CN101606537A - 一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法 - Google Patents

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一种SiO2－AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，它涉及一种抗菌薄膜的制备方法。本发明解决了现有制备抗菌薄膜的方法存在膜基结合力差、耐水性能差，透明度不高的问题。制备方法：一、制备SiO2溶胶；二、制备AgCl溶胶；三、制备SiO2－AgCl复合溶胶；四：制备薄膜；五、将薄膜进行不同温度、不同时间的干燥处理，即得SiO2－AgCl复合抗菌薄膜。本发明得到的SiO2－AgCl复合抗菌薄膜耐水性能好，耐磨损性能好且具有很强的抗菌能力；本发明得到薄膜的膜基结合力增强；本发明相对于将抗菌剂直接加入本体中，节约成本的同时也提高了抗菌剂的利用率，且在杀死细菌后可游离出来继续进行新的杀菌作用，具有较强的持久性。

Description

一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌薄膜的制备方法。
背景技术
我们日常生活中经常接触的物品，往往携带大量有害健康的细菌，例如家电、手机、电脑键盘、鼠标、装饰建材、厨卫用具、包装材料、医疗卫生、纤维制品、公共汽车及地铁吊环把手、交通工具内饰件和座椅等，人们极易在交替触摸这类物品中造成细菌交叉感染。所以采用一种便捷方式在这些部件表面制备具有抗菌性的薄膜就显得至关重要了。
目前，制备具有抗菌性的薄膜的方法较多，其中较为成功为“纳米TiO2载银抗菌薄膜的制造方法(中国申请号：200510031492.1)，申请日：2005年04月28日)”的专利；但此方法在制备过程中因使用了丙酮和油酸，丙酮易挥发性及油酸在高热下极易氧化、聚合或分解，限制了薄膜的热处理范围，从而限制了膜基结合力的提高；单一的AgCl溶胶薄膜虽然会相对稳定存在，但却存在耐水性能差，透明度不高，不易与基体结合的缺点限制其在生活中的应用范围。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备抗菌薄膜的方法存在膜基结合力差、耐水性能差，透明度不高，不易与基体结合的问题，而提出的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法。
SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法按以下步骤实现：
一、制备澄清透明、稳定的SiO2溶胶：
先将乙醇与正硅酸乙酯混合搅拌1h，得溶液A；再将乙醇与盐酸混合搅拌1h，得溶液B；然后将溶液B滴加到溶液A中，继续搅拌5～7h，然后在温度为40～60℃条件下静置老化2～6h，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅拌1h，然后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌12h，得澄清透明、稳定的SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶35～38∶0.04～0.08∶1；聚乙烯吡咯烷酮的加入量占正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和γ-氯丙基三乙氧基硅烷总质量的2.5％；
AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮按1∶10的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液中并在冰浴条件下混合搅拌2h，然后按AgNO3与HCl 4∶7的摩尔比加入HCl然后在避光条件下，边搅拌边滴加稀硝酸并调节pH值至3～4，得AgCl溶胶；其中在避光条件下搅拌时间为12h；聚乙烯吡咯烷酮-乙醇以质量浓度为0.15％的聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液形式搅拌24小时制备加入，AgNO3以浓度为0.25mol/L的AgNO3溶液形式加入，HCl以浓度为0.1mol/L的HCl溶液形式加入；
三、按体积比0.15～4∶1的比例将AgCl溶胶加入到SiO2溶胶中，混合均匀，得SiO2-AgCl复合溶胶；
四、将SiO2-AgCl复合溶胶陈化5～7天，然后采用提拉法将陈化后的SiO2-AgCl复合溶胶涂覆到基体上，得薄膜；其中提拉法提拉速度为3～10cm/min；
五、将薄膜在温度为40℃条件下干燥处理20min，然后在温度为60℃干燥处理15min，而后温度为在80℃干燥处理5min，最后在温度为120℃条件下干燥处理8h，即得SiO2-AgCl复合抗菌薄膜。
本发明在制备过程中得到的SiO2-AgCl复合抗菌溶胶可涂覆于塑料、玻璃或陶瓷制品上，大大提高了膜基结合力；本发明得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜耐水性能好，耐磨损性能好，且具有很强的抗菌能力(对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的杀菌率均达到99％以上)；本发明相对于将抗菌剂直接加入本体中，在节约成本的同时也提高了抗菌剂的利用率，且在杀死细菌后可游离出来继续进行新的杀菌作用，具有较强的持久性。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法按以下步骤实现：
一、制备澄清透明、稳定的SiO2溶胶：
先将乙醇与正硅酸乙酯混合搅拌1h，得溶液A；再将乙醇与盐酸混合搅拌1h，得溶液B；然后将溶液B滴加到溶液A中，继续搅拌5～7h，然后在温度为40～60℃条件下静置老化2～6h，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅拌1h，然后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌12h，得澄清透明、稳定的SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶35～38∶0.04～0.08∶1；聚乙烯吡咯烷酮的加入量占正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和γ-氯丙基三乙氧基硅烷总质量的2.5％；
AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮按1∶10的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液中并在冰浴条件下混合搅拌2h，然后按AgNO3与HCl 4∶7的摩尔比加入HCl然后在避光条件下，边搅拌边滴加稀硝酸并调节pH值至3～4，得AgCl溶胶；其中在避光条件下搅拌时间为12h；聚乙烯吡咯烷酮-乙醇以质量浓度为0.15％的聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液形式搅拌24小时制备加入，AgNO3以浓度为0.25mol/L的AgNO3溶液形式加入，HCl以浓度为0.1mol/L的HCl溶液形式加入；
三、按体积比0.15～4∶1的比例将AgCl溶胶加入到SiO2溶胶中，混合均匀，得SiO2-AgCl复合溶胶；
四、将SiO2-AgCl复合溶胶陈化5～7天，然后采用提拉法将陈化后的SiO2-AgCl复合溶胶涂覆到基体上，得薄膜；其中提拉法提拉速度为3～10cm/min；
五、将薄膜在温度为40℃条件下干燥处理20min，然后在温度为60℃干燥处理15min，而后温度为在80℃干燥处理5min，最后在温度为120℃条件下干燥处理8h，即得SiO2-AgCl复合抗菌薄膜。
本实施方式步骤一中加入盐酸的目的是促进水解。
本实施方式步骤二中加入过量盐酸的目的是使AgCl外围形成双电子层。
本实施方式步骤一乙醇分两次加入，所加入乙醇的总量与正硅酸乙酯、盐酸和γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为35～38∶1∶0.04～0.08∶1；在满足正硅酸乙酯溶解于乙醇，且保证有乙醇与盐酸混合均匀的前提下，乙醇两次的加入量可任意调节。
本实施方式步骤一中在整个制备SiO2溶胶过程中未加水，目的是减缓体系中的水解速度。
本实施方式得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜中有无机相SiO2颗粒的存在，使得所制备的薄膜具有更好的耐磨性能；本实施方式中加入了硅烷偶联剂(γ-氯丙基三乙氧基硅烷)使得本实施方式中的无机物与有机物有机地结合在一起，从而提高了膜基结合力和耐水性，同时AgCl粒子在其中的掺杂，提高所制备薄膜的透光率。
为得到不同要求厚度的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜，可以调控本实施方式步骤四中提拉及涂层次数。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中搅拌时间为6h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是步骤一中温度为50℃。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三的不同点是步骤一中静置老化时间为4h。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三的不同点是步骤一中静置老化时间为5h。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一、二、四或五的不同点是步骤一中各组分物质的量比满足正硅酸乙酯∶乙醇∶盐酸∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷＝1∶36∶0.04∶1。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六的不同点是步骤二中调节pH值至3.5。其它步骤及参数与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一、二、四、五或七的不同点是步骤四中陈化时间为6天。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、四、五或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八的不同点是步骤四中提拉法的提拉速度为6cm/min。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤四中基体为塑料、玻璃或陶瓷。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法按以下步骤实现：
一、制备澄清透明、稳定的SiO2溶胶：
先将乙醇与正硅酸乙酯混合搅拌1h，得溶液A；再将乙醇与盐酸混合搅拌1h，得溶液B；然后将溶液B滴加到溶液A中，继续搅拌6h，然后在温度为60℃条件下静置老化4h，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅拌1h，然后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌12h，得澄清透明、稳定的SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶36∶0.06∶1；聚乙烯吡咯烷酮的加入量占正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和γ-氯丙基三乙氧基硅烷总质量的2.5％；
二、制备AgCl溶胶：
AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮按1∶10的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液中并在冰浴条件下混合搅拌2h，然后按AgNO3与HCl 4∶7的摩尔比加入HCl然后在避光条件下，边搅拌边滴加稀硝酸并调节pH值至3，得AgCl溶胶；其中在避光条件下搅拌时间为12h；聚乙烯吡咯烷酮-乙醇以质量浓度为0.15％的聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液形式搅拌24小时制备加入，AgNO3以浓度为0.25mol/L的AgNO3溶液形式加入，HCl以浓度为0.1mol/L的HCl溶液形式加入；
三、按体积比0.5∶1的比例将AgCl溶胶加入到SiO2溶胶中，混合均匀，得SiO2-AgCl复合溶胶；
四、将SiO2-AgCl复合溶胶陈化6天，然后采用提拉法将陈化后的SiO2-AgCl复合溶胶涂覆到玻璃上，得薄膜；其中提拉法提拉速度为8cm/min；
五、将薄膜在温度为40℃条件下干燥处理20min，然后在温度为60℃干燥处理15min，而后温度为在80℃干燥处理5min，最后在温度为120℃条件下干燥处理8h，即得SiO2-AgCl复合抗菌薄膜。
本实施方式得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜中有无机相SiO2颗粒的存在，使得所制备的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜比现有单一AgCl的抗菌薄膜耐磨性好；本实施方式中加入了硅烷偶联剂(γ-氯丙基三乙氧基硅烷)使得本实施方式中的无机物与有机物有机地结合在一起，从而提高了膜基结合力和耐水性，同时AgCl粒子在其中的掺杂，提高的所制备薄膜的透光率；本实施方式得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜，经测得抗菌能力很强(对大肠杆菌杀菌率为99.5％、对金黄色葡萄球菌的杀菌率为99.3％)。
具体实施方式十二：本实施方式SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法按以下步骤实现：
一、制备澄清透明、稳定的SiO2溶胶：
先将乙醇与正硅酸乙酯混合搅拌1h，得溶液A；再将乙醇与盐酸混合搅拌1h，得溶液B；然后将溶液B滴加到溶液A中，继续搅拌7h，然后在温度为50℃条件下静置老化3h，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅拌1h，然后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌12h，得澄清透明、稳定的SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶36∶0.04∶1；聚乙烯吡咯烷酮的加入量占正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和γ-氯丙基三乙氧基硅烷总质量的2.5％；
二、制备AgCl溶胶：
AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮按1∶10的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液中并在冰浴条件下混合搅拌2h，然后按AgNO3与HCl 4∶7的摩尔比加入HCl然后在避光条件下，边搅拌边滴加稀硝酸并调节pH值至3，得AgCl溶胶；其中在避光条件下搅拌时间为12h；聚乙烯吡咯烷酮-乙醇以质量浓度为0.15％的聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液形式搅拌24小时制备加入，AgNO3以浓度为0.25mol/L的AgNO3溶液形式加入，HCl以浓度为0.1mol/L的HCl溶液形式加入；
三、按体积比1∶1的比例将AgCl溶胶加入到SiO2溶胶中，混合均匀，得SiO2-AgCl复合溶胶；
四、将SiO2-AgCl复合溶胶陈化7天，然后采用提拉法将陈化后的SiO2-AgCl复合溶胶涂覆到塑料上，得薄膜；其中提拉法提拉速度为5cm/min；
五、将薄膜在温度为40℃条件下干燥处理20min，然后在温度为60℃干燥处理15min，而后温度为在80℃干燥处理5min，最后在温度为120℃条件下干燥处理8h，即得SiO2-AgCl复合抗菌薄膜。
本实施方式得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜中有无机相SiO2颗粒的存在，使得所制备的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜比现有单一AgCl的抗菌薄膜耐磨性好；本实施方式中加入了硅烷偶联剂(γ-氯丙基三乙氧基硅烷)使得本实施方式中的无机物与有机物有机地结合在一起，从而提高了膜基结合力和耐水性，同时AgCl粒子在其中的掺杂，提高的所制备薄膜的透光率；本实施方式得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜，经测得抗菌能力很强(对大肠杆菌杀菌率为99.9％、对金黄色葡萄球菌的杀菌率为99.9％)。
具体实施方式十三：本实施方式SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法按以下步骤实现：
一、制备澄清透明、稳定的SiO2溶胶：
先将乙醇与正硅酸乙酯混合搅拌1h，得溶液A；再将乙醇与盐酸混合搅拌1h，得溶液B；然后将溶液B滴加到溶液A中，继续搅拌7h，然后在温度为50℃条件下静置老化6h，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅拌1h，然后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌12h，得澄清透明、稳定的SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶37∶0.05∶1；聚乙烯吡咯烷酮的加入量占正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和γ-氯丙基三乙氧基硅烷总质量的2.5％；
二、制备AgCl溶胶：
AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮按1∶10的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液中并在冰浴条件下混合搅拌2h，然后按AgNO3与HCl 4∶7的摩尔比加入HCl然后在避光条件下，边搅拌边滴加稀硝酸并调节pH值至4，得AgCl溶胶；其中在避光条件下搅拌时间为12h；聚乙烯吡咯烷酮-乙醇以质量浓度为0.15％的聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液形式搅拌24小时制备加入，AgNO3以浓度为0.25mol/L的AgNO3溶液形式加入，HCl以浓度为0.1mol/L的HCl溶液形式加入；
三、按体积比1.5∶1的比例将AgCl溶胶加入到SiO2溶胶中，混合均匀，得SiO2-AgCl复合溶胶；
四、将SiO2-AgCl复合溶胶陈化7天，然后采用提拉法将陈化后的SiO2-AgCl复合溶胶涂覆到陶瓷上，得薄膜；其中提拉法提拉速度为3～10cm/min；
五、将薄膜在温度为40℃条件下干燥处理20min，然后在温度为60℃干燥处理15min，而后温度为在80℃干燥处理5min，最后在温度为120℃条件下干燥处理8h，即得SiO2-AgCl复合抗菌薄膜。
本实施方式得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜中有无机相SiO2颗粒的存在，使得所制备的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜比现有单一AgCl的抗菌薄膜耐磨性好；本实施方式中加入了硅烷偶联剂(γ-氯丙基三乙氧基硅烷)使得本实施方式中的无机物与有机物有机地结合在一起，从而提高了膜基结合力和耐水性，同时AgCl粒子在其中的掺杂，提高的所制备薄膜的透光率；本实施方式得到的SiO2-AgCl复合抗菌薄膜，经测得抗菌能力很强(对大肠杆菌杀菌率为99.9％、对金黄色葡萄球菌的杀菌率为99.9％)。

Claims (8)

1、一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法按以下步骤实现：
一、制备澄清透明、稳定的SiO2溶胶：
先将乙醇与正硅酸乙酯混合搅拌1h，得溶液A；再将乙醇与盐酸混合搅拌1h，得溶液B；然后将溶液B滴加到溶液A中，继续搅拌5～7h，然后在温度为40～60℃条件下静置老化2～6h，加入γ-氯丙基三乙氧基硅烷继续搅拌1h，然后加入聚乙烯吡咯烷酮继续搅拌12h，得澄清透明、稳定的SiO2溶胶；其中正硅酸乙酯、乙醇、盐酸与γ-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶35～38∶0.04～0.08∶1；聚乙烯吡咯烷酮的加入量占正硅酸乙酯、乙醇、盐酸和γ-氯丙基三乙氧基硅烷总质量的2.5％；
二、制备AgCl溶胶：
AgNO3与聚乙烯吡咯烷酮按1∶10的摩尔比加入聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液中并在冰浴条件下混合搅拌2h，然后按AgNO3与HCl 4∶7的摩尔比加入HCl然后在避光条件下，边搅拌边滴加稀硝酸并调节pH值至3～4，得AgCl溶胶；其中在避光条件下搅拌时间为12h；聚乙烯吡咯烷酮-乙醇以质量浓度为0.15％的聚乙烯吡咯烷酮-乙醇溶液形式搅拌24小时制备加入，AgNO3以浓度为0.25mol/L的AgNO3溶液形式加入，HCl以浓度为0.1mol/L的HCl溶液形式加入；
三、按体积比0.15～4∶1的比例将AgCl溶胶加入到SiO2溶胶中，混合均匀，得SiO2-AgCl复合溶胶；
四、将SiO2-AgCl复合溶胶陈化5～7天，然后采用提拉法将陈化后的SiO2-AgCl复合溶胶涂覆到基体上，得薄膜；其中提拉法提拉速度为3～10cm/min；
五、将薄膜在温度为40℃条件下干燥处理20min，然后在温度为60℃干燥处理15min，而后温度为在80℃干燥处理5min，最后在温度为120℃条件下干燥处理8h，即得SiO2-AgCl复合抗菌薄膜。
2、根据权利要求1所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌时间为6h。
3、根据权利要求1或2所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中温度为50℃。
4、根据权利要求3所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中静置老化时间为5h。
5、根据权利要求1、2或4所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中各组分物质的量比满足正硅酸乙酯∶乙醇∶盐酸∶γ-氯丙基三乙氧基硅烷＝1∶36∶0.04∶1。
6、根据权利要求3所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中调节pH值至3.5。
7、根据权利要求1、2、4或6所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中陈化时间为6天。
8、根据权利要求7所述的一种SiO2-AgCl复合抗菌薄膜的制备方法，其特征在于步骤四中提拉法的提拉速度为6cm/min。
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