CN1308866A - 一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。该制备方法是,采用比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅,或者粒径为80-200nm的二氧化硅与Ag+,Cu2+,Zn2+,Ni2+,Co2+构成的水溶液进行反应,产物在经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程而制得。获得的抗菌添加剂可以用于毛纺纤维制品、橡胶制品等,具有抗菌时间长久,抗菌谱广,耐热,耐酸碱,对人体无毒,在制品中易于分散等优点。
Description
本发明涉及一种用于毛纺纤维制品、橡胶制品、塑料制品、油漆、涂料、纸制品的无机抗菌添加剂的制备方法。
随着经济的发展和生活水平的提高,人们愈加重视生存环境的保护和治理。其中,在一些制品中添加抗菌剂,以防止有害微生物繁殖,确保商品使用者的身心健康,这是一个极为重要的举措。
目前使用的抗菌剂大多数为有机物质,主要包括有机酸、酯、醇、酚等,它们存在着耐热性低、易挥发分解、安全性较差、抗菌持续时间短等缺点。
本发明的目的是提供一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法。该方法过程简单,依此方法制备的抗菌添加剂适用性广,抗菌谱广,抗菌持久,耐热,耐酸碱,对人体无毒。
为了达到上述目的,本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用二氧化硅为原料,与过量的金属氯化物水溶液或者硝酸盐水溶液反应,产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程而制取抗菌添加剂,其特征在于,原料的比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O,白炭黑),或者是粒径为80-200nm的二氧化硅;金属氯化物为ZnCl2、CoCl2、NiCl2、CuCl2,其溶液的浓度为0.05mol/L-3mol/L,或者是采用上述溶液中的二种或三种混合溶液;硝酸盐是AgNO3、Zn(NO3)2、Cu(NO3)2,其溶液的浓度为0.01mol/L-2mol/L产品是粒度小于40微米的粉体,或者是粒径为200-2600nm的粉体。
下面对本发明进行详细说明。
本发明所采用的沉淀二氧化硅具有较大的比表面积,吸附性能好及分散性好,价格便宜,以此作为抗菌添加剂的载体,这无疑是本抗菌添加剂具有良好性能的先决条件。制备过程中,应该控制反应温度在10-19℃,溶液的pH为8-11的条件下进行操作,在搅拌的作用下,反应0.5-24小时。反应后的产物,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥。干燥后的滤饼进行粉碎处理,用325目筛子筛分。得到本发明的抗菌添加剂产品。
下面再以实施例对本发明加以进一步说明。
实施例一
将过量的ZnCl2、CoCl2以任意比例构成的混合物加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O,白炭黑)100g,反应温度为18℃,pH为5的条件下,进行反应24小时,反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,干燥后的滤饼进行粉碎处理,用325目筛子筛分,得到抗菌添加剂。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌5.1×105株,24小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌2.5×104株,24小时杀菌率为100%;绿脓杆菌2.2×106株,2小时杀菌率为100%;枯草杆菌3.4×104株,12小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:试样存放半年24小时杀菌率为100%。
实施例二
将比表面积为234m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O,白炭黑)100g,加入到1L的反应釜中,然后加入以任意比例构成的过量ZnCl2、CoCl2的混合物,反应温度为40℃,pH为5的条件下,进行反应12小时,反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,干燥后的滤饼进行粉碎处理,用325目筛子筛分,得到抗菌添加剂。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌5.1×105株,12小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌2.5×104株,12小时杀菌率为100%;绿脓杆菌2.2×106株,12小时杀菌率为100%;枯草杆菌3.4×104株,12小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:试样存放半年12小时杀菌率为100%。
实施例三
将过量的AgNO3、Zn(NO3)2以任意比例构成的混合物加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为358m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O,白炭黑)100g,反应温度为60℃,pH为6的条件下,进行反应0.5小时,反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,干燥后的滤饼进行粉碎处理,用325目筛子筛分,得到抗菌添加剂。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌5.1×105株,24小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌2.5×104株,24小时杀菌率为100%;绿脓杆菌2.2×106株,24小时杀菌率为100%;枯草杆菌3.4×104株,24小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:试样存放半年24小时杀菌率为100%。
实施例四
将过量的CuCl2、CoCl2溶液以任意比例构成的混合物加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为523m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O,白炭黑)100g,反应温度为70℃,pH为5的条件下,进行反应6小时,反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,干燥后的滤饼进行粉碎处理,用325目筛子筛分,得到抗菌添加剂。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌5.1×105株,16小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌2.5×104株,16小时杀菌率为100%;绿脓杆菌2.2×106株,16小时杀菌率为100%;枯草杆菌3.4×104株,16小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:试样存放半年16小时杀菌率为100%。
实施例五
将过量的0.1mol/L的AgNO3溶液加入到1L的反应釜中,然后加入比表面积为590m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O,白炭黑)100g,反应温度为60℃,pH为10的条件下,进行反应用1.5小时,反应完毕后,进行过滤,得到滤饼,用水充分洗涤滤饼,过滤除去水分,在110℃条件下干燥,干燥后的滤饼进行粉碎处理,用325目筛子筛分,得到抗菌添加剂。对上述制取的抗菌添加剂按国家卫生部颁布的《消毒技术规范》规定的方法,采用标准菌株进行杀菌检验试验,大肠杆菌5.1×105株,2小时杀菌率为100%;金黄色葡萄球菌2.5×104株,2小时杀菌率为100%;绿脓杆菌2.2×106株,2小时杀菌率为100%枯草杆菌3.4×104株,2小时杀菌率为100%。急性皮肤刺激试验结果:无刺激;毒性试验结果:无毒;抗菌持久性:试样存放半年2小时杀菌率为100%。
Claims (1)
1.一种无机广谱抗菌添加剂的制备方法,是采用二氧化硅为原料,与过量金属氯化物水溶液或者硝酸盐水溶液反应,产物经过包括过滤、洗涤、干燥、筛分过程而制得,其特征在于:原料是比表面积为60-600m2/g的沉淀二氧化硅,或者是粒径为80-200nm的二氧化硅;金属氯化物为ZnCl2、CoCl2、NiCl2、CuCl2,其溶液的浓度为0.05mol/L-3mol/L,或者是采用上述溶液中的二种或三种混合溶液;硝酸盐是AgNO3、Zn(NO3)2、Cu(NO3)2,其溶液的浓度为0.01mol/L-2mol/L;产品粒度小于40微米。
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