CN1308868A - 一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。其制备方法是,采用比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅,或者粒径为80-200nm的二氧化硅,与一定浓度的硝酸银溶液和NaOH溶液作用后,产物经过包括过滤、洗涤、干燥、灼烧、筛分过程而制得。获得的抗菌添加剂可以用于毛纺纤维制品、橡胶制品、塑料制品等,具有抗菌时间长久,抗菌谱广,耐热,耐酸碱,对人体无毒,在制品中易于分散等优点。
Description
本发明涉及一种用于毛纺纤维制品、橡胶制品、塑料制品、油漆、涂料、纸制品的无机抗菌添加剂的制备方法。
随着经济的发展和生活水平的提高,人们愈加重视生存环境的保护和治理。其中,在一些制品中添加抗菌剂,以防止有害微生物繁殖,确保商品使用者的身心健康,这是一个极为重要的举措。
目前使用的抗菌剂大多数为有机物质,主要包括有机酸、酯、醇、酚等,它们存在着耐热性低、易挥发分解、安全性较差、抗菌持续时间短等缺点。
本发明的目的是提供一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。该方法过程简单,依此方法制备的抗菌添加剂适用性广,抗菌谱广,抗菌持久,耐热,耐酸碱,对人体无毒。
为了达到上述目的,本发明是通过下述方案加以实现的。采用二氧化硅为原料,与过量硝酸盐水溶液和碱溶液反应,产物经过包括过滤、洗涤、干燥、灼烧、筛分过程而制得抗菌添加剂,其特征在于,原料的比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O,白炭黑),或者是粒径为80-200nm的二氧化硅;硝酸盐为硝酸银,其浓度为0.01mol/L-2.0mol/L;碱是浓度为0.05mol/L-1.0mol/L的NaOH水溶液;灼烧温度为300-600℃;产品是粒度小于40微米的粉体,或者是粒径为200-2600nm的粉体。
下面对本发明进行详细说明。
本发明所采用的沉淀二氧化硅具有较大的比表面积,吸附性能好且在制品中易于分散,价格便宜,以此作为抗菌添加剂的载体,这无疑是本抗菌添加剂具有良好性能的先决条件。制备过程中,应该控制反应温度在20-60℃进行操作,在搅拌的作用下,反应0.5-2小时。反应后的产物,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼在300-600℃下进行灼烧处理,用325目筛子筛分。得到本发明的抗菌添加剂产品。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例一
将2.4g AgNO3溶解于一定体积的水中,加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g,反应温度为50℃。缓慢加入0.05mol/LNaOH溶液,搅拌2小时。反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,将干燥后的滤饼在300℃条件下灼烧3小时,使用325目筛子筛分,得到含银1.8%的抗菌添加剂51.4克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌3.8×104株,12小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌4.1×105株,12小时杀菌率为100%;绿脓杆菌3.3×104株,12小时杀菌率为100%;枯草杆菌5.2×104株,12小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:放置半年的样品,12小时杀菌率为100%。
实施例二
将8.2g AgNO3溶解于一定体积的水中,加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为234m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g,反应温度为30℃。缓慢加入0.2mol/L NaOH溶液,搅拌1小时。反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,将干燥后的滤饼在400℃条件下灼烧2小时,使用325目筛子筛分,得到含银量为8.2%的抗菌添加剂53.9克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌3.8×104株,8小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌4.1×105株,8小时杀菌率为100%;绿脓杆菌3.3×104株,8小时杀菌率为100%;枯草杆菌5.2×104株,8小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:放置半年的样品,8小时杀菌率为100%。
实施例三
将20.0g AgNO3溶解于一定体积的水中,加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为358m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g,反应温度为25℃。缓慢加入0.4mol/L NaOH溶液,搅拌1.5小时。反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,将干燥后的滤饼在450℃条件下灼烧2小时,使用325目筛子筛分,得到含银量为16.1%的抗菌添加剂59.4克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌3.8×104株,4小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌4.1×105株,4小时杀菌率为100%;绿脓杆菌3.3×104株,4小时杀菌率为100%;枯草杆菌5.2×104株,4小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:放置半年的样品,4小时杀菌率为100%。
实施例四
将40.0g AgNO3溶解于一定体积的水中,加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为523m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g,反应温度为20℃。缓慢加入0.7mol/LNaOH溶液,搅拌1.5小时。反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,将干燥后的滤饼在500℃条件下灼烧2小时,使用325目筛子筛分,得到含银量为27.4%的抗菌添加剂67.0克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌3.8×104株,2小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌4.1×105株,2小时杀菌率为100%;绿脓杆菌3.3×104株,2小时杀菌率为100%;枯草杆菌5.2×104株,2小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:放置半年的样品,2小时杀菌率为100%。
实施例五
将60.0g AgNO3溶解于一定体积的水中,加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为590m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g,反应温度为40℃。缓慢加入1.0mol/L NaOH溶液,搅拌2小时。反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,将干燥后的滤饼在600℃条件下灼烧1.5小时,使用325目筛子筛分,得到含银39.8%的抗菌添加剂82.5克。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁发的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌3.8×104株,0.5小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌4.1×105株,0.5小时杀菌率为100%;绿脓杆菌3.3×104株,0.5小时杀菌率为100%;枯草杆菌5.2×104株,0.5小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:放置半年的样品,0.5小时杀菌率为100%。
Claims (1)
1、一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法,是采用二氧化硅为原料,与过量硝酸盐水溶液和碱溶液反应,产物经过包括过滤、洗涤、干燥、灼烧、筛分过程而制得,其特征在于,原料的比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅,或者是粒径为80-200nm的二氧化硅;硝酸盐为硝酸银,其浓度为0.01mol/L-2.0mol/L;碱是浓度为0.15mol/L-1.0mol/L的NaOH水溶液;灼烧温度为300-600℃;产品粒度小于40微米。
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