CN104262687B - 适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法，有益之处在于：（1）、以天然的纤维素作为原料，廉价易得，可再生，可降解，安全环保，无二次污染；（2）本发明工艺简单易实现，条件温和易控制，能够制备出一种纳米纤维素，具有良好的吸附性和自净能力。

Description

适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素的制备方法，具体涉及一种适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法，属于高分子功能材料领域。
背景技术
口罩是人们日常生活中广泛使用的一种为了阻止特定规格及属性的物质与呼吸系统直接接触的产品，能够有效防控某些经空气传播的疾病。口罩大部分都采用过滤层吸附有害物质的原理对人体实现保护，但是现有的口罩在吸附量达到一定程度或者空气中的有害物质或细菌特别多的时候，原先吸附的有害物质就会解吸出来，进入呼吸系统，对人体健康造成危害，尤其明显的是医用类口罩，由于使用环境严苛，所以对口罩材料的要求更高。鉴于此，开发一种成本低、吸附能力强而且能够自净化的医用口罩材料迫在眉睫。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法，包括如下步骤：
S1、将纤维素置于质量浓度为1％-5％的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，加热煮沸40-80min，采用板框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为5％-30％的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，20-40℃静置60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素；
S2、将碱性纤维素分散于去离子水中，边搅拌边加入碱性纤维素质量1％-10％的溴化钠、碱性纤维素质量0.5％-1％的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物以及碱性纤维质量1-2倍的质量浓度为5％的次氯酸钠溶液，形成混合溶液，将该混合溶液转移至一密封转筒中，调节混合溶液的pH值至10-11，设定转筒转速为1000-2500rpm，反应4-8小时，过滤并洗涤至洗涤液为中性，烘干并将产物球磨1-3小时，得到纳米纤维素；
S3、将纳米银基材料分散于反应介质中形成浓度为0.05-0.1mol/L的混合液，超声震荡2-4小时，然后将步骤S2制得的纳米纤维素分散至上述纳米银基溶液中，继续超声震荡，利用稀盐酸调节溶液的pH值为5-7，升温至60-80℃，搅拌反应2-4小时，冷却后过滤，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤至洗涤液为中性，冷冻干燥得中间产物；
S4、将步骤S3制得的中间产物在120-150℃下进行消毒杀菌处理3-5小时，最后封装得产品。
前述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆粕、秸秆中的一种或多种。
前述纳米银基材料为纳米硝酸银、纳米氯化银、纳米柠檬酸银、纳米草酸盐中的一种或几种组合，平均粒径为30-80nm。
前述步骤S3中纳米纤维素的加入量为纳米银基材料质量的0.8-2.5倍。
前述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
本发明的有益之处在于：(1)、以天然的纤维素作为原料，廉价易得，可再生，可降解，安全环保，无二次污染；(2)本发明工艺简单易实现，条件温和易控制，能够制备出一种纳米纤维素，杀菌能力强，具有良好的吸附性和自净能力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍，但本发明并不限于以下实施例，本发明采用的原料均为市购。
实施例1
S1、将微晶纤维素置于质量浓度为1％的氢氧化钠溶液中，浴比1:40，加热煮沸40min，采用板框压滤机压滤后再将微晶纤维素置于质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中，浴比1:40，20℃静置60min，取出洗净烘干得到碱性微晶纤维素；
S2、将碱性微晶纤维素分散于去离子水中，边搅拌边加入碱性微晶纤维素质量10％的溴化钠、碱性微晶纤维素质量1％的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物以及碱性纤维质量1倍的质量浓度为5％的次氯酸钠溶液，形成混合溶液，将该混合溶液转移至一密封转筒中，调节混合溶液的pH值至10，设定转筒转速为1000rpm，反应4小时，过滤并洗涤至洗涤液为中性，烘干并将产物球磨2小时，得到纳米微晶纤维素；
S3、将平均粒径为40nm的纳米氯化银分散去离子水中形成浓度为0.05mol/L的混合液，超声震荡2小时，然后将步骤S2制得的纳米微晶纤维素分散至上述纳米氯化银溶液中，纳米微晶纤维素的质量为纳米氯化银质量的1倍，继续超声震荡，利用稀盐酸调节溶液的pH值为5，升温至60℃，搅拌反应2小时，冷却后过滤，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤至洗涤液为中性，冷冻干燥得中间产物；
S4、将步骤S3制得的中间产物在120℃下进行消毒杀菌处理3小时，最后封装得产品。
本实施例制备出的最终产品经检测，粒子的尺寸范围为80-200nm长、20-50nm宽，吸附能力强，杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、沙门氏菌的致死率均在98％以上，远高于国家标准。
实施例2
S1、将竹浆纤维素置于质量浓度为5％的氢氧化钠溶液中，浴比1:70，加热煮沸80min，采用板框压滤机压滤后再将微晶纤维素置于质量浓度为15％的氢氧化钠溶液中，浴比1:60，30℃静置90min，取出洗净烘干得到碱性竹浆纤维素；
S2、将碱性竹浆纤维素分散于无水乙醇中，边搅拌边加入碱性竹浆纤维素质量5％的溴化钠、碱性微晶纤维素质量0.5％的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物以及碱性纤维质量2倍的质量浓度为5％的次氯酸钠溶液，形成混合溶液，将该混合溶液转移至一密封转筒中，调节混合溶液的pH值至11，设定转筒转速为2500rpm，反应6小时，过滤并洗涤至洗涤液为中性，烘干并将产物球磨1小时，得到纳米竹浆纤维素；
S3、将平均粒径为80nm的纳米草酸银溶于去离子水中形成浓度为0.1mol/L的溶液，超声震荡4小时，然后将步骤S2制得的纳米竹浆纤维素分散至上述纳米草酸银混合液中，纳米竹浆纤维素的质量为纳米草酸银质量的2倍，继续超声震荡，利用稀盐酸调节溶液的pH值为7，升温至80℃，搅拌反应4小时，冷却后过滤，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤至洗涤液为中性，冷冻干燥得中间产物；
S4、将步骤S3制得的中间产物在150℃下进行消毒杀菌处理5小时，最后封装得产品。
本实施例制备出的最终产品经检测，粒子的尺寸范围为120-180nm长、30-70nm宽，吸附能力强，杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、沙门氏菌的致死率均在98％以上，远高于国家标准。
实施例3
S1、将棉纤维置于质量浓度为3％的氢氧化钠溶液中，浴比1:60，加热煮沸60min，采用板框压滤机压滤后再将微晶纤维素置于质量浓度为30％的氢氧化钠溶液中，浴比1:70，40℃静置120min，取出洗净烘干得到碱性棉纤维；
S2、将碱性棉纤维分散于无水乙醇中，边搅拌边加入碱性棉纤维质量1％的溴化钠、碱性微晶纤维素质量0.5％的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物以及碱性纤维质量2倍的质量浓度为5％的次氯酸钠溶液，形成混合溶液，将该混合溶液转移至一密封转筒中，调节混合溶液的pH值至10，设定转筒转速为2000rpm，反应8小时，过滤并洗涤至洗涤液为中性，烘干并将产物球磨3小时，得到纳米棉纤维；
S3、将平均粒径为60nm的纳米柠檬酸银溶于去离子水中形成浓度为0.08mol/L的溶液，超声震荡3小时，然后将步骤S2制得的纳米棉纤维分散至上述纳米草酸银溶液中，纳米棉纤维的质量为纳米草酸银质量的2.5倍，继续超声震荡，利用稀盐酸调节溶液的pH值为6，升温至80℃，搅拌反应4小时，冷却后过滤，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤至洗涤液为中性，冷冻干燥得中间产物；
S4、将步骤S3制得的中间产物在140℃下进行消毒杀菌处理5小时，最后封装得产品。
本实施例制备出的最终产品经检测，粒子的尺寸范围为100-180nm长、30-70nm宽，吸附能力强，杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、沙门氏菌的致死率均在99％以上，远高于国家标准。
综上，本发明的纳米纤维素尺度均为纳米级的，具有良好的杀菌能力和自净能力，是一种医用口罩的优质材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将纤维素置于质量浓度为1%-5%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，加热煮沸40-80min，采用板框压滤机压滤后再将纤维素置于质量浓度为5%-30%的氢氧化钠溶液中，浴比1:40-1:70，20-40℃静置60-120min，取出洗净烘干得到碱性纤维素；
S2、将碱性纤维素分散于去离子水中，边搅拌边加入碱性纤维素质量1%-10%的溴化钠、碱性纤维素质量0.5%-1%的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物以及碱性纤维质量1-2倍的质量浓度为5%的次氯酸钠溶液，形成混合溶液，将该混合溶液转移至一密封转筒中，调节混合溶液的pH值至10-11，设定转筒转速为1000-2500rpm，反应4-8小时，过滤并洗涤至洗涤液为中性，烘干并将产物球磨1-3小时，得到纳米纤维素；
S3、将纳米银基材料分散于反应介质中形成浓度为0.05-0.1mol/L的混合液，超声震荡2-4小时，然后将步骤S2制得的纳米纤维素分散至上述纳米银基溶液中，继续超声震荡，利用稀盐酸调节溶液的pH值为5-7，升温至60-80℃，搅拌反应2-4小时，冷却后过滤，并依次用无水乙醇和去离子水洗涤至洗涤液为中性，冷冻干燥得中间产物，其中，纳米纤维素的加入量为纳米银基材料质量的0.8-2.5倍；
S4、将步骤S3制得的中间产物在120-150℃下进行消毒杀菌处理3-5小时，最后封装得产品。
2.根据权利要求1所述的适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，上述纤维素为棉纤维、微晶纤维素、竹浆纤维、纸浆粕、秸秆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，上述纳米银基材料为纳米硝酸银、纳米氯化银、纳米柠檬酸银、纳米草酸盐中的一种或几种组合，平均粒径为30-80nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的适用于医用口罩的纳米纤维素的制备方法，其特征在于，上述反应介质为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲醇中的一种。
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