炭过滤，得到四次滤液；
(4).将四次滤液放入带有搅拌的结晶槽内，搅拌结晶8～10小时后，控制温度为20～25℃，吸滤析出结晶，将结晶用脱水机脱水后放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度控制为65～75℃，即得到基准试剂乙二胺四乙酸二钠成品；
所述的工业乙二胺四乙酸二钠与碳酸钠的重量比为150∶1；
所述的工业乙二胺四乙酸二钠与聚丙烯酸钠的重量比为300∶1；
所述的工业乙二胺四乙酸二钠与双氧水重量比为300∶1。
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