CN101597446A - 一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液 - Google Patents

一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液 Download PDF

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一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于它由黄色颜料、分散剂和去离子水组成；所说的黄色颜料与分散剂有效成分的比例控制在0.5～6.0之间；所说的黄色纳米水性颜料分散液的粒径D50控制在40.0～150.0nm之间。制备方法为：将分散剂和去离子水混合于容器并搅拌，加入黄色颜料，用高速剪切机剪切0.5~8小时，然后进行循环研磨分散，每隔15分钟进行粒度检测，直到分散液的粒径达到要求。本发明的优越性在于：本发明产品具有良好的稳定性，不易聚集沉淀，常温下放置一月后粒径变化百分比小于20％，配制墨水后可获得稳定性良好的颜料墨水，解决墨水易堵喷头问题。

Description

一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液
(一)技术领域：
本发明涉及一种颜料分散液，特别是一种用于喷墨领域的稳定型黄色纳米水性颜料分散液及其制备方法。
(二)背景技术：
目前市场上的喷墨打印墨水基本上分为染料型墨水和颜料型墨水两种，染料墨水中的染料是以分子状态存在的，易于制备，获得的印刷品图像清晰，色阶过渡均匀，但其因容易褪色且耐水性差，难于满足户外广告、重要档案和文件的长期保存要求，因此，染料墨水的这些缺点限制了喷墨打印技术的发展。与染料墨水相比，颜料型墨水中的颜料是颗粒状的，由此获得的印刷品具有耐光、耐水等优点。但因制备水性颜料墨水的关键组分水性颜料分散液体系为热力学不稳定体系，如果分散剂分散效果差的话，颜料粒子容易慢慢聚集，直至沉淀，导致墨水易堵喷头，这是颜料型墨水的最大缺点。如果能把颜料团聚物打碎打小，让分散剂锚固在颜料颗粒的表面，防止颜料颗粒彼此之间团聚，那么所制得的颜料分散液稳定性将大大增加。由此可见想要获得稳定性良好的颜料墨水，制备分散效果好的颜料分散液至关重要。
(三)发明内容：
本发明的目的在于设计一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液及其制备方法，它是一种易保存，稳定性和分散性良好的新型分散液。
本发明的技术方案：一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于它由黄色颜料、分散剂和去离子水组成，其中黄色颜料占总重量百分比的3～30％，分散剂占总重量百分比的2～50％，余量为去离子水；所说的黄色颜料与分散剂有效成分的比例控制在0.5～6.0之间；所说的分散剂包括高分子丙烯酸聚合物分散剂、含颜料亲和基团的特殊改性聚醚分散剂、含高颜料亲和基团的有机改性聚丙烯酸酯分散剂、表面活性剂与含颜料亲和基团的聚合物的混合物分散剂、含氨基的高分子嵌段聚合物型分散剂、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液、炔二醇类分散剂、表面活性聚合物分散剂，上述所说的分散液取以上分散剂中的至少一种；所说的黄色纳米水性颜料分散液的粒径D50控制在40.0～150.0nm之间。
上述所说的组成配方还可以包括pH调节剂和杀菌剂，其占分散液总重量的重量百分比分别为0.0～0.2％和0.0～0.2％。
上述所说的黄色颜料占分散液总重量的重量百分比优选8～15％。
上述所说的分散剂占分散液总重量的重量百分比优选4.5～19.5％。
上述所说的黄色颜料与分散剂有效成分的比例优选1.6～2.9之间。
上述所说的黄色颜料选用科莱恩公司(Clariant)的C.I.颜料黄155。
上述所说的高分子丙烯酸聚合物分散剂选用；汽巴埃夫卡公司(Ciba.EFKA)的EFKA7421和EFKA7422，
上述所说的含颜料亲和基团的特殊改性聚醚分散剂选用：德国迪高化工公司(TEGO)的TEGODispers 651，
所说的含高颜料亲和基团的有机改性聚丙烯酸酯分散剂选用：德国迪高化工公司(TEGO)的TEGO Dispers 745W，
所说的表面活性剂与含颜料亲和基团的聚合物的混合物分散剂选用：德国迪高化工公司(TEGO)的TEGO Dispers 760W，
所说的含氨基的高分子嵌段聚合物型分散剂选用：美国路博润公司(Lubrizol)的Solsperse43000和Solsperse 47000，
所说的含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液选用：德国毕克化学公司(BYK)的DISPERBYK-190，
所说的炔二醇类分散剂选用：美国空气化工公司(AlR PRODUCTS)的Zetasperse 2300，
所说的表面活性聚合物分散剂选用：美国空气化工公司(AIR PRODUCTS)的Zetasperse 2500和Zetasperse 3400，
所说的阴离子型分散剂选用：innospec公司的PUREACT ML。
上述所说的分散剂的有效含量取该市售分散剂产品说明书上的标示数字；该分散剂的用量根据黄色颜料的比表面积来定。
上述所说的杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，取科莱恩公司(Clariant)的Nipaeide BIT-20；所说的pH调节剂为氨水、三乙胺、三乙醇胺、氢氧化钾、氢氧化钠、N，N二甲基乙醇胺中的一种或一种以上的组合。
一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液的制备方法，其特征在于包括分散液的配制与墨水的配制，其中：
(一)分散液的配制包括以下步骤：
①将分散剂和去离子水按照上述比例混合于容器中，并搅拌均匀：
②按比例加入黄色颜料，充分润湿；
③用高速剪切机将步骤②所得的分散液高速剪切0.5～8.0小时，转速为1000～10000rpm，剪切完成后放置10.0～20.0分钟；
④将步骤③所得的剪切分散液泵入研磨机中进行研磨分散；
⑤将步骤④中研磨机出料口所得的分散液进入研磨机的储料槽，再次泵入研磨机进行循环研磨0.5～24.0小时；
⑥研磨过程中，每隔15分钟采用LB-550型动态激光散色粒度仪进行粒度检测，直到分散液的粒径达到要求；
(二)制得的分散液配制墨水的过程为：按重量百分比取上述步骤⑥所制得的分散液10～50％，保湿剂5～30％，表面活性剂0.1～2％的和余量去离子水，制成喷墨墨水；
所说的制成的墨水能够用于对分散液定期定温下的稳定性检测。
上述步骤①-③为剪切分散步骤：其中步骤③中的高速剪切主要作用是使分散剂分散乳化均匀，打碎部分黄色颜料中的较大粒子，但时间过长其效果不再显著，所以剪切时间优选1.0～2.0小时。
上述步骤④-⑥为研磨分散步骤：其中步骤④中的研磨机为销棒式研磨机、珠磨机和新型纳米性能研磨机
Figure A20081015443900071
-MILL NPM中的一种，研磨介质采用锆珠、氧化锆珠和高性能硅酸锆珠中的一种，平均直径在0.05～1.00mm之间；优选转速为600～4000rpm的销棒式研磨机和直径在0.05～0.20mm之间的氧化锆珠；所说的步骤④中的研磨目的是使黄色纳米水性颜料分散液的粒径继续降低，但是随着研磨时间的延长，其粒径下降速度将远远小于初始的1.0～3.0小时，研磨效果不再显著，所以研磨时间优选1.0～3.0小时；所说的步骤⑤中的出料口温度控制在20～40℃之间；所说的步骤⑥为颜料粒度检测。
上述所说的步骤⑥中的颜料粒度检测的步骤为：
a、用滴管取出一滴待测样品，放入规格为18mm×180mm的试管中，加入去离子水高至1/2试管高，振荡摇匀；
b、将稀释过的样品，放入超声波仪器内超声2mins，频率设定为40kHz×80％，温度为25℃；
c、在3个比色皿中分别放入超声过的样品，液面低于比色皿外沿0.5cm；
d、双击电脑桌面上LB-550应用程序；
e、轻轻打开LB-550型动态光散射纳米粒度分析仪的盖子，在样品池中放入盛有样品的比色皿；
f、点击Temp Panel，待温度控制到25℃后，点击Meas.Panel，屏幕上出现Measurement Panel后，点击Measure，开始测试；
g、等待机器测试完毕，记录数据。每个样品的粒径为三次测量值的加权平均。
本发明的优越性在于：
本发明产品具有良好的稳定性，不易聚集沉淀，常温下放置一月后粒径变化百分比小于20％，配制墨水后可获得稳定性良好的颜料墨水，解决墨水易堵喷头问题。
注：D50：一个样品的累计粒度分布体积百分数达到50％时所对应的粒径。
(四)具体实施方式：
本案中关于分散剂的有效含量的解释：分散剂的有效含量取该市售分散剂产品说明书上的标示数字，以汽巴埃夫卡公司(Ciba，EFKA)的EFKA7421为例，其有效含量为50％，该分散剂的用量根据黄色颜料的比表面积来定，本发明所涉科莱恩公司(Clariant)的C.I.颜料黄155比表面积为50m2/g，一般比表面积每1m2/g的黄色颜料需加入含6mg有效含量的分散剂，随着纳米颗粒粒径的减少，也可添加分散剂以提高分散效果。
为了检测产品质量，有如下对产品性质的实验检测过程：
常温一个月稳定性实验：
把待测样品(本发明所涉黄色纳米水性颜料分散液)放入玻璃容器中，在恒温(25℃)恒湿(35％RH)的环境中放置一个月，测定一个月前后样品的粒径D50变化情况。
实施例及比较例中的“份”以重量计。
实施例1-12和比较例1-15中除所用分散剂本身和占总重量百分比不同，其余步骤均相同，见下述文字，其余见列表：
将10.00份科莱恩公司(Clariant)的黄色颜料C.I.颜料黄155，9.00份汽巴埃夫卡公司(Ciba.EFKA)的分散剂EFKA7421，0.20份科莱恩公司(Clariant)的杀菌剂Nipacide BIT-20，0.20份pH调节剂三乙醇胺和80.60份去离子水用高速剪切搅拌器混合1小时至均匀后得剪切分散液，再在0.14L容积的研磨机中对300.00g的剪切分散液研磨1小时，得到水性颜料分散液，其中颜料和分散剂的有效成分比为2.22∶1。将制备的水性颜料分散液在常温下进行一个月稳定性实验。
实施例2-12和比较例1-15均按照上述配方配制颜料分散液，并同时进行稳定性实验。
表1实施例1～12和比较例1～15的黄色纳米水性颜料分散液配方及颜料和分散剂的有效成分比
Figure A20081015443900081
Figure A20081015443900091
表2常温下黄色纳米水性颜料分散液的粒径D50研磨后和一月后的变化情况
分散剂   研磨后粒径(单位/纳米)   常温下1月后粒径(单位/纳米)   粒径变化量(单位/纳米)   粒径变化的百分比
  实施例1   EFKA7421   68.3   62.6   -5.7   -8.3％
实施例2   EFKA7422Solsperse 43000 69.6 68.5 -1.1 -1.6％
  实施例3   TEGO Dispers 651   135.1   112.7   -22.4   -16.6％
  实施例4   TEGO Dispers 745W   122.7   111.7   -11.0   -9.0％
  实施例5   TEGO Dispers 760W   97.4   97.5   +0.1   0.1％
实施例6   Solsperse 43000EFKA7421EFKA7422 75.8 88.5 +12.7 16.8％
  实施例7   Solsperse 47000   104.8   85.7   -19.1   -18.2％
  实施例8   BYK 190   97.1   79.4   -17.7   -18.2％
实施例9 Zetasperse 2300 97.0 98.7 +1.7 1.8％
  实施例10   Zetasperse 2500   100.1   97.4   -2.7   -2.7％
  实施例11   Zetasperse 3400   100.5   103.2   +2.7   2.7％
  实施例12   PUREACT ML   82.5   76.1   -6.4   -7.8％
  比较例1   BYK 192   233.4   166.6   -66.8   -28.6％
  比较例2   Solsperse 44000   凝胶   -   -   -
  比较例3   Solsperse 46000   107.9   凝胶   -   -
  比较例4   EDAPLAN 482   110.5   凝胶   -   -
  比较例5   TEGO Dispers 650   凝胶   -   -   -
  比较例6   TEGO Dispers 750W   128.9   162.9   +34.0   26.4％
  比较例7   TEGO Dispers 755W   75.2   106.4   +31.2   41.5％
  比较例8   CH-12B   凝胶   -   -   -
  比较例9   SMA 1000H   凝胶   -   -   -
  比较例10   Borchi Gen 0754   凝胶   -   -   -
  比较例11   Zetasperse 1200   NO   NO   NO   -
  比较例12   Zetasperse 1400   132.6   凝胶   -   -
  比较例13   Zetasperse 1600   125.8   凝胶   -   -
  比较例14   Zetasperse 2100   凝胶   -   -   -
  比较例15   Zetasperse 3700   67.6   110.8   +43.2   63.9％
所说的比较例中分散剂为：
比较例1：BYK 192为德国毕克化学公司(BYK)产品；
比较例2：Solsperse 44000为美国路博润(Lubrizol)公司产品；
比较例3：Solsperse 46000为美国路博润(Lubrizol)公司产品；
比较例4：EDAPLAN 482为德国明凌(MUNZING)公司产品；
比较例5：TEGO Dispers 650为德国迪高化工公司(TEGO)产品；
比较例6：TEGO Dispers 750W为德国迪高化工公司(TEGO)产品；
比较例7：TEGO Dispers 755W为德国迪高化工公司(TEGO)产品；
比较例8：CH-12B为上海三正高分子材料有限公司产品；
比较例9：SMA 1000H为美国沙多玛(SARTOMER)公司产品；
比较例10：Borchi Gen 0754为borchers公司产品；
比较例11：Zetasperse 1200为美国空气化工公司(AIR PRODUCTS)产品；
比较例12：Zetasperse 1400为美国空气化工公司(AIR PRODUCTS)产品；
比较例13：Zetasperse 1600为美国空气化工公司(AIR PRODUCTS)产品；
比较例14：Zetasperse 2100为美国空气化工公司(AIR PRODUCTS)产品；
比较例15：Zetasperse 3700为美国空气化工公司(AIR PRODUCTS)产品。
从上表可以看出，实施例1～12所得分散液粒径D50的变化百分比均在20％以下，且常温下一个月内保存稳定性优良；比较例11剪切后所得剪切分散液不能循环进入研磨机进行研磨；比较例2、5、8、9、10、14在研磨过程中凝胶；比较例3、4、12、13研磨后不能形成稳定的分散液，所得分散液凝胶；比较例1、6、7、15，常温下一月后所得分散液粒径D50的变化百分比均大于20％，变化过大不能得到稳定的分散液。所以相比之下，实施例1-12所制的分散液更为理想。

Claims (10)

1.一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于它由黄色颜料、分散剂和去离子水组成，其中黄色颜料占总重量百分比的3～30％，分散剂占总重量百分比的2～50％，余量为去离子水；所说的黄色颜料与分散剂有效成分的比例控制在0.5～6.0之间；所说的分散剂包括高分子丙烯酸聚合物分散剂、含颜料亲和基团的特殊改性聚醚分散剂、含高颜料亲和基团的有机改性聚丙烯酸酯分散剂、表面活性剂与含颜料亲和基团的聚合物的混合物分散剂、含氨基的高分子嵌段聚合物型分散剂、含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液、炔二醇类分散剂、表面活性聚合物分散剂，上述所说的分散液取以上分散剂中的至少一种；所说的黄色纳米水性颜料分散液的粒径D50控制在40.0～150.0nm之间。
2.根据权利要求1所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于颜料分散液的组成配方还可以包括pH调节剂和杀菌剂，其占分散液总重量的重量百分比分别为0.0～0.2％和0.0～0.2％。
3.根据权利要求1所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于所说的黄色颜料占分散液总重量的重量百分比优选8～15％；所说的分散剂占分散液总重量的重量百分比优选4.5～19.5％；所说的黄色颜料与分散剂有效成分的比例优选1.6～2.9之间。
4.根据权利要求1所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于所说的黄色颜料选用科莱恩公司(Clariant)的C.I.颜料黄155。
5.根据权利要求1所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于所说的高分子丙烯酸聚合物分散剂选用：汽巴埃夫卡公司(Ciba.EFKA)的EFKA7421或EFKA7422；所说的含颜料亲和基团的特殊改性聚醚分散剂选用：德国迪高化工公司(TEGO)的TEGO Dispers 651；所说的含高颜料亲和基团的有机改性聚丙烯酸酯分散剂选用：德国迪高化工公司(TEGO)的TEGO Dispers 745W；所说的表面活性剂与含颜料亲和基团的聚合物的混合物分散剂选用：德国迪高化工公司(TEGO)的TEGO Dispers 760W；所说的含氨基的高分子嵌段聚合物型分散剂选用：美国路博润公司(Lubrizol)的Solsperse 43000或Solsperse 47000；所说的含颜料亲和基团的高分子量嵌段共聚物溶液选用：德国毕克化学公司(BYK)的DISPERBYK-190；所说的炔二醇类分散剂选用：美国空气化工公司(AIRPRODUCTS)的Zetasperse 2300；所说的表面活性聚合物分散剂选用：美国空气化工公司(AIR PRODUCTS)的Zetasperse 2500或Zetasperse 3400；所说的阴离子型分散剂选用：innospec公司的PUREACT ML。
6.根据权利要求1所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于所说的分散剂的有效含量取该市售分散剂产品说明书上的标示数字；该分散剂的用量根据黄色颜料的比表面积来定。
7.根据权利要求2所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液，其特征在于所说的杀菌剂为1，2-苯并异噻唑啉-3-酮，取科莱恩公司(Clariant)的Nipacide BIT-20；所说的pH调节剂为氨水、三乙胺、三乙醇胺、氢氧化钾、氢氧化钠、N，N-二甲基乙醇胺中的一种或一种以上的组合。
8.一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液的制备方法，其特征在于包括分散液的配制与墨水的配制，其中：
(一)分散液的配制包括以下步骤：
①将分散剂和去离子水按照上述比例混合于容器中，并搅拌均匀
②按比例加入黄色颜料，充分润湿；
③用高速剪切机将步骤②所得的分散液高速剪切0.5～8.0小时，转速为1000～10000rpm，剪切完成后放置10.0～20.0分钟；
④将步骤③所得的剪切分散液泵入研磨机中进行研磨分散；
⑤将步骤④中研磨机出料口所得的分散液进入研磨机的储料槽，再次泵入研磨机进行循环研磨0.5～24.0小时；
⑥研磨过程中，每隔15分钟采用LB-550型动态激光散色粒度仪进行粒度检测，直到分散液的粒径达到要求；
(二)制得的分散液配制墨水的过程为：按重量百分比取上述步骤⑥所制得的分散液10～50％，保湿剂5～30％，表面活性剂0.1～2％的和余量去离子水，制成喷墨墨水；所说的制成的墨水能够用于对分散液定期定温下的稳定性检测。
9.根据权利要求8所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液的制备方法，其特征在于所说的步骤①-③为剪切分散步骤：其中步骤③中的高速剪切主要作用是使分散剂分散乳化均匀，打碎部分黄色颜料中的较大粒子，但时间过长其效果不再显著，所以剪切时间优选1.0～2.0小时；所说的步骤④-⑥为研磨分散步骤：其中步骤④中的研磨机为销棒式研磨机、珠磨机和新型纳米性能研磨机-
Figure A2008101544390003C1
-MILL NPM中的一种，研磨介质采用锆珠、氧化锆珠和高性能硅酸锆珠中的一种，平均直径在0.05～1.00mm之间；优选转速为600～4000rpm的销棒式研磨机和直径在0.05～0.20mm之间的氧化锆珠；所说的步骤④中的研磨目的是使黄色纳米水性颜料分散液的粒径继续降低，但是随着研磨时间的延长，其粒径下降速度将远远小于初始的1.0～3.0小时，研磨效果不再显著，所以研磨时间优选1.0～3.0小时；所说的步骤⑤中的出料口温度控制在20～40℃之间；所说的步骤⑥为颜料粒度检测。
10.根据权利要求9所说的一种稳定型黄色纳米水性颜料分散液的制备方法，其特征在于所说的步骤⑥中的颜料粒度检测的步骤为：
a、用滴管取出一滴待测样品，放入规格为18mm×180mm的试管中，加入去离子水高至1/2试管高，振荡摇匀；
b、将稀释过的样品，放入超声波仪器内超声2mins，频率设定为40kHz×80％，温度为25℃；
c、在3个比色皿中分别放入超声过的样品，液面低于比色皿外沿0.5cm；
d、双击电脑桌面上LB-550应用程序；
e、轻轻打开LB-550型动态光散射纳米粒度分析仪的盖子，在样品池中放入盛有样品的比色皿；
f、点击Temp Panel，待温度控制到25℃后，点击Meas.Panel，屏幕上出现Measurement Panel后，点击Measure，开始测试；
g、等待机器测试完毕，记录数据。每个样品的粒径为三次测量值的加权平均。
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