CN101604752A - 一种锂离子电池磷/碳复合负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂离子电池磷/碳复合负极材料及其制备方法，属于锂离子电池电极材料及其制备技术领域。该复合材料中P/C质量比为8/2～4/6，为一种含有P－C化学键的无定型结构。将磷源与碳源材料按P/C质量比为8/2～4/6的比例混合后加入不锈钢罐中，按照混合材料与不锈钢球的质量比为1∶20～1∶80的比例加入不锈钢球，氮气保护下球磨5～30小时后得到磷/碳复合材料。本发明磷/碳复合材料具有较高的可逆比容量及良好的电化学循环稳定性；并且，工艺简单、操作方便，易于实现规模化工业生产。

Description

一种锂离子电池磷/碳复合负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料及其制备技术领域，特别是涉及一种锂离子电池磷/碳复合负极材料及其制备方法。
背景技术
石墨作为锂离子电池负极材料，具有成本低，较高的循环效率和良好的电化学循环稳定性能。但其储锂容量较低，理论比容量为372mAh/g，且在高倍率充电时有安全隐患，因此开发新型负极材料成为提高锂离子电池性能的关键。
磷负极材料具有高容量、低成本和无毒无污染等优点，被认为是最有前途的锂离子电池负极材料之一。在磷的同素异形体中，黑磷同一层中的磷原子以共价键相互连接成网格结构，具有与石墨类似的层状结构。但与石墨不同的是，同一层的磷原子不在同一平面上，这使层板呈波纹结构，这种差异决定了黑磷作为嵌锂材料，锂离子嵌入晶胞的位置和分布与石墨不同。黑磷比石墨具有更高的嵌锂容量，理论比容量为2592mAh/g；此外黑磷层间距大于石墨的层间距，更有利于锂离子脱嵌。
.但黑磷的合成工艺较复杂。在文献(1)The Physical Review，1914，3中，Bridgman以白磷为原料在压力为12000Kbar和200℃下反应合成黑磷；在文献(2)
Figure G2009100890337D00011
dieStruktur und Eigenschaften der Halbmetalle，1955，280中，Krebs等人以白磷为原料，以汞为催化剂，在常压下，200～300℃反应合成黑磷；在文献(3)Advanced Materials，2007，19，2465中，Park等人以红磷为原料，高能球磨54小时制得了黑磷。由于合成黑磷的条件苛刻，或是需要高压，或是需要具有毒性的汞作催化剂，或是需要较长的反应时间，因此黑磷负极很难工业化，而且黑磷在充放电循环过程中容量衰减较快，这限制了黑磷负极材料的发展和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池磷/碳复合负极材料及其制备方法。磷/碳复合材料具有较高的可逆比容量及良好的电化学循环稳定性。
本发明磷/碳复合负极材料由磷和碳两种元素组成，且P/C质量比为8/2～4/6；该复合材料为无定形结构，含有P-C化学键。
本发明磷/碳复合负极材料的制备方法及其工艺步骤如下：
将磷源材料与碳源材料按P/C质量比为8/2～4/6的比例混合后加入不锈钢罐中，按照混合材料与不锈钢球的质量比为1∶20～1∶80的比例将不锈钢球加入不锈钢罐中，在氮气保护下，以350～550转/分钟的转速球磨5～30小时得到磷/碳复合负极材料。其中磷源材料为红磷，碳源材料为石墨或乙炔黑中的任意一种。
采用日本日立S-4700场发射扫描电镜(FESEM)表征该磷/碳复合材料的形貌，测试结果如图1所示，产物具有较均一的粒径。采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪(XRD)(Cu Kα辐射，)表征产物结构，其XRD测试结果如图2所示，产物为无定形结构，未发现原料红磷、石墨或乙炔黑的特征衍射峰，表明该复合材料并非磷源材料和碳源材料的简单混合物。采用日本真空-PHI公司的PHI Quantera SXM型X-射线光电子能谱仪(XPS)(Al Kα射线源)对样品进行分析，红磷与石墨混合物球磨前后的XPS测试结果如图3所示，球磨后得到的磷/碳复合材料的C1s电子结合能减小，P2p电子结合能增大。这表明球磨过程中磷源材料与碳源材料已发生化学反应，形成了含有P-C化学键的磷/碳复合材料，由于C原子电负性较P原子强，因此形成P-C化学键时，C原子对成键电子的束缚作用强，C1s电子结合能减小，P原子对成键电子的束缚作用弱，P2p电子结合能增大。
采用本发明合成的磷/碳复合材料与市售乙炔黑导电剂和聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂按70∶15∶15的质量比混合，涂在集流体铜箔上，80℃烘干后用冲片机制得直径为1cm的电极片，以金属锂片为负极，隔膜为Celgard 2400，电解质溶液为EC+DMC+EMC+1mol/L LiPF6，在德国布劳恩公司UNlab型惰性气体手套箱(O2和H2O的含量均小于1ppm)内组装成模拟电池。采用武汉蓝电CT 2001A型电池测试系统进行电化学性能测试，充放电截止电压范围为2.0～0.1V(vs.Li+/Li)或2.0～0.78V(vs.Li+/Li)，充放电电流密度为0.1mA/cm2，测试结果如图4和图5所示。磷/碳复合材料与黑磷和石墨负极相比，其电化学性能得到显著提高。
本发明的特点及优势在于：采用磷/碳复合材料作为锂离子电池负极材料，具有较高的可逆比容量及良好的电化学循环稳定性；此外本发明制备方法工艺简单，操作方便，易于实现规模化工业生产。
附图说明
图1.P/C质量比为8/2的红磷与石墨混合物球磨30小时得到的磷/碳复合材料的SEM照片。
图2.磷/碳复合材料的XRD谱图。
横坐标为角度2θ，单位为：度(°)，纵坐标为衍射强度，单位为：绝对单位(a.u.)。
曲线(a)-P/C质量比为8/2的红磷与石墨混合物球磨30小时得到的磷/碳复合材料的XRD谱图；
曲线(b)-P/C质量比为4/6的红磷与乙炔黑混合物球磨15小时得到的磷/碳复合材料的XRD谱图；
曲线(c)-P/C质量比为7/3的红磷与乙炔黑混合物球磨20小时得到的磷/碳复合材料的XRD谱图；
曲线(d)-P/C质量比为6/4的红磷与乙炔黑混合物球磨5小时得到的磷/碳复合材料的XRD谱图。
图3.红磷与石墨混合物球磨前后的XPS谱图。
横坐标为结合能，单位为：电子伏特(eV)，纵坐标为强度，单位为：绝对单位(a.u.)。
(a)-P/C质量比为8/2的红磷与石墨混合物球磨30小时得到的磷/碳复合材料中磷原子的XPS谱图；
(b)-未经球磨的红磷与石墨混合物中磷原子的XPS谱图；
(c)-P/C质量比为8/2的红磷与石墨混合物球磨30小时得到的磷/碳复合材料中碳原子的XPS谱图；
(d)-未经球磨的红磷与石墨混合物中碳原子的XPS谱图。
图4.磷/碳复合材料、红磷及石墨的首次充放电曲线。
横坐标为质量比容量，单位为：毫安时/克(mAh/g)，纵坐标为电压，单位为：伏特，相对金属锂电极(V vs.Li+/Li)。
曲线(a)-P/C质量比为8/2的红磷与石墨混合物球磨30小时得到的磷/碳复合材料在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内的首次放电和充电曲线；
曲线(b)-P/C质量比为4/6的红磷与乙炔黑混合物球磨15小时得到的磷/碳复合材料在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内的首次放电和充电曲线；
曲线(c)-P/C质量比为7/3的红磷与乙炔黑混合物球磨20小时得到的磷/碳复合材料在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内的首次放电和充电曲线；
曲线(d)-P/C质量比为6/4的红磷与乙炔黑混合物球磨5小时得到的磷/碳复合材料在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内的首次放电和充电曲线；
曲线(e)-P/C质量比为7/3的红磷与石墨的简单混合物在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内的首次放电和充电曲线。
图5.磷/碳复合材料、红磷和石墨简单混合物的电化学循环性能曲线。
横坐标为循环周期，单位为：周；纵坐标为质量比容量，单位为：毫安时/克(mAh/g)。
曲线(a)-P/C质量比为4/6的红磷与乙炔黑混合物球磨15小时得到的磷/碳复合材料在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内的电化学循环性能曲线；
曲线(b)-P/C质量比为7/3的红磷与石墨的简单混合物在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内的电化学循环性能曲线。
具体实施方式
实施例1：
按照P/C质量比为8/2的比例称取8g红磷和2g石墨并用玛瑙研缽手工研磨2小时使之混合均匀，将上述混合物装入不锈钢罐中，加入500g不锈钢球。通氮气密封后，在转速为550转/分钟的条件下球磨30小时，得到黑色粉末产品。
采用日本日立S-4700场发射扫描电镜表征该磷/碳复合材料的形貌，测试结果如图1所示。采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪表征产物结构为无定形结构，其XRD测试结果如图2a所示。采用日本真空-PHI公司的PHI Quantera SXM型X-射线光电子能谱仪表征产物中原子间的成键情况，红磷与石墨混合物球磨前后的XPS测试结果如图3所示，球磨后得到的磷/碳复合材料的C1s电子结合能减小，P2p电子结合能增大。这表明球磨过程中磷源材料与碳源材料已发生化学反应，形成了含有P-C化学键的磷/碳复合材料。采用武汉蓝电CT 2001A型电池测试系统进行电化学性能测试，在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内，首次放电和充电曲线如图4a所示，首次放电和充电比容量分别为2178.6和1953.5mAh/g。与对比例1中红磷和石墨简单混合物相比，该磷/碳复合材料的比容量明显提高。
实施例2：
按照P/C质量比为4/6的比例称取4g红磷和6g乙炔黑并用玛瑙研缽手工研磨2小时使之混合均匀，将上述混合物装入不锈钢罐中，加入200g不锈钢球。通氮气密封后，在转速为450转/分钟的条件下球磨15小时，得到黑色粉末产品。
采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪表征产物结构为无定形结构，其XRD测试结果如图2b所示。采用武汉蓝电CT 2001A型电池测试系统进行电化学性能测试，在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内，首次放电和充电曲线如图4b所示，首次放电和充电比容量分别为1354.6和1061.3mAh/g。电化学循环性能曲线如图5a所示，在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内循环30周后放电和充电比容量分别为808.8mAh/g和800.6mAh/g。与对比例1中红磷和石墨简单混合物相比，该磷/碳复合材料的比容量和电化学循环稳定性都明显提高。
实施例3：
按照P/C质量比为7/3的比例称取3g红磷和7g乙炔黑并用玛瑙研缽手工研磨2小时使之混合均匀，将上述混合物装入不锈钢罐中，加入800g不锈钢球。通氮气密封后，在转速为350转/分钟的条件下球磨20小时，得到黑色粉末产品。
采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪表征产物结构为无定形结构，其XRD测试结果如图2c所示。采用武汉蓝电CT 2001A型电池测试系统进行电化学性能测试，在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内，首次放电和充电曲线如图4c所示，首次放电和充电比容量分别为2194.3和1755.1mAh/g。在2.0～0.78V(vs.Li+/Li)范围内循环40周后，放电和充电比容量分别为545.8和552.6mAh/g。与对比例1中红磷和石墨简单混合物相比，该磷/碳复合材料的比容量和电化学循环稳定性都明显提高。
实施例4：
按照P/C质量比为6/4的比例称取6g红磷和4g乙炔黑并用玛瑙研缽手工研磨2小时使之混合均匀，将上述混合物装入不锈钢罐中，加入400g不锈钢球。通氮气密封后，在转速为400转/分钟的条件下球磨5小时，得到黑色粉末产品。
采用日本岛津XRD-6000型X射线粉末衍射仪表征产物结构为无定形结构，其XRD测试结果如图2d所示。采用武汉蓝电CT 2001A型电池测试系统进行电化学性能测试，在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内，首次放电和充电曲线如图4d所示，首次放电和充电比容量分别为1939和1258.4mAh/g。在2.0～0.78V(vs.Li+/Li)范围内循环40周后，放电和充电比容量分别为585.8和583.7mAh/g。与对比例1中红磷和石墨简单混合物相比，该磷/碳复合材料的比容量和电化学循环稳定性都明显提高。
对比例1：
按照P/C质量比为7/3的比例称取7g红磷和3g石墨并用玛瑙研缽研磨2小时使之混合均匀，得到对比样品，即红磷与石墨的简单混合物。
采用武汉蓝电CT 2001A型电池测试系统进行电化学性能测试，电化学循环性能曲线如图5b所示，在2.0～0.1V(vs.Li+/Li)范围内循环，首次放电和充电比容量分别为1405.2和71.8mAh/g，循环30周后放电和充电比容量仅为78.9mAh/g和72.6mAh/g。

Claims (3)

1.一种锂离子电池磷/碳复合负极材料，其特征在于：该复合材料由磷和碳两种元素组成，且P/C质量比为8/2～4/6；该复合材料为无定形结构，含有P-C化学键。
2.一种制备权利要求1所述复合负极材料的方法，其特征在于，工艺步骤为：
将磷源材料与碳源材料按P/C质量比为8/2～4/6的比例混合后加入不锈钢罐中，按照混合材料与不锈钢球的质量比为1∶20～1∶80的比例将不锈钢球加入不锈钢罐中，在氮气保护下，以350～550转/分钟的转速球磨5～30小时得到磷/碳复合负极材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：制备磷/碳复合负极材料时所用磷源材料为红磷，碳源材料为石墨或乙炔黑中的任意一种。
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