CN104922719B - 一种无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其主要包括以下步骤：将经过醚化的可溶纱布，浸入聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液中，后加入过量的pH＝8‑11的银氨溶液，再反应20min；室温下，边搅拌边滴加足量的抗坏血酸的乙醇溶液，反应50‑70min；后恒温45℃反应30‑60min；取出纱布并用乙醇水溶液清洗，然后在60‑85℃下烘干即得。本发明相对于现有技术，具有制备工艺简单、生产过程无污染物产生和排放，工艺绿色、环保；所制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布，其水溶、成凝胶性好，负载纳米银不仅抗菌防感染性强，而且因无氯化银安全性更高，更适合用于医用敷料等有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，尤其涉及一种无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法。
背景技术
医用敷料依照敷料的材料可分为传统型、天然型和合成型敷料。
其中，传统型敷料主要包括普通棉纱布、绷带等，这类敷料的优点是，生产成本低。但是，其吸水性能较差，并且能与伤口产生粘连，在揭除纱布时伤口易产生二次伤害；
天然型敷料主要包括壳聚糖敷料、海藻酸盐敷料和胶原敷料。其中，壳聚糖具有激活机体系统、介导机体系统的系列生物学效应，提高吞噬细胞的系统功能，还有抑菌的作用。Rabea EI等对壳聚糖的抗菌活性进行测验，用琼脂稀释法测定了壳聚糖对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌大肠杆菌的抗菌活性，发现壳聚糖对这两细菌均具有良好的抗菌性。Wedmore I等用壳聚糖医用敷料对64例由于战争带来的严重伤害的病人进行止血治疗，治疗部位包括胸部、腹部和颈部等，止血成功率达到97％，其余是由于敷料使用不当造成的伤口止血失败。但壳聚糖纱布有价格高，制备壳聚糖有严重环境污染的弊端。海藻盐类医用敷料主要是由海藻酸钠、海藻酸锌或海藻酸钙等制成的敷料，这类敷料具有亲水性和生物相容性。FAN Lihong等利用海藻酸钠和胶原共混得到的纤维，生物相容性较好，可以负载缓释药物，作为医用敷料可以达到治愈伤口的目的。胶原型敷料是利用从动物中提取的天然蛋白质制备敷料，这类敷料可生物降解和重吸收，无毒性，并且能够为伤口愈合提供营养基础。但同样存在价格昂贵、胶原提纯污染严重问题；
合成型敷料主要包括水凝胶敷料和药物类敷料。水凝胶医用敷料利用一些具有强吸水性结构的高分子化合物制备而成，这类高分子结构通过交联可以形成三维网状结构，并且自身带有亲水性基团，能够吸收渗液覆于伤口表面成为一层水凝胶以保护伤口。卢祖坤等以聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸钠(PAAS)和丙烯酰胺(AM)为原料，采用正交试验，用辐射交联的方法，三种原料配比为26:2:9，制备了一种高吸液能力的医用敷料。药物类敷料是指添加抗菌剂，如磺胺吡啶银、环丙沙星等，以增加敷料的抗菌性。Fwu-Long Mi等用干湿阶段分离的方法制备了磺胺吡啶银-壳聚糖膜，对烧伤创口具有良好的治愈效果。该法原料为合成原料，不能生物降解，而且合成抗生素易产生耐药性等问题。
由于手术、烧伤和慢性溃疡性伤口等方面对医用敷料的需求量大。医用敷料作为伤口处的覆盖物，对破损的皮肤伤口能够起到屏障作用，避免伤口感染，加快伤口愈合。英国人Winter提出“湿润伤口愈合理论”，即伤口在保持湿润状态下跟有利于愈合，所以可溶、成凝胶性天然纤维素纱布有更好的愈合性能，为了克服普通纤维素可溶纱布无抗菌性、需要每天涂抹抗生素，再更新换纱布的难题，发明了纱布负载无机绿色纳米银可溶抗菌纱布。
负载无机绿色纳米银可溶抗菌纱布虽然克服了纱布已有技术存在的缺陷。
但是在制备负载无机绿色纳米银可溶抗菌纱布时，由于氯代乙酸带入大量的氯离子在乙醇溶液中很难去除，所以很难避免同银离子发生沉淀反应生成纳米氯化银，反应式如下：
(1)Cell-OH+Cl-CH2COONa→Cell-OCH2COONa+Cl-
(2)Cl-+Ag+→AgCl
难溶物纳米氯化银或者氯化银存在并附着在可溶纱布上，进入人体后，将导致可溶纱布体内使用的安全性降低；而且，这种污染物的产生将消耗掉一部分银，这对贵金属银就是一种浪费。
所以，如何避免形成氯化银是制备纳米银抗菌可溶纱布的关键技术之一。
发明内容
本发明的目的就是提出一种无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其工艺简单、成本低，其制备过程中无AgCl成分产生，所制备出的负载纳米银抗菌可溶纱布上无AgCl成分附着。
本发明为实现上述目的需要解决的技术问题是，如何控制化学反应进行的方向，以避免氯化银的产生。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是，一种负载纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将经过醚化的可溶纱布，浸入以乙醇为溶剂、聚乙烯吡咯烷酮为溶质、质量百分比浓度为5-10％的溶液中，反应20-40min；
之后，加入过量的pH＝8-11的银氨溶液，再反应20min；
第二步，室温下，向上述反应体系中，边搅拌边滴加足量的以乙醇为溶剂、抗坏血酸为溶质、质量百分比浓度为10-15％的溶液，反应50-70min；
然后，升温至45℃后，恒温反应30-60min；
第三步，取出纱布并用质量百分比浓度为78％的乙醇水溶液清洗，然后在60-85℃下烘干，即得。
上述技术方案直接带来的技术效果是，工艺简单、易控，所制备出的负载纳米银抗菌可溶纱布产品具有水溶性、可成凝胶，24h对大肠杆菌、金黄葡萄球菌抗菌率均大于99.99％；而且，由于无氯化银生成，其使用安全性更高，特别适于用作医用敷料。
上述技术方案的关键点在于：选用抗坏血酸作为还原剂，将银氨溶液中的银进行还原，所获产物成分稳定、无副反应发生(无氯化银生成)；且由于抗坏血酸作为还原剂的化学反应过程中，其反应速度适中，不会出现被还原出的银产生团聚现象，从而可以保持所还原生成的银的粒径稳定在纳米级范围内。
上述技术方案中，烘干温度选择在60-85℃范围(最好是70℃左右)，温度太低生产效率低下，成本高；温度太高促进银的氧化反应，生成氧化银而变色；温度为70℃接近乙醇沸点，效率高而又可有效避免氧化反应发生。
优选为，上述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液的质量百分比浓度为7.5％；上述第一步中，反应时间为30min。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，大分子聚乙烯吡咯烷酮可在纱布纤维表面均匀成膜，与后面加入的银氨络合物发生作用，一是帮助银离子定位于纤维负电荷区域，所得纳米银均匀分布，不易聚集；二是有助于稳定银离子，使其不与氯离子发生沉淀反应生成氯化银。
进一步优选，上述银氨溶液的pH值＝9.8。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，一可以防止pH值太高生成AgOH沉淀；二可以保证银氨溶液稳定性，同大分子聚乙烯吡咯烷酮膜产生协同效应，避免银离子同氯离子发生沉淀反应生成氯化银。
进一步优选，上述抗坏血酸的乙醇溶液的质量百分比浓度为12％；上述第二步中，反应时间为60min。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，可有效还原银离子，且生成纳米级别的银颗粒。
进一步优选，上述可溶纱布为羧甲基纤维素可溶纱布。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，羧甲基纤维素可溶纱布的性能稳定，易溶于水，且成凝胶性好。
综上所述，本发明的制备方法具有以下特点：
1、将醚化的可溶纱布浸入含聚乙烯吡咯烷酮5-10％的乙醇溶液中，反应成膜后，在中等碱性(pH＝9.8左右)条件下与银氨溶液作用，使得银离子更加稳定，不与氯离子反应生成氯化银，尤其是使用具抗氧化作用的抗坏血酸还原聚乙烯吡咯烷酮保护作用下的银盐络合物，可有效形成纳米级别的银微粒。
而在水溶液中能有效还原制备纳米银的葡萄糖、柠檬酸钠、硼氢化钠等，在聚乙烯吡咯烷酮5-10％乙醇溶液体系却不能制备纳米级别的银微粒；
而且在乙醇或者水中制备纳米银时总会产生杂质氯化银。
2、所制备的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布，其水溶、成凝胶性好，负载纳米银不仅抗菌防感染性强，而且因无氯化银安全性更高，更适合用于医用敷料。
3、所制备出的产品无氯化银负载；且制备工艺简单、生产过程无污染物产生和排放，工艺绿色、环保。
即，本发明相对于现有技术，具有制备工艺简单、生产过程无污染物产生和排放，工艺绿色、环保；所制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布，其水溶、成凝胶性好，负载纳米银不仅抗菌防感染性强，而且因无氯化银安全性更高，更适合用于医用敷料等有益效果。
附图说明
图1为羧甲基医用纱布与本发明制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的XRD对比图谱；
图2-1为实施例1和实施例4-6所制得的产物的紫外可见光光谱的对比图谱(图中，a、b、c、d四条曲线分别对应的还原剂为C6H8O6、NaBH4、C6H12O6、Na3C6H5O7的情况)；
图2-2为实施例1和实施例7-10所制得的产物的紫外可见光光谱的对比图谱(图中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应的抗坏血酸的加入量为200μl、400μl、600μl、800μl、1000μl的情况)；
图2-3为实施例1和实施例11-14所制得的产物的紫外可见光光谱的对比图谱(图中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应的银氨溶液的加入量为1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的情况)；
图2-4为实施例1和实施例15-18所制得的产物的紫外可见光光谱的对比图谱(图中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应反应温度为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃的情况)；
图2-5为实施例1和实施例19-22所制得的产物的紫外可见光光谱的对比图谱(图中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应反应时间为5min、15min、25min、35min、45min的情况)；
图3羧甲基纤维素医用纱布、AgCl羧甲基纤维素医用纱布，与实施例1所制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的XRD对比图谱；
图4为普通脱脂棉纱布、羧甲基医用纱布与实施例1所制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布分别对大肠大肠埃希氏菌(位于左侧的一列)和金黄色葡萄球菌的抗菌性能(位于右侧的一列)对比情况(图中，(a)为普通脱脂棉纱布，(b)为羧甲基医用纱布，(c)为实施例1所制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布)；
图5为普通脱脂棉纱布、羧甲基医用纱布与实施例1所制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布分别对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率的对比结果(图中，(a)为普通脱脂棉纱布、(b)为羧甲基医用纱布、(c)为实施例1所制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)将醚化的可溶纱布100克浸入300mL含聚乙烯吡咯烷酮7.5％的乙醇溶液中，室温下反应30min，之后再加入pH＝9.8的银氨溶液20mL，继续反应20min；
(2)足量滴加12％的抗坏血酸乙醇溶液，室温反应60min，滴加完毕，升温至45度，恒温反应45min，最后用氯化钠检验银离子析出完全。
(3)用78％乙醇水溶液清洗、70℃烘干得到无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布。
经测试，所得产品水溶性，可成凝胶，24h对大肠杆菌、金黄葡萄球菌抗菌率大于99.99％。
实施例2
(1)将醚化的可溶纱布100克浸入300mL含聚乙烯吡咯烷酮5％的乙醇溶液中，室温下反应20min，之后再加入pH＝8的银氨溶液20mL，继续反应20min；
(2)足量滴加10％的抗坏血酸乙醇溶液，室温反应50min，滴加完毕，升温至45度，恒温反应45min，最后用氯化钠检验银离子析出完全。
(3)用78％乙醇水溶液清洗、60℃烘干得到无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布。
经测试，所得产品水溶性，可成凝胶，24h对大肠杆菌、金黄葡萄球菌抗菌率大于98.51％。
实施例3
(1)将醚化的可溶纱布100克浸入300mL含聚乙烯吡咯烷酮10％的乙醇溶液中，室温下反应40min，之后再加入pH＝11的银氨溶液20mL，继续反应20min；
(2)足量滴加15％的抗坏血酸乙醇溶液，室温反应70min，滴加完毕，升温至45度，恒温反应45min，最后用氯化钠检验银离子析出完全。
(3)用78％乙醇水溶液清洗、85℃烘干得到无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布。
经测试，所得产品水溶性，可成凝胶，24h对大肠杆菌、金黄葡萄球菌抗菌率大于95.63％。
实施例4-26均为对比试验实施例，具体如下：
实施例4
除采用硼氢化钠(NaBH4)代替实施例1中的抗坏血酸(C6H8O6)作为还原剂之外，其余均同实施例1。
实施例5
除采用葡萄糖(C6H12O6)代替实施例1中的抗坏血酸(C6H8O6)作为还原剂之外，其余均同实施例1。
实施例6
除采用柠檬酸钠(Na3C6H5O7)代替实施例1中的抗坏血酸(C6H8O6)作为还原剂之外，其余均同实施例1。
实施例7
除抗坏血酸的加入量(400μl)为实施例1抗坏血酸的加入量(200μl)的两倍以外，其余均同实施例1。
实施例8
除抗坏血酸的加入量(600μl)为实施例1抗坏血酸的加入量(200μl)的三倍以外，其余均同实施例1。
实施例9
除抗坏血酸的加入量(800μl)为实施例1抗坏血酸的加入量(200μl)的四倍以外，其余均同实施例1。
实施例10
除抗坏血酸的加入量(1000μl)为实施例1抗坏血酸的加入量(200μl)的五倍以外，其余均同实施例1。
实施例11
除银氨溶液的用量为1ml外，其余均同实施例1。
实施例12
除银氨溶液的用量为2ml外，其余均同实施例1。
实施例13
除银氨溶液的用量为3ml外，其余均同实施例1。
实施例14
除银氨溶液的用量为4ml外，其余均同实施例1。
实施例15
除银氨溶液的用量为5ml外，其余均同实施例1。
实施例16
除反应温度为20℃之外，其余均同实施例1。
实施例17
除反应温度为30℃之外，其余均同实施例1。
实施例18
除反应温度为40℃之外，其余均同实施例1。
实施例19
除反应温度为50℃之外，其余均同实施例1。
实施例20
除反应温度为60℃之外，其余均同实施例1。
实施例21
除反应时间为5min之外，其余均同实施例1。
实施例22
除反应时间为10min之外，其余均同实施例1。
实施例23
除反应时间为15min之外，其余均同实施例1。
实施例24
除反应时间为25min之外，其余均同实施例1。
实施例25
除反应时间为35min之外，其余均同实施例1。
实施例26
除反应时间为45min之外，其余均同实施例1。
选择实施例1作为代表性实施例，进一步地，对所制备出的负载纳米银抗菌可溶纱布分别进行红外光谱、紫外光谱、抗菌检验分析或对比分析。具体情况如下：
1、红外谱图对照分析
图1为羧甲基医用敷料与实施例1制备出的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的XRD对比图谱；图1中(a)载银羧甲基纤维素医用纱布，(b)普通羧甲基纤维素医用纱布。
如图1所示，两者在3300～3400cm-1处均有羟基伸缩振动吸收峰、在2855～2924cm-1左右处的谱带吸收峰是由分子中甲基、亚甲基的反对称和对称伸缩振动产生的，1600cm-1出现羧基强吸收峰、在1354～1461cm-1附近处的吸收峰为甲基的反对称和对称弯曲振动峰，1100cm-1附近处，有CH-O-CH2键的骨架振动，为纤维素内分子醚键的伸缩振动峰，650～750cm-1附近吸收峰为氢键的变形振动产生。
由于两者基本一致，说明纳米银的加入并未引起化学键的振动变化，尤其是1600cm-1处的羧基峰没被封闭，说明银是负载在纤维表面上的。
2、紫外-可见光光谱图分析
图2-1至图2-5分别为不同条件的纳米银反应液的紫外可见光光谱图。
根据纳米银粒子的大小、尺寸分布和浓度跟纳米粒子半高宽和峰值强度与很大关系，吸收峰的位置基本可以确定纳米粒子的尺寸，当吸收峰的位置蓝移时，粒子尺寸减小；反之当吸收峰的位置红移时，粒子尺寸增大。吸收峰的强度增大，说明生成的纳米银量多。
图2-1中，所包括的a、b、c、d四条曲线分别对应以C6H8O6、NaBH4、C6H12O6、Na3C6H5O7作为还原剂进行对比实验，所得实验结果的曲线；
从图2-1中，可以看出，曲线d和曲线c，在乙醇体系中均无纳米银产生。
我们认为，原因在于，曲线c所表示的C6H12O6(葡萄糖)还原性太弱。
曲线d所表示的Na3C6H5O7(柠檬酸钠)难溶于乙醇；
从图2-1中，可以看出，曲线b所表示的NaBH4(硼氢化钠)，在乙醇体系中所产生的银粒径较大，成微米级。我们认为，原因在于，硼氢化钠还原性最强，相同条件下反应会瞬间完成，造成银颗粒的增大、团聚成微米级。
从图2-1中，可以看出，只有曲线a所表示的C6H8O6(抗坏血酸)作为还原剂，在乙醇体系中产生纳米银，且效果好，纳米银最大吸收波长为425nm、峰值强度1.1。
图2-2是在其他实验条件与实施例1均相同的情况条件下，添加不同量的抗坏血酸的对比实验效果图；图2-2中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应的抗坏血酸的加入量为200μl、400μl、600μl、800μl、1000μl的情况。
图2-3是在其他实验条件与实施例1均相同的情况条件下，添加不同量的银氨溶液的对比实验效果图；图2-3中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应的银氨溶液的加入量为1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的情况。
图2-4是在其他实验条件与实施例1均相同的情况条件下，不同反应温度对比实验效果图；图2-4中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应反应温度为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃的情况。
图2-5是在其他实验条件与实施例1均相同的情况条件下，反应时间的影响对比实验效果图；图2-5中，a、b、c、d、e五条曲线分别对应反应时间为5min、15min、25min、35min、45min的情况。
从图2-5可以看出，随着反应时间的加长，还原出的纳米银越来越多，当35min时基本被还原完全，吸收峰强度基本不变。
说明：在上述图2-1、图2-2、图2-3、图2-4、图2-5所表示的各具体反应过程中，反应体系颜色变化规律为：随着反应的进行，体系由无色转至黄色，说明均有纳米银粒子的产生；即，在基本条件不变的情况下，尽管其他各二级条件发生变化，但都能生成纳米银。
3、XRD谱图对照分析：
图3中，曲线a表示含AgCl(实施例)的羧甲基纤维素医用敷纱布(实施例2，实施例3也相同)，它在2θ/5°～80°/2°/min条件下，27.83°(111)，32.24°(200)，46.23°(220)，54.83°(311)，57.48°(222)，67.47°(400)，74.47(331)和76.73°(420)处出现AgCl的XRD特征衍射峰；
图3中，曲线b表示含纳米银负载羧甲基纤维素医用纱布，它在38.10°(111)，44.26°(200)，64.41°(220)和77.46°(311)处出现了纳米银的XRD特征衍射峰；
图3中，曲线c表示普通的羧甲基医用敷料，由于其不含金属银化合物，故没有XRD特征衍射峰。
4、对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌抗菌性及抑菌率进行对比实验分析：
图4为普通脱脂棉纱布、羧甲基医用纱布和负载纳米银羧甲基医用纱布对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌抗菌性及抑菌率对比分析实验结果。
大肠大肠埃希氏菌(第一列)和金黄色葡萄球菌的抗菌性能对比图(第二列)
图4中，(a)是普通脱脂棉纱布、曲线b是羧甲基纤维素医用纱布、曲线c是负载纳米银羧甲基纤维素医用纱布。
如图4所示，经过24h细菌培养，发现：普通脱脂棉纱布和羧甲基纤维素医用纱布，这两种敷料的表面及周围均长满大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌。
说明：普通脱脂棉纱布和羧甲基纤维素医用纱布，这两种纱布对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌均无抗菌性。
而，在本发明的负载纳米银羧甲基纤维素医用纱布敷料周围对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌形成一明显的抑菌圈，抑菌效果显著；并且负载纳米银的羧甲基医用纱布水溶、成凝胶状。
图5为普通脱脂棉纱布、羧甲基医用纱布和负载纳米银羧甲基医用纱布对大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率对比图。
图5中，(a)和b分别是普通脱脂棉纱布和羧甲基医用纱布。
如图5所示，经过24h培养后，平板表面均均长满大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌菌落，菌落数相对开始时并未减少，说明无抗菌性；
图5中，(c)是负载纳米银羧甲基医用纱布。
如图5所示，经过2h培养后，平板表面并无金黄色葡萄球菌(左)和大肠埃希氏菌(右)菌落生长，抑菌率均达到99.99％。
Claims (5)
1.一种无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将经过醚化的可溶纱布，浸入以乙醇为溶剂、聚乙烯吡咯烷酮为溶质、质量百分比浓度为5-10％的溶液中，反应20-40min；
之后，加入过量的pH＝8-11的银氨溶液，再反应20min；
第二步，室温下，向上述反应体系中，边搅拌边滴加足量的以乙醇为溶剂、抗坏血酸为溶质、质量百分比浓度为10-15％的溶液，反应50-70min；
然后，升温至45℃后，恒温反应30-60min；
第三步，取出纱布并用质量百分比浓度为78％的乙醇水溶液清洗，然后在60-85℃下烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液的质量百分比浓度为7.5％；
上述第一步中，反应时间为30min。
3.根据权利要求1所述的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其特征在于，所述银氨溶液的pH值＝9.8。
4.根据权利要求1所述的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸的乙醇溶液的质量百分比浓度为12％；
上述第二步中，反应时间为60min。
5.根据权利要求1-4任一所述的无氯化银负载的纳米银抗菌可溶纱布的制备方法，其特征在于，所述可溶纱布为羧甲基纤维素可溶纱布。
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