CN101604716A - 一种深紫外发光二极管及其制备方法 - Google Patents

一种深紫外发光二极管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种深紫外发光二极管(LED)及其制备方法，采用低温GaN插入层取代AlN/AlGaN超晶格或高温GaN插入层来生长深紫外LED，该低温GaN插入层是在温度400－900℃，压力30－200torr，V/III 1500－2500条件下生长的厚度为20－50nm的GaN层。该方法可有效降低外延AlGaN层以及量子阱中的位错密度，提高表面平整度，所制备的LED器件表面光滑，晶体质量良好，开启电压下降，器件的串联电阻较小，电致发光峰值在300－370nm。

Description

一种深紫外发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体照明和金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术领域，尤其涉及短波长AlGaN基量子阱发光二极管(LED)及其制备方法。
背景技术
III族氮化物材料是重要的宽禁带半导体材料，具有带隙范围宽(0.9eV-6.2eV)、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高、抗辐射能力强以及耐化学腐蚀等特点，这些优良的光、电学性质以及优良的材料化学性能使III族氮化物材料在蓝、绿、紫、紫外光及白光发光二极管(LED)、短波长激光二极管(LD)、紫外光探测器和功率电子器件等半导体器件等领域中有广泛的应用前景。目前，可见光LEDs的制备和封装技术已逐渐趋于成熟，人们把目光转向了短波长紫外或深紫外发光和探测器件的研究和制备。发光波长在200-365nm之间的近紫外、紫外、深紫外波段的LEDs在高密度光学数据存储、水和空气净化与杀菌以及白光照明领域有很大的应用前景。
目前，国际国内深紫外AlGaN基LEDs的普遍结构为：蓝宝石/AlN模板层/5-10周期AlN/AlGaN超晶格/i-AlGaN/n-AlGaN/量子阱/p-AlGaN/p-GaN。相对于Ga原子，Al原子具有较大的粘滞系数，而且在生长过程中TMAl(三甲基铝)和氨气强烈的预反应会大量消耗反应剂，生成的固体加合物可能会沉积在样品的生长表面而不能充分分解，这些因素导致AlN模板层的表面粗糙，很难形成准二维的层状生长模式。故在蓝宝石衬底上生长的AlN模板层上再生长AlN/AlGaN超晶格形成陡峭的界面就比较困难。若超晶格的界面粗糙，不仅不会过滤位错，而且还会引入新的缺陷，导致AlGaN层中的位错密度高，而且会影响LED发光。理论和实验结果都表明，粗糙的表面会影响LEDs量子阱的生长，影响电子和空穴的辐射复合效率，而位错密度直接影响着LEDs的内量子效率和寿命。也有文献报道采用高温GaN插入层来取代AlN/AlGaN超晶格来阻挡由AlN层延伸到AlGaN及量子阱中的穿透位错，但高温GaN插入层需要生长在表面粗糙度较低的AlN层上，由于AlN材料本身对生长条件的限制，很难得到光滑的表面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的短波长AlGaN量子阱深紫外LEDs的器件结构及其生长方法，以有效降低AlGaN及LEDs结构中的位错密度，提高AlGaN层以及量子阱的表面平整度，进而提高发光效率。
本发明的技术方案如下：
一种深紫外发光二极管(LED)，包括在衬底上依次叠加的AlN模板层、低温GaN插入层、AlGaN过渡层、n型AlGaN层、AlGaN有源层、p型AlGaN电子阻挡层、p型AlGaN过渡层和p型GaN层，其中：AlGaN有源层为发射深紫外光波段的量子阱；n型AlGaN层作为n型接触层；p型GaN层作为p型接触层；低温GaN插入层是在温度400-900℃，压力30-200torr，V/III 1500-2500条件下生长的厚度为20-50nm的GaN层。
进一步的，上述深紫外LED在AlN模板层和衬底之间还有一脉冲AlN缓冲层，该脉冲AlN缓冲层是以氢气为载气，在温度1050℃-1200℃，压力100-200torr，V/III 400-800的条件下，采用交替通入TMAl和NH3的脉冲方式在衬底上生长的50-150个周期的AlN层，具体每个周期依次通入3-10s TMAl，3-10s载气，3-10s NH3和3-10s载气。
上述深紫外LED中通常采用蓝宝石作为衬底。所述AlGaN有源层为2-5个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱(MQW)。其中，阱的厚度为1-3nm，Al组分x＝0-0.5；垒的厚度为5-10nm，Al组分y＝0.2-0.7。
另一方面，本发明提供了上述深紫外LED的制备方法，包括以下步骤：
1)采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备，将反应室温度升高到1050-1200℃，在衬底上生长AlN模板层；
2)将温度降低到400-900℃，压力30-200torr，V/III 1500-2500的条件下在AlN模板层上生长厚度为20-50nm的GaN层作为低温GaN插入层；
3)升温至1050-1200℃，在低温GaN插入层上生长AlGaN过渡层；
4)保持温度不变，在AlGaN过渡层上生长n型AlGaN层作为n型接触层；
5)保持温度不变，在n型AlGaN层上生长发射深紫外光波段的AlGaN有源层；
6)保持温度不变，在AlGaN有源层上依次生长p型AlGaN电子阻挡层和过渡层；
7)在p型AlGaN过渡层上生长p型GaN层作为p型接触层。
上述方法通常采用(0001)蓝宝石衬底，以高纯氢气(H2)作为载气，三甲基铝(TMAl)、三甲基镓(TMGa)和NH3分别作为Al源、Ga源和N源，硅烷(SiH4)和二茂镁(Cp2Mg)分别作为n型和p型掺杂剂。
进一步的，上述步骤1)先在温度1050℃-1200℃，压力100-200torr，V/III 400-800的条件下，采用交替通入TMAl和NH3的脉冲方式在衬底上生长的50-150个周期的脉冲AlN缓冲层，具体每个周期依次通入3-10s TMAl，3-10s载气，3-10s NH3和3-10s载气；然后再在脉冲AlN缓冲层上生长AlN模板层。AlN模板层的厚度一般是0.3-1μm，具体生长条件为：压力30-200torr，优选压力为50-80torr；V/III 200-800，优选V/III为300-600；生长速率为0.6-1.5μm/h。
上述步骤2)生长低温GaN插入层的温度优选为500-700℃，压力优选为50-80torr，V/III优选为1500-2000，厚度优选为20-30nm。
上述步骤3)AlGaN过渡层的厚度50-80nm，Al组分在0.7-0.8之间，生长压力为30-80torr，V/III为1 500-2500。
上述步骤4)在压力30-80torr，V/III 1500-2500，硅烷流量0.5-2sccm的条件下生长0.5-1μm厚的Si掺杂的n型AlGaN层，其中Al组分在0.5-0.7之间。
上述步骤5)在压力30-80torr，V/III 1500-2500，生长速率控制在0.1-0.4nm/s的条件下生长2-5个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱，其中：阱的厚度为1-3nm，Al组分x＝0-0.5；垒的厚度为5-10nm，Al组分y＝0.2-0.7。
上述步骤6)压力30-80torr，V/III 1500-2500，二茂镁流量200-600sccm的条件下生长p型AlGaN电子阻挡层和过渡层，其中电子阻挡层的厚度为10-20nm，Al组分为0.35-0.55；过渡层的厚度为20-40nm，Al组分为0.2-0.35。
上述步骤7)生长的p型GaN层厚度为40-80nm。
上述器件生长好后，通常采用标准的感应耦合等离子体刻蚀方法刻蚀出台阶，然后溅射Ti/Al/Ni/Au作为n型欧姆接触，Ni/Au作为p型欧姆接触，并分别进行n型和p型合金，然后对蓝宝石背面进行抛光，采用标准的倒装焊工艺对所生长的LED结构进行封装。
本发明首次提出了采用低温GaN插入层取代AlN/AlGaN超晶格或高温GaN插入层来生长深紫外LEDs的方法。实验表明，低温GaN作为插入层可以有效降低外延AlGaN层以及量子阱中的位错密度，提高表面平整度。由于在蓝宝石上外延AlN的表面比较粗糙，在低温下生长的GaN插入层本身的晶体质量较差，在随后的生长过程中由于温度升高，经历了退火过程，表面形貌发生变化，在退火过程中形成的岛状结构可以部分填平AlN表面的粗糙，使得低温插入层的表面粗糙度下降，为接下来的生长提供了较为光滑的表面。而且由于GaN层的厚度较薄，在低温下生长的GaN晶体质量差，不会引起AlGaN层的开裂以及LEDs发光GaN造成的内部吸收等问题。采用这一方法制备所得的LED器件表面光滑，晶体质量良好，开启电压下降，器件的串联电阻较小，电致发光峰值在300-370nm。
附图说明
图1是本发明的LED器件的结构示意图。
图2a是实施例1中没有低温GaN插入层所生长的AlGaN样品的表面形貌图；
图2b是实施例1中有低温GaN插入层所生长的AlGaN样品的表面形貌图。
图3a是实施例1中没有低温GaN插入层所生长的AlGaN样品的XRD(102)摇摆曲线图。
图3b是实施例1中有低温GaN插入层所生长的AlGaN样品的XRD(102)摇摆曲线图。
图4是实施例2所生长的LED器件的电致发光曲线图。
图5a是实施例2所生长的Al0.6Ga0.4N外延层的XRD(002)面摇摆曲线图；
图5b是实施例2所生长的Al0.6Ga0.4N外延层的XRD(102)面摇摆曲线图。
具体实施方式
实施例1
根据下列步骤采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法制备深紫外LED：
1)将反应室温度升高到1060℃，将蓝宝石衬底在氢气氛下加热烘烤15min；
2)将温度升高到1200℃，生长320nm AlN模板层，生长条件：压力50torr，V/III 600；
3)将温度降低到500℃，在步骤2)的基础上生长20nm低温GaN插入层，生长条件：温度500℃，压力75torr，V/III 1500；
4)将温度以每秒1℃的速度升高到1150℃，在步骤3)的基础上生长70nm Al0.7Ga0.3N层作为过渡层，生长压力75torr，V/III 1500；
5)保持温度不变，在步骤4)的基础上生长1μm n型Al0.6Ga0.4N层作为n型接触层，生长压力75 torr，V/III 1500，硅烷流量1sccm；
6)保持温度不变，在步骤5)的基础上生长3周期Al0.45Ga0.55N/Al0.3Ga0.7N量子阱，生长压力75torr，V/III 2000；
7)保持温度不变，在步骤6)的基础上生长p-Al0.45Ga0.55N电子阻挡层，厚度为10nm，生长压力65torr，V/III 2000，二茂镁流量450sccm；
8)保持温度不变，在步骤7)的基础上生长p-Al0.3Ga0.7N过渡层，厚度为30nm，生长压力65torr，V/III 2000二茂镁流量450sccm；
9)将温度下降到1040℃，采用正常的生长工艺生长一层p-GaN层作为p型接触层，厚度为50nm，生长压力100torr，V/III 2000，二茂镁流量450sccm；
10)采用标准的感应耦合等离子体刻蚀方法刻蚀出台阶，然后溅射Ti(20nm)/Al(150nm)/Ni(20nm)/Au(100nm)作为n型欧姆接触，900℃氮气下退火60s，溅射Ni(20nm)/Au(50nm)作为p型欧姆接触，650℃氧气下退火5min；
11)将蓝宝石背面进行抛光，采用标准的倒装焊工艺对所生长的LED结构进行封装。
采用这一方法制备所得的Al0.6Ga0.4N层以及LED器件表面光滑。以上述步骤1)～5)所制备得到的AlGaN样品为例，与未插入低温GaN层相比，插入低温GaN层后Al0.6Ga0.4N层的表面粗糙度下降，晶体质量提高。Al0.6Ga0.4N样品的表面形貌在插入低温GaN前后分别如图2a和2b所示，可以看出，没有低温GaN插入层的Al0.6Ga0.4N的表面粗糙度为8.56nm，加入低温GaN插入层之后，表面粗糙度下降到0.96nm。没有低温GaN插入层和加入低温GaN插入层的Al0.6Ga0.4N的X射线衍射(XRD)摇摆曲线分别如图3a和3b所示。X射线衍射三晶摇摆曲线结果表明没有插入低温GaN层的Al0.6Ga0.4N(102)面摇摆曲线的半峰宽为997arcsec，插入低温GaN后(102)面摇摆曲线的半峰宽下降为896arcsec。
实施例2
根据下列步骤采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法制备深紫外LED：
1)将反应室温度升高到1060℃，将蓝宝石衬底在氢气氛下加热烘烤15min；
2)将反应室温度升高到1200℃，采用TMAl和NH3交替通入反应室的脉冲原子层外延方法生长100个周期的脉冲AlN缓冲层，厚度为100nm，具体生长压力为150torr，V/III为600，每个周期为通入5s TMAl/3s氢气/5s NH3/3s氢气；
3)将温度升高到1200℃，在步骤2)的基础上生长320nm AlN模板层，生长压力50torr，V/III 600；
4)将温度降低到500℃，在步骤3)的基础上生长20nm低温GaN插入层，生长压力75torr，V/III 1500；
5)将温度以每秒1℃的速度升高到1150℃，在步骤4)的基础上生长70nm Al0.7Ga0.3N层作为过渡层，生长压力75torr，V/III 1500；
6)保持温度不变，在步骤5)的基础上生长1μm n型Al0.6Ga0.4N层作为n型接触层，生长压力75 torr，V/III 1500，硅烷流量1sccm
7)保持温度不变，在步骤6)的基础上生长3周期Al0.45Ga0.55N/Al0.3Ga0.7N量子阱，生长压力75torr，V/III 2000；
8)保持温度不变，在步骤7)的基础上生长p-Al0.45Ga0.55N电子阻挡层，厚度为10nm，生长压力65torr，V/III 2000，二茂镁流量450sccm；
9)保持温度不变，在步骤8)的基础上生长p-Al0.3Ga0.7N过渡层，厚度为30nm，生长压力65torr，V/III 2000，二茂镁流量450sccm；
10)将温度下降到1040℃，采用正常的生长工艺生长一层p-GaN层作为p型接触层，厚度为50nm，生长压力100torr，V/III 2000，二茂镁流量450sccm；
11)采用标准的感应耦合等离子体刻蚀方法刻蚀出台阶，然后溅射Ti(20nm)/Al(150nm)/Ni(20nm)/Au(100nm)作为n型欧姆接触，900℃氮气下退火60s；溅射Ni(20nm)/Au(50nm)作为p型欧姆接触，650℃氧气下退火5min；
12)将蓝宝石背面进行抛光，采用标准的倒装焊工艺对所生长的LED结构进行封装。
采用这一方法制备所得的LED器件表面光滑，开启电压在4.5-5V之间，器件的串联电阻较小，电致发光峰值在323nm，如图4所示。其中，Al0.6Ga0.4N层的晶体质量在插入低温GaN之后提高。图5a和5b为加入低温GaN插入层的Al0.6Ga0.4N的XRD摇摆曲线。X射线衍射三晶摇摆曲线测量(002)面摇摆曲线的半峰宽为475arcsec，(102)面摇摆曲线的半峰宽为860arcsec，表明晶体质量良好。

Claims (10)

1.一种深紫外发光二极管，包括在衬底上依次叠加的AlN模板层、低温GaN插入层、AlGaN过渡层、n型AlGaN层、AlGaN有源层、p型AlGaN电子阻挡层、p型AlGaN过渡层和p型GaN层，其中：AlGaN有源层为发射深紫外光波段的量子阱；n型AlGaN层作为n型接触层；p型GaN层作为p型接触层；低温GaN插入层是在温度400-900℃，压力30-200torr，V/III 1500-2500条件下生长的厚度为20-50nm的GaN层。
2.如权利要求1所述的深紫外发光二极管，其特征在于：在AlN模板层和衬底之间还有一脉冲AlN缓冲层，该脉冲AlN缓冲层是以氢气为载气，在温度1050℃-1200℃，压力100-200torr，V/III 400-800的条件下，采用交替通入TMAl和NH3的脉冲方式在衬底上生长的50-150个周期的AlN层，具体每个周期依次通入3-10s TMAl，3-10s载气，3-10s NH3和3-10s载气。
3.如权利要求1所述的深紫外发光二极管，其特征在于：所述AlGaN有源层为2-5个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱，其中，阱的厚度为1-3nm，Al组分x＝0-0.5；垒的厚度为5-10nm，Al组分y＝0.2-0.7。
4.一种深紫外发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
1)采用金属有机化学气相沉积设备，将反应室温度升高到1050-1200℃，在衬底上生长AlN模板层；
2)将温度降低到400-900℃，压力30-200torr，V/III 1500-2500的条件下在AlN模板层上生长厚度为20-50nm的GaN层作为低温GaN插入层；
3)升温至1050-1200℃，在低温GaN插入层上生长AlGaN过渡层；
4)保持温度不变，在AlGaN过渡层上生长n型AlGaN层作为n型接触层；
5)保持温度不变，在n型AlGaN层上生长发射深紫外光波段的AlGaN有源层；
6)保持温度不变，在AlGaN有源层上依次生长p型AlGaN电子阻挡层和过渡层；
7)在p型AlGaN过渡层上生长p型GaN层作为p型接触层。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：采用(0001)蓝宝石衬底，以氢气作为载气，TMAl、TMGa和NH3分别作为Al源、Ga源和N源，硅烷和二茂镁分别作为n型和p型掺杂剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)先在温度1050℃-1200℃，压力100-200torr，V/III 400-800的条件下，采用交替通入TMAl和NH3的脉冲方式在衬底上生长的50-150个周期的脉冲AlN缓冲层，具体每个周期依次通入3-10s TMAl，3-10s载气，3-10s NH3和3-10s载气；然后再在脉冲AlN缓冲层上生长AlN模板层。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)在温度500-700℃，压力50-80torr，V/III 1500-2000的条件下生长厚度为20-30nm的低温GaN插入层。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)在压力30-80torr，V/III1500-2500，硅烷流量0.5-2sccm的条件下生长0.5-1μm厚的Si掺杂的n型AlxGa1-xN层，其中Al组分x为0.5-0.7。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)在压力30-80torr，V/III1500-2500，生长速率控制在0.1-0.4nm/s的条件下生长2-5个周期的AlxGa1-xN/AlyGa1-yN多量子阱，其中：阱的厚度为1-3nm，Al组分x＝0-0.5；垒的厚度为5-10nm，Al组分y＝0.2-0.7。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6)压力30-80torr，V/III1500-2500，二茂镁流量200-600sccm的条件下生长p型AlxGa1-xN电子阻挡层和过渡层，其中电子阻挡层的厚度为10-20nm，Al组分x为0.35-0.55；过渡层的厚度为20-40nm，Al组分x为0.2-0.35。
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