CN101591472B - 可固化树脂材料组合物,光学材料,发光器件,制备发光器件的方法,和电子器件 - Google Patents

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Abstract

一种可固化树脂材料组合物包括固化时产生玻璃化转变温度为50℃或更低的有机硅树脂的可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料，所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料包括基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物，该化合物含有硅原子与氢原子键合的SiH基团，基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物，该化合物含有能够与所述SiH基团发生加成反应的碳-碳双键，和氢化硅烷化加成反应催化剂；和基于非反应性硅氧烷的化合物，它不与所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物或所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物反应，它与所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料相容，并且它的倾点为0℃或更低。

Description

可固化树脂材料组合物,光学材料,发光器件,制备发光器件的方法,和电子器件
技术领域
本发明涉及一种可固化树脂材料组合物，包括这种可固化树脂材料组合物的固化产物的光学材料，包括这种光学材料的发光器件，制备这种发光器件的方法，和电子器件。
背景技术
近年来，越来越多地使用由有机聚合物树脂(下文中，称为有机光学树脂)组成的光学材料作为用于以下应用的材料：普通光学部件如透镜和光学透明的膜，和用于光电子技术的精密光学部件。这种趋势的几个原因是：有机光学树脂比无机光学材料更轻、更便宜、更耐用、具有更好的可加工性和更适合于大量生产。
例如，有机光学树脂用作密封部件，用于安装了发光元件如发光二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)的发光器件。这些发光器件尺寸小，但是发出高强度的光。因此，这些发光器件用于各种应用中如汽车的制动停车灯，信号灯，和大的户外显示器。这种发光器件消耗较少的电能，并且具有长的使用寿命，因此这些器件近来也用作例如液晶显示器的背光源，用于手机和大液晶电视显示器。
图5是显示上述发光器件的一般配置的实例的剖视图。发光器件100包括具有凹处12的反射杯(reflective cup)11，置于该凹处12中的发光元件13，和安装为与所述发光元件13接触并且填充所述凹处12的密封部件114。从所述发光元件13发射的光穿过发光元件13和密封部件114之间的界面，然后通过密封部件114，直接地或者作为在所述反射杯11的壁处的反射的结果到达发光器件100外部。
为了例如防止发光元件13和配线直接接触空气中的氧或湿气或其它腐蚀性气体，或者防止发光元件13受外力物理损害的目的，设置密封部件114。根据安置发光器件100的目的，将密封部件114设置为具有合适的形状和合适的厚度。例如，典型的LED包括密封部件114，所述密封部件114具有图5所示形状和在发光元件13之上或上方具有合适的厚度。
密封部件114由一种类型的有机光学树脂形成，即，双酚A的缩水甘油醚的环氧树脂。但是，这些树脂不具有足够的耐热性和耐光性，尤其是，对紫外光(UV)和蓝光的耐性。因为此原因，在LED如高强度LED和UV-发光LED中所用的这些树脂受来从LED发出的热或光而变色，因此从LED发出的光的强度会经时变化。为了克服这个问题，已经进行了许多尝试来开发高透明度环氧树脂，但是，仍然没有具有足够的耐热性和耐光性的环氧树脂。
在这些情况下，可通过加成聚合固化的有机硅树脂(在下文中，称为可加成-聚合-固化的有机硅树脂；参见特开平11-1619号公报，第2-5页，和特开2004-186168号公告，第3-6页)已经代替了环氧树脂用作高强度LED的密封材料。这些有机硅树脂具有比环氧树脂更好的耐热性和耐光性。这种可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料至少含有：基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物，该化合物含有与氢原子键合的硅原子，即SiH基团；基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物，该化合物含有能够与所述SiH基团发生加成反应的碳-碳双键(C＝C键)；和有效量的氢化硅烷化反应催化剂。
这种可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料，通过氢化硅烷化加成反应使基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物和基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物聚合而固化。所述氢化硅烷化加成反应如以下反应式(1)中所示进行：SiH基团加成到形成碳-碳双键(C＝C键)的两个碳原子上，结果，一个碳原子与所述氢原子键合，另一碳原子与所述硅原子键合。
反应式(1)
发明内容
但是，有机硅树脂具有以下缺点。
首先，当用有机硅树脂密封的LED经受重复的损害温度循环(在该循环中，当LED开启时在高温，当LED关闭时在低温)时，热应力能够导致失效例如在树脂中产生裂缝，树脂和芯片分离，和由于该树脂导致的配线断开。因为这个原因，有机硅树脂所用的应用范围是有限的。
第二，有机硅树脂具有比环氧树脂低的折射率，因此提供比环氧树脂低的来自LED的输出光效率。具体地，高强度LED常常包括蓝宝石基板作为芯片基板，光通常从这种蓝宝石基板侧输出。为了将从高强度LED发射的光有效地引入到密封部件-114侧，而不在蓝宝石基板和密封部件114之间的界面上产生光的全反射，所述密封部件114优选具有接近于1.76的折射率，这是蓝宝石基板的折射率。但是，典型的有机硅树脂二甲基有机硅树脂的折射率为1.41。它低于1.53至1.57(环氧树脂的折射率范围)。因为这个原因，使用二甲基有机硅树脂作为用于形成高强度LED的密封部件114的材料不可避免地导致比使用环氧树脂的情况低的光输出效率。
已经提出了多种措施来克服所述第二种缺点。这些措施包括通过将芳族环如苯基引入到树脂中来增加有机硅树脂的折射率的方法；和通过将具有高折射率的无机微粒(氧化钛、氧化锆等的微粒)添加到有机硅树脂中而增加树脂组合物的折射率的方法。但是，还没有提出过克服所述的第一种缺点的措施。
在这种情况下，完成了本发明。期望提供一种可固化树脂材料组合物，使用该组合物可获得对重复的迅速温度变化具有良好抗性(抗热震性)的固化产物，包括通过固化这种可固化树脂材料组合物获得的固化产物的光学材料，包括这种光学材料的发光器件，制备这种发光器件的方法，和电子器件。
本发明的一种实施方式涉及一种可固化树脂材料组合物，其包括：
固化时产生玻璃化转变温度为50℃或更低的有机硅树脂的可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料，所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料包括，
基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物，该化合物含有硅原子与氢原子键合的SiH基团，
基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物，该化合物含有能够与所述SiH基团发生加成反应的碳-碳双键，和
氢化硅烷化加成反应催化剂；和
基于非反应性硅氧烷的化合物，它不与所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物或所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物反应，它与所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料相容，并且它的倾点为0℃或更低。
本发明的另一实施方式涉及光学材料，其包括通过加成聚合反应使所述可固化树脂材料组合物固化获得的固化产物。本发明的另一实施方式涉及一种发光器件，其配置为通过所述光学材料输出从发光元件发射的光。本发明的另一实施方式涉及制备发光器件的方法，包括以下步骤：在基板上安装发光元件；在所述基板上设置所述可固化树脂材料组合物，从而覆盖所述发光元件；和固化所述可固化树脂材料组合物，从而提供固化产物和用所述固化产物密封所述发光元件。
本发明的另一实施方式涉及一种电子器件，其包括：电子元件，和通过固化上述可固化树脂材料组合物获得的固化产物，其中所述电子元件用所述固化产物密封。
根据本发明实施方式的可固化树脂材料组合物包括上述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料，所述有机硅树脂材料包括上述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物和上述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物，和不与所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物或所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物反应的上述基于非反应性硅氧烷的化合物。这种基于非反应性硅氧烷的化合物与所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料相容，并且与其均匀混合。因此，根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物和它的固化产物是透明的。
当通过加成聚合反应使所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料聚合时，所述基于非反应性硅氧烷的化合物没有参与该反应也没有被引入到得到的聚合物链中。因此，所述基于非反应性硅氧烷的化合物给得到的固化产物赋予了柔性。结果，该固化产物在宽的温度范围内具有柔性，并且缓解了由例如在温度变化时热膨胀系数之间的差异导致的热应力。
本发明的发明人已经进行了充分的研究，发现通过固化单独的上述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料获得的固化产物具有这样的柔性：当所述固化产物的玻璃化转变温度小于-40℃时，在热震试验(thermal shock test)的温度范围内(-40℃至120℃)没有发生配线断开。存在多种弹性的含有苯基-基团的可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料(在实施例中所用的可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料)，其折射率为1.50或更大，它们的固化产物的玻璃化转变温度为约20℃或更低。但是，难以提供固化产物的玻璃化转变温度小于-40℃的这种有机硅树脂材料。
但是，已经发现，当根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物含有具有较低倾点的上述基于非反应性硅氧烷的化合物时，该组合物的固化产物具有更好的抗热震性。在这种情况下，更优选上述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料的固化产物具有较低的玻璃化转变温度。具体地，当所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料单独的固化产物的玻璃化转变温度为50℃或更低时，添加倾点为0℃或更低的基于非反应性硅氧烷的化合物能够将该固化产物的玻璃化转变温度降低至20℃或更低，而不劣化其它特性。当通过固化上述组合物获得的固化产物的玻璃化转变温度不为-40℃或更低，而是20℃或更低时，能够获得良好的抗热震性。没有研究有关这种现象的机理，但是，不固化的所述基于非反应性硅氧烷的化合物，可能会给所述固化产物赋予合适的柔性。倾点根据JIS K2269测定。
根据本发明的实施方式的光学材料包括这种固化产物。因此，例如，在发光二极管芯片用这种光学材料密封的的LED发光器件中，所述光学材料会柔性变形，从而吸收由温度变化而导致的应力。结果，所述光学材料没有施加热应力给发光元件和该发光元件的配线，即使在经受重复快速的温度变化时也是这样。因此，所述光学材料不会导致失效，例如从所述发光元件分离，损害所述发光元件，或者导致配线断开，并且所述光学材料具有优良的抗热震性。在这种情况下，不会发生由于密封失效导致的发光元件的劣化。
上述固化产物具有形状保持性质。因此，除了提供密封之外，所述光学材料还能够用作透镜。该固化产物也具有优良的耐热性和耐光性，因此保持了它的透明度。结果，当所述光学材料用作用于高强度LED的密封部件时，可减少从LED发射的光在强度或色调方面随颜色的变化。
根据本发明的实施方式的发光器件配置为通过根据本发明的实施方式的光学材料，输出从发光元件发射的光。因此，根据本发明的实施方式的发光器件具有高的可靠性和良好的光输出效率。制备根据本发明的实施方式的发光器件的方法包括提供上述可固化树脂材料组合物的步骤和固化该组合物的步骤。因此，使用这种方法肯定能够提供一种根据本发明的实施方式的发光器件。
根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物的固化产物也可应用于其中不需要该固化产物具有透光性的应用(除了光学应用之外的应用)。一种实例是根据本发明的实施方式的电子器件。具体地，该固化产物用于密封具有大的生热(heat generation)的电子器件，例如，包括功率元件(powerelement)如整流元件和功率晶体管的电子器件。
附图说明
图1是示意地显示根据本发明第一实施方式的发光器件的配置的剖视图。
图2是示意地显示根据本发明第二实施方式的发光器件的配置的剖视图；
图3是示意地显示根据本发明第三实施方式的发光器件的配置的剖视图；
图4是示意地显示根据本发明第四实施方式的发光器件的配置的剖视图；和
图5是示意地显示现有的发光器件的配置的剖视图。
具体实施方式
在根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物中，基于非反应性硅氧烷的化合物与可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料的以质量计的混合比可高度自由地选择。混合比应该为0.01至100，优选0.05至20，和更优选0.1至10。基于非反应性硅氧烷的化合物的混合量可合适地根据期望该可固化树脂材料组合物的固化产物具有的抗热震性来选择。但是，小于0.01的以质量计的混合比不是优选的，这是因为没有充分地提供混合所述基于非反应性硅氧烷的化合物的效果。当所述混合比大于100时，所述固化产物极其软，会太容易因外部冲击而变形。
所述基于非反应性硅氧烷的化合物优选由以下通式(1)或(2)表示。通式(1)或(2)表示的基于硅氧烷的化合物由于存在一个或多个苯基而具有1.49至1.58的高折射率，因此混合这些化合物不会降低得到的可固化树脂材料组合物的折射率。结果，所述可固化树脂材料组合物和该组合物的固化产物的折射率为1.50或更大。因此，使用这种光学材料作为LED发光器件的密封部件和/或填充部件会增加LED的光输出效率。
通式(1)
Figure G2009102030585D00071
通式(2)
Figure G2009102030585D00072
在通式(1)和(2)中，RA、RB和RD各自表示烷基、芳烷基、聚醚基团、高级脂肪酸酯基团、高级脂肪酸酰胺基团或氟代烷基；RC表示烷基、芳烷基、聚醚基团、高级脂肪酸酯基团、高级脂肪酸酰胺基团、氟代烷基或苯基；和l、m和n各自为0或更大的整数，(m+n)为1或更大。
现有的材料用作根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物中的可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料。在固化该组合物时，使所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物和所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物通过氢化硅烷化加成反应而聚合。为了通过这些单体分子的连续键合形成聚合物，所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物的每个单体分子都含有两个或更多个SiH基团，并且所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物的每个单体分子都含有两个或更多个碳-碳双键(C＝C键)。
除了通过固化得到的有机硅树脂的玻璃化转变温度为50℃或更低之外，对这些单体没有限制。可通过使用具有合适特性的单体和合适地调节聚合度，而使固化之前可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料的粘度以及固化之后所述组合物的固化产物的硬度，处于期望值，或者可以至少使其接近于期望值。例如，当使用具有低分子量的单体时，所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料的粘度可降低至小的值。当聚合度增加，或，使用每个分子具有增加数目的用于加成反应的碳-碳双键(C＝C键)和/或SiH基团的单体来形成三维网络聚合物链(three-dimensional network polymer chain)时，会增加得到的固化产物的硬度和强度。
所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料的实例包括X-32-2744-2/KER-2667B(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，KER-2667(A/B)(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，X-32-2430-3(A/B)(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，X-32-2723(A/B)(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，IVS5022(A/B)(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.，Ltd.制造)，IVS5322(A/B)(商品名，由GE Toshiba Silicones Co.，Ltd.制造)，OE-6550(A/B)(商品名，由Dow CorningToray Co.，Ltd.制造)，OE-6665(A/B)(商品名，由Dow Corning Toray Co.，Ltd.制造)，OE-6630(A/B)(商品名，由Dow Corning Toray Co.，Ltd.制造)，LS-6257(A/B)(商品名，由NuSil Technology LLC制造)，LS-3357(商品名，由NuSil Technology LLC制造)，和OCK-451(A/B)(商品名，由Nye Lubricants，Inc.制造)。根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物可含有一种或多种上述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料。
上述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物优选主要由包括含有一个或多个苯基的有机硅氧烷结构的部分组成，所述部分例如，包括甲基苯基硅氧烷或二苯基硅氧烷的部分，尤其是，包括甲基苯基硅氧烷结构的部分。有机硅氧烷具有化学稳定的结构。在所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物中存在一个或多个苯基是优选的，这是因为增加了所述可固化树脂材料组合物的折射率，结果也增加了该组合物的固化产物的折射率。所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物和/或所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物优选包括作为一个或多个取代基的环氧基团、羧基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、缩水甘油醚基团、聚醚基团、甲醇基团等。这些基团提高所述有机硅树脂材料与基板材料等的粘着力。
所述可固化树脂材料组合物优选通过由上述氢化硅烷化加成反应导致的热促聚合反应(thermally promoting polymerization)而固化。所述氢化硅烷化加成反应催化剂的实例包括含有铂、钯或铑的催化剂。在这些催化剂中，优选使用含有铂的催化剂，这是因为含铂的催化剂具有高的催化效率。该含铂催化剂的具体实例包括铂二乙烯基硅氧烷(platinum divinylsiloxane)，铂环乙烯基甲基硅氧烷(platinum cyclovinylmethylsiloxane)，三(二亚苄基丙酮)二铂(tris(dibenzylideneacetone)diplatinum)，氯铂酸盐，双(乙烯)四氯-二铂(bis(ethylene)tetrachloro-diplatinum)，环辛二烯氯-铂(cyclooctadienechloro-platinum)，双(环辛二烯)铂(bis(cyclooctadiene)platinum)，双(二甲基苯基膦)二氯-铂(bis(dimethylphenylphosphine)dichloro-platinum)，四(三苯基膦)铂(tetrakis(triphenylphosphine)platinum)，和铂-碳。
要添加的所述氢化硅烷化加成反应催化剂的量没有特别限制，只要所述催化剂以提供意欲的催化效果的量添加即可。通常，要添加的所述氢化硅烷化加成反应催化剂的量以铂(钯或铑)的质量计为0.1至500ppm，优选3至100ppm，基于所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料中的所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物。当要添加的所述氢化硅烷化加成反应催化剂的量过量时，会产生问题，如在固化产物产生颜色变黄和变棕。根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物可含有一种或多种上述的加成反应催化剂。
根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物优选是透明的。这种透明组合物的固化产物可用作光学材料。这种固化产物的厚度为0.5mm的板优选在波长为380至750nm的可见光处具有80％或更大的透光率。在该情况下，该固化产物优选具有1.50或更大的折射率。该固化产物可非常有用地作为具有高折射率、重量轻、廉价、耐用、具有高的可加工性和适合于大量生产的光学树脂材料。
所述基于非反应性硅氧烷的化合物优选在80℃具有1Pa·s或更低的粘度。该粘度使用E-型粘度计测得。在下文中，粘度也作为使用E-型粘度计测得的值示出。即使当所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料具有高粘度，添加这种具有低粘度的基于非反应性硅氧烷的化合物到该有机硅树脂材料中也降低得到的可固化树脂材料组合物的粘度。在该情况下，可根据应用，通过选择具有合适粘度的基于非反应性硅氧烷的化合物，合适地调节所述可固化树脂材料组合物的粘度，得到的可固化树脂材料组合物具有良好的可操作性(handleability)。
所述可固化树脂材料组合物优选在80℃具有100Pa·s或更低的粘度。这种可固化树脂材料组合物可合适地通过诸如薄膜涂覆、印刷或注射等方法提供。
与所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料具有高的相容性并且具有0℃或更低的倾点的任何基于非反应性硅氧烷的化合物都可用作所述基于非反应性硅氧烷的化合物。这种基于非反应性硅氧烷的化合物可合适地选自现有的化合物。由通式(1)或(2)表示并且在80℃具有1Pa·s或更低的粘度的这些化合物的实例包括HIVAC-F-4(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，HIVAC-F-5(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，KF-53(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，KF-54(商品名，由Shin-EtsuChemical Co.，Ltd.制造)，KF-56(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)，SH702(商品名，由Dow Corning Toray Co.，Ltd.制造)，PDM-1922(商品名，由Gelest，Inc.制造)，PMM-5021(商品名，由Gelest，Inc.制造)，PMM-0021(商品名，由Gelest，Inc.制造)，和PMM-0025(商品名，由Gelest，Inc.制造)。根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物可含有一种或多种上述基于非反应性硅氧烷的化合物。
根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物合适地用作用于发光器件的填充材料，所述填充材料用于提供在发光器件的光程中的折射率调节部件。
根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物优选不含有由具有高折射率的无机材料组成的微粒，其会散射光或产生浊度。但是，为了调节这种可固化树脂材料组合物的性质如耐热性，耐光性，粘着力，或反应性，如果必要的话，所述可固化树脂材料组合物可含有各种添加剂。添加这些添加剂，只要获得可固化树脂材料组合物的意欲特性即可。
例如，为了提高所述可固化树脂材料组合物的耐热性和耐光性，可使用现有的基于受阻胺的化合物如TIN UVIN 123(商品名，由Ciba SpecialtyChemicals制造)或现有的基于受阻酚的化合物如IRGANOX 1010(商品名，由Ciba Specialty Chemicals制造)。要添加的该化合物的量优选为5重量份或更少，基于100重量份的所述可固化树脂材料组合物。
为了提高所述可固化树脂材料组合物与各种基底材料的粘着力，可使用包括官能团如环氧基团、烷氧基、丙烯酰氧基或甲基丙烯酰氧基的有机硅化合物。要添加的该化合物的量优选为15重量份或更少，基于100重量份的所述可固化树脂材料组合物。
此外，可将阻聚剂如乙炔基环己醇任选地添加到所述可固化树脂材料组合物中。可将用于赋予触变性的添加剂如含有氧化硅微粒的气溶胶任选地添加到所述可固化树脂材料组合物中。为了变换从LED发射的光的波长，可将染料、YAG荧光材料等任选地添加到所述可固化树脂材料组合物中。
制备根据本发明的实施方式的可固化树脂材料组合物的方法没有特别限制。通常，这种可固化树脂材料组合物可通过搅拌混合各组分而制备。得到的可固化树脂材料组合物通常可通过在100℃至200℃加热10分钟至5小时而固化。或者，所述可固化树脂材料组合物可通过分步固化(step curing)而固化，其中所述组合物经受在约100℃加热1至2小时的步骤，接着经受在120℃至200℃加热1至5小时的步骤。
根据本发明的实施方式的光学材料优选用作用于调节折射率的材料，用于形成光学透镜的材料，用于形成光学波导的材料，或用于减少反射的材料。例如，当用作用于发光器件的填充部件时，所述光学材料可用作用于调节折射率的材料。
根据本发明的实施方式的发光器件包括所述发光元件和用于密封该发光元件的密封部件，其中所述光学材料用作密封部件。所述发光元件置于反射杯的凹处。所述密封部件设置为与所述发光元件接触，并且填充所述凹处。从所述发光元件发射的光通过构成所述密封部件的光学材料，直接地或者作为在所述反射杯的壁处的反射的结果，而输出。
根据本发明的另一实施方式的发光器件包括所述发光元件，用于密封所述发光元件的密封部件，和用于填充所述发光元件和所述密封部件之间的间隙的填充部件，其中所述光学材料用作填充部件。
该发光器件优选具有以下配置。所述发光元件置于反射杯的凹处中。所述填充部件设置为与所述发光元件接触，并且填充所述凹处。所述密封部件设置为与所述填充部件接触。从所述发光元件发射的光通过构成所述填充部件的光学材料，直接地或者作为在所述反射杯的壁处的反射的结果，而输出。该发光器件用作主要向前输出光的光源。
或者，上述发光器件也可具有以下配置。所述密封部件是轴对称的，并且包括环形底面，凸透镜形的侧面，和凹透镜形的顶面。凹处形成于底面中。所述发光元件置于所述凹处中并且在所述底面的中心处。从所述发光元件发射的光主要从侧面直接地或者作为在顶面处反射的结果而输出。该发光器件用作主要向侧面输出光的光源。
根据本发明的另一实施方式的发光器件包括所述发光元件，用于密封所述发光元件的密封部件，和用于填充所述发光元件和所述密封部件之间的间隙的填充部件，其中所述光学材料用作所述填充部件和所述密封部件。
上述发光器件优选在所述密封部件表面上包括防污层。所述防污层优选由基于氟的树脂例如含有全氟聚醚基团的烷氧基硅烷化合物形成。
下文中，更加详细地描述根据本发明的优选实施方式的发光器件。但是，根据本发明的发光器件不限于这些实施方式。
第一实施方式
图1是示意地显示根据本发明第一实施方式的发光器件10的配置的剖视图。所述发光器件10具有与图5中所示的现有的普通发光器件100类似的配置。具体地，发光器件10包括具有凹处12的反射杯11，置于所述凹处12中的发光元件13，和设置为与所述发光元件13接触并且填充所述凹处12的密封部件14。从所述发光元件13发射的光通过所述密封部件14，直接地或者作为在所述反射杯11的壁处的反射的结果，而输出。密封部件14设置于所述发光元件13之上或上方，具有根据发光器件10的目的的合适的形状和合适的厚度。例如，如图1中所示，配置密封部件14以便具有炮弹壳(artillery shell)的形状，并且覆盖反射杯11的凹处12。
发光器件10的特征是构成所述密封部件14的光学材料是根据本发明的实施方式的光学材料。由于该光学材料具有合适的柔性，所以能够将应力导致的变形降低至低水平，即使在重复的损害温度循环(在该循环中，当发光元件13开启时在高温，当发光元件13关闭时在低温)下也是这样。结果，例如，所述光学材料没有给配线施加导致断开的应力，所述配线在被密封部件14覆盖的发光元件13中连接元件电极(element electrode)和配线电极(wiring electrode)(未示出)。该光学材料也具有良好的耐光性和耐热性。总之，使用根据本发明的实施方式的光学材料能够给发光器件10提供高的可靠性。
构成发光器件10的发光元件13的实例包括发光二极管(LED)和半导体激光器。这种发光二极管的实例包括发红光(例如，波长为640nm的光)的红光发射二极管，发绿光(例如，波长为530nm的光)的绿光发射二极管，发蓝光(例如，波长为450nm的光)的蓝光发射二极管，和白色发光二极管(例如，作为紫外发光二极管(ultraviolet-emitting diodes)或蓝色发光二极管和荧光材料粒子的组合的结果而发白光的发光二极管)。这种发光二极管可具有″面朝上(face up)″的构型或倒装(flip chip)的构型。具体地，这种发光二极管由基板和形成于所述基板上的发光层构成，并且可具有其中光直接从发光层输出的构型，或者其中从发光层发射的光通过所述基板输出的构型。
更具体地，发光二极管(LED)包括，例如，基板；在所述基板上的第一覆层，其由具有第一传导性类型(例如，n-型)的化合物半导体层构成；形成于所述第一覆层上的活性层；在所述活性层上的第二覆层，其由具有第二传导性类型(例如，p-型)的化合物半导体层构成；电连接至所述第一覆层的第一电极；和电连接至所述第二覆层的第二电极。构成所述发光二极管的这些层可根据要发射的光的期望波长使用现有的化合物半导体材料形成。
或者，所述发光器件可包括在以下第三实施方式中所述的光输出透镜来代替密封部件14。如下所述，可将防污层任选地形成于所述密封部件14的表面上。
第二实施方式
图2是示意地显示根据本发明第二实施方式的发光器件20的配置的剖视图。所述发光器件20包括具有凹处12的反射杯11，置于所述凹处12中的发光元件13，设置为与所述发光元件13接触并且填充所述凹处12的填充部件21，和设置为与所述填充部件21接触的密封部件22。从所述发光元件13发射的光通过所述填充部件21和所述密封部件22，直接地或者作为在所述反射杯11的壁处的反射的结果，而输出。
发光器件20的特征是构成所述填充部件21的光学材料是根据本发明的实施方式的光学材料。由于该光学材料具有合适的柔性，所以能够将应力导致的变形降低至低水平，即使在重复的损害温度循环(在该循环中，当发光元件13开启时在高温，当发光元件13关闭时在低温)下也是这样。结果，例如，所述光学材料没有给配线施加导致断开的应力，所述配线在被填充部件21覆盖的发光元件13中连接元件电极和配线电极(未示出)。该光学材料也具有良好的耐光性和耐热性。总之，使用根据本发明的实施方式的光学材料能够给发光器件20提供高的可靠性。
密封部件22设置于所述发光元件13之上或上方，具有根据发光器件20的目的的合适的形状和合适的厚度。例如，如图2中所示，配置密封部件22以便具有炮弹壳的形状，密封填充部件21，并且覆盖反射杯11的凹处12。所述密封部件22由透明材料(例如，折射率为1.6的聚碳酸酯树脂)形成。从抑制光在所述密封部件22和所述填充部件21之间的界面上的反射来看，所述密封部件22优选由具有与构成所述填充部件21的光学材料一样高的折射率的材料组成。
这种高折射率的材料的实例包括具有高折射率的塑料如Prestige(商品名，由SEIKO OPTICAL PRODUCTS CO.，LTD.制造，折射率：1.74)，ULTIMAX V AS 1.74(商品名，由SHOWA OPT.CO.，LTD.制造，折射率：1.74)，和NL5-AS(商品名，由Nikon-Essilor Co.，Ltd.制造，折射率：1.74)；光学玻璃例如玻璃材料NBFD11(折射率n：1.78)，M-NBFD82(折射率n：1.81)，和M-LAF81(折射率n：1.731)，其都由HOYA CORPORATION制造；和无机介电材料如KTiOPO4(折射率n：1.78)和铌酸锂[LiNbO3](折射率n：2.23)。
用于形成所述密封部件22的材料的具体实例包括基于环氧的树脂，基于有机硅的树脂，丙烯酸类树脂，聚碳酸酯树脂，螺环化合物，聚甲基丙烯酸甲酯，以及聚甲基丙烯酸甲酯的共聚物，二甘醇-双-烯丙基碳酸酯(CR-39)，氨基甲酸乙酯(urethane)-改性的(溴化)双酚A的单(甲基)丙烯酸酯单体的聚合物和共聚物，基于聚酯的树脂(例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和聚萘二甲酸乙二醇酯树脂)，不饱和的聚酯，丙烯腈-苯乙烯共聚物，基于氯乙烯的树脂，基于聚氨酯的树脂，和基于聚烯烃的树脂。所述密封部件22可由至少一种以上所列的材料形成。为了提高所述密封部件22的耐热性，可使用基于芳族聚酰胺的树脂。使用这种基于芳族聚酰胺的树脂将在形成以下所述的由基于氟的树脂构成的防污层时的温度上限增加到了200℃或以上。结果，可提高选择这种基于氟的树脂的自由度。
或者，所述发光器件可包括在以下的第三实施方式中所述的光输出透镜代替所述密封部件22。如下所述，可将防污层任选地形成于所述密封部件22的表面上。
第三实施方式
在第一和第二实施方式中所述的发光器件10和20中，从所述发光元件13发射的光的光路通过在反射杯11处的反射或通过密封部件14和22提供的凸透镜效果而改变。结果，从发光器件10和20输出的大部分光主要被导向与发光表面垂直的方向(z-轴方向)，而少量的光导向与发光表面平行的方向(x-轴方向和y-轴方向)。使用这种发光器件作为面光源器件(flatlight source device)如液晶显示器的背光源(backlight source)，会导致所述面光源器件中的强度不均匀，因为仅少部分的光被导向平行于所述发光表面的方向。
根据本发明的第三实施方式的发光器件意图避免上述现象。配置这种发光器件，从而使得从该器件输出的大部分的光主要被导向与发光表面平行的方向(x-轴方向和y-轴方向)。这种发光器件适合用作面光源器件如液晶显示器的背光源。
图3是示意地显示根据本发明第三实施方式的发光器件30的配置的剖视图。所述发光器件30包括基板31，置于该基板31上的发光元件(发光二极管)32，和形成于所述基板31和所述发光元件32上的用于连接配线部分(未示出)的配线39。所述发光器件30还包括所述发光元件32的光输出侧上的光输出透镜34。凹处36形成于所述发光器件30的底面35中。所述发光元件32容纳在所述凹处36中，并且发光元件32和光输出透镜34之间的间隙用填充部件33填充。
所述光输出透镜34是轴对称的，并且包括环形底面35，侧面37，和顶面38。具有有限尺寸的面光源(发光元件32)置于所述底面35的中心部分中。所述光输出透镜34更详细地描述于特开2007-102139号公报中。用于形成所述光输出透镜34的材料的实例包括在第二实施方式中所述的用于形成密封部件22的材料。
从发光元件32向上(z-轴方向)发出的光穿过填充部件33和光输出透镜34，达到光输出透镜34的顶面38，所述顶面38是光输出透镜34和周围环境的边界面。一部分以小的入射角入射到顶面38上的光在顶面38上被折射，并且该光的光路通过凸透镜效应而被改变，从而拓宽了所述光的通量；但是，该光仍然是向上输出的。相反，大部分以大的入射角入射到顶面38上的光被所述顶面38全反射，并且该光的光路被改变为主要被导向平行于所述发光表面(x-轴方向和y-轴方向)的方向，并且从侧面37输出。从所述发光元件32发射至光输出透镜34的侧面37的光穿过填充部件33和光输出透镜34，接着以小的入射角入射到侧面37上。结果，该光仅轻微被折射，基本上沿直线传播，并通过侧面37输出。总之，大部分从所述发光元件32发射的光通过侧面37直接地或者作为在透镜34的顶面38处的反射的结果而输出。
根据所述第三实施方式的发光器件30的特征是构成所述填充部件33的光学材料是根据本发明的实施方式的光学材料。由于该光学材料具有合适的柔性，所以能够将应力导致的变形降低至低水平，即使在重复的损害温度循环(在该循环中，当发光元件32开启时在高温，当发光元件32关闭时在低温)下也是这样。结果，例如，所述光学材料没有给容纳于填充部件33中的配线39施加导致断开的应力。该光学材料也具有良好的耐光性和耐热性。总之，使用根据本发明的实施方式的光学材料能够给发光器件30提供高的可靠性。
在下文中进一步描述所述光输出透镜34的要点。柱坐标(r，φ，z)如下定义：其中底面35的中心定义为原点，垂直于所述底面35并且通过底面35的中心的线定义为z-轴。在这种情况下，
顶面38是非球面的并且相对于z-轴是回旋对称的，在来自面光源的具有半立体角(half solid angle)的发射光中，所述顶面38将一部分极角(polarangle)小于在侧面37和顶面38的交叉点处的极角θ0的发射光组分全反射；
侧面37是非球面的并且相对于z-轴是回旋对称的，在来自面光源的具有所述半立体角的发射光中，所述侧面37让极角大于所述极角θ0的发射光组分和被顶面38全反射的发射光组分通过；和
至于函数r＝fS(z)，其中z是表示所述非球面的侧面37的变量，在侧面37和顶面38的交叉点处的z坐标定义为z1，该函数在闭区间0≤z≤z1中随着z的减少而单调增加；并且所述函数在该闭区间中对z的二阶导数的绝对值|d2r/dz2|具有至少一个极大点。
该光输出透镜不限于图3中所示的光输出透镜34，可使用具有各种配置和结构的光输出透镜。
第四实施方式
图4是示意地显示根据本发明第四实施方式的发光器件40的配置的剖视图。所述发光器件40包括配线基板41，置于所述配线基板41上的一个或多个发光元件43，和形成于所述配线基板41上的用于密封所述发光元件43的密封部件45。所述发光元件43是发光二极管(LED)芯片等。所述发光元件43的元件电极(未示出)直接或者通过配线44或焊料块(solder bumps)连接至配线层42的配线电极。
如在第一实施方式中一样，发光器件40的特征是构成所述密封部件45的光学材料是根据本发明的实施方式的光学材料。由于该光学材料具有合适的柔性，所以能够将应力导致的变形降低至低水平，即使在重复的损害温度循环(在该循环中，当发光元件43开启时在高温，当发光元件43关闭时在低温)下也是这样。结果，例如，所述光学材料没有给连接发光元件43的元件电极和所述配线电极的配线44施加导致断开的应力，所述配线44容纳于密封部件45中。该光学材料也具有良好的耐光性和耐热性。总之，使用根据本发明的实施方式的光学材料能够给发光器件40提供高的可靠性。
通过将对应于三元色的一组红色LED、绿色LED和蓝色LED设置于单个配线基板41上，白光可作为从这些LED发射的光束混合的结果而产生。包括以列或矩阵的形式排列的该LED组的发光器件40可用作输出白光的线型光源或面光源。此外，以列或矩阵的形式排列的这些线型光源或面光源40的组合可用作用于透过型(transmission)彩色液晶显示器面板的背光设备。
第一至第四实施方式中所述的发光器件10至40能够用于使用发射光的任何领域。这种发光器件的应用实例包括液晶显示器装置的背光，包括面光源单元的背光(其目前被分为两种类型：直接发光型和边缘发光型(侧面发光型))；用于交通工具如汽车、火车、轮船和飞机的照明配件和灯(如前灯、尾灯、高安装的停车灯(high mounted stop light)、小灯、转向指示灯、雾灯、内部指示灯、仪表盘的灯、含在各种按钮中的光源、目的地指示灯、应急灯，和紧急出口灯)；用于建筑物的各种照明配件和灯(例如外部灯、内部灯、电灯组件、应急灯，和紧急出口灯)；街灯；用于交通指示灯、布告板、装置和设备的各种指示性照明配件；和用于黑暗处如隧道和地下通道的照明配件和照明单元。
任选地，可将防污层形成于所述密封部件14或22或光输出透镜34的表面上。这种防污层的厚度没有特别限制。但是，从提供足够的透明度的角度来说，防污层的厚度优选为0.5至50nm，更优选1至20nm。用于形成防污层的材料的实例包括基于氟的树脂，即，包括全氟聚醚基团的基础树脂，优选地，进一步包括烷氧基甲硅烷基的树脂。
除了用于形成防污层的这种材料具有全氟聚醚基团的分子结构之外，该材料基本上没有限制。在实践中，存在基于合成的容易性即可行性的限制。具体地，由以下通式(3)表示的包括全氟聚醚基团的烷氧基硅烷化合物是优选的用于形成防污层的基于氟的树脂。
Rf(CO-U-R4-Si(OR5)3)j    …(3)
在该式中，Rf表示全氟聚醚基团，U表示二价原子或基团，R4表示亚烷基，R5表示烷基，j＝1或2。
由通式(3)表示的这种烷氧基硅烷化合物的分子量没有特别限制。但是，从稳定性、容易处理等方面来说，该化合物的数均分子量为4×102至1×104，优选5×102至4×103。
所述全氟聚醚基团Rf为一价或二价全氟聚醚基团。这种全氟聚醚基团的具体结构如以下式通式(4)至(7)所示。但是，全氟聚醚基团Rf的结构不限于这些结构。在通式(4)至(7)中，p和q优选为1至50的整数；k至n表示1以上的整数；和l/m优选为0.5至2.0。
在j＝2的情况下，以下通式(4)为通式(3)中所述全氟聚醚基团Rf的一个实例。
-CF2-(OC2F4)p-(OCF2)q-OCF2-    …(4)
在j＝1的情况下，以下通式(5)至(7)是通式(3)中所述全氟聚醚基团Rf的实例。在这些通式中，烷基中的所有氢原子不是都必需被氟原子取代，所述烷基可部分地含有氢原子。
F(CF2CF2CF2)k-    …(5)
CF3(OCF(CF3)CF2)l(OCF2)m-    …(6)
F(CF(CF3)CF2)n-    …(7)
此外，也可使用包括全氟聚醚基团的以下材料形成防污层：包括极性端基的全氟聚醚(参见特开平09-127307号公报)；用于形成防污膜的组合物，所述组合物含有具有特定结构的含全氟聚醚基团的烷氧基硅烷化合物(参见特开平09-255919号公报)；和通过合并包括全氟聚醚基团的烷氧基硅烷化合物和各种材料获得的表面改性材料(特开平09-326240号公报，特开平10-26701号公报，特开平10-120442号公报，和特开平10-148701号公报)。
U表示用于连接所述全氟聚醚基团Rf和R4的二价原子或原子团，没有特别限制。但是，从容易合成的角度来说，U优选为除碳以外的原子或原子团如-O-，-NH-，或-S-。R4表示烃基，优选包括2至10个碳原子。R4的具体实例包括亚烷基如亚甲基，亚乙基，和丙烷-1，3-二基基团；和亚苯基。R5表示构成烷氧基的烷基，通常包括三个或更少的碳原子。因此，R5的实例包括异丙基，丙基，乙基，和甲基。或者，R5可包括4个以上的碳原子。
在形成防污层时，基于氟的树脂(例如，通式(3)表示的烷氧基硅烷化合物)通常在用溶剂稀释之后使用。这种溶剂没有特别限制；但是，应该考虑组合物的稳定性、密封部件表面的润湿性、挥发性等来选择溶剂。这种溶剂的具体实例包括基于醇的溶剂如乙醇，基于酮的溶剂如丙酮，和基于烃的溶剂如己烷。这些溶剂可单独地或以组合的方式使用(两种或更多种溶剂的混和物)。
应该考虑要使用的组合物的稳定性、密封部件表面的润湿性、挥发性等来选择用于溶解基于氟的树脂的溶剂。例如，也可使用基于氟代烃的溶剂。基于氟代烃的溶剂是其中基于烃的溶剂如脂肪族烃、环烃或醚中的氢原子完全或部分被氟原子取代的化合物。该基于氟代烃的溶剂的实例包括ZEORORA-HXE(商品名，沸点：78℃)，全氟庚烷(沸点：80℃)，和全氟辛烷(沸点：102℃)，所有的都由ZEON CORPORATION制造；氢氟聚醚(hydrofluoropolyether)如H-GALDEN-ZV75(沸点：75℃)，H-GALDEN-ZV85(沸点：85℃)，H-GALDEN-ZV100(沸点：95℃)，H-GALDEN-C(沸点：130℃)，和H-GALDEN-D(沸点：178℃)，和全氟聚醚如SV-110(沸点：110℃)和SV-135(沸点：135℃)，所列的这些是商品名并且由Ausimont Corporation制造；和全氟烷烃如由Sumitomo 3M Limited制造的FC系列。在这些基于氟代烃的溶剂中，为了形成不具有不均匀性和具有均匀的厚度的防污层，用于溶解上述基于氟的化合物的一种或多种溶剂优选选自沸点为70℃至240℃的那些。尤其是，选自氢氟聚醚(HFPE)和氢氟烷(hydrofluorocarbon，HFC)的一种或多种单独地或以组合的方式使用(两种或更多种溶剂的混和物)。例如，当该溶剂具有太低的沸点时，容易产生涂层的不均匀。相反，当该溶剂具有太高的沸点时，得到的防污层的干燥需要时间，难以形成具有均匀的厚度的防污层。
上述基于氟的化合物在HFPE和HFC中具有高的溶解度，因此使用HFPE和/或HFC提供良好的涂覆的表面。
防污层可通过涂覆溶液到密封部件的表面上，和例如加热涂覆的溶液至使溶剂挥发并粘合构成所述密封部件的材料和构成所述防污层的基于氟的树脂，而形成，所述溶液通过用溶剂稀释上述基于氟的树脂而获得。在本申请中，用于通常涂覆操作的各种方法都可使用，并且可优选使用诸如旋涂和喷涂方法。或者，考虑到加工性，可以使用用溶液浸渍材料如纸或布和用该浸渍的材料涂覆该溶液的方法。应该考虑密封部件的性质如耐热性而选择加热温度。例如，当聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂用于形成密封部件时，加热温度优选为30℃至80℃。
由通式(3)表示的烷氧基硅烷化合物在分子中包括全氟聚醚基团，结果具有拒水性和提高的防污性。因此，形成含有该烷氧基硅烷化合物的防污层给所述密封部件的表面赋予诸如耐磨性和防污性特性。
用于形成防污层的材料优选还含有选自酸、碱、磷酸酯(phosphates)和乙酰丙酮中的至少一种物质作为催化剂，用于促进构成所述密封部件的材料和构成所述防污层的材料之间的反应。这种催化剂的具体实例包括酸例如盐酸，碱例如氨水，和磷酸酯例如二月桂基磷酸酯(dilauryl phosphate)。要添加的该催化剂的量为例如1×10-3至1mmol/L。当添加酸或碱时，添加羰基化合物例如乙酰丙酮提高该酸或碱的反应性。因为此原因，推荐添加羰基化合物到用于形成防污层的组合物中。要添加的这种羰基化合物的量为约1×10-1至1×102mmol/L。以此方式，通过添加这种催化剂，可以在密封部件和防污层之间获得强的粘结，即使在加热(干燥)温度降低时也是这样。这对于进行所述制备方法是有利的，并且拓宽了选择用来形成所述密封部件的材料的范围。
下文中，描述了多个实例，其中防污层形成于所述发光器件20的密封部件22的表面上，这在第二实施方式有描述。
2重量份的两端都有全氟聚醚基团并且由以下通式(8)表示的烷氧基硅烷化合物(平均分子量：约4000)作为基于氟的树脂溶于作为基于氟的溶剂的200重量份的氢氟聚醚(商品名：H-GALDEN，由Solvay Solexis S.p.A.制造，沸点：130℃)中。
Rf(CO-NH-C3H6-Si(OCH2CH3)3)2    …(8)
然后，0.08重量份的全氟聚醚磷酸酯作为催化剂添加到得到的溶液中，并使该溶液制成均匀的。将得到的溶液过滤通过膜过滤器，从而提供用于形成防污层的组合物。将该组合物通过喷涂涂覆到密封部件22的表面上。将涂覆的组合物在70℃干燥1小时。因此，得到在密封部件22的表面上包括防污层的发光器件20。
将玉米淀粉喷洒在这样获得的发光器件20的密封部件22上。然后用吹风枪将玉米淀粉从密封部件22除去。用光学显微镜观察密封部件22的表面，发现完全除去了玉米淀粉。
以与上述相同的方式制备了另一发光器件20，所不同的是通过以下通式(9)表示的树脂(平均分子量：约2000)用作基于氟的树脂。
Rf＝-CH2CF2(OC2F4)p(OCF2)qOCF2-    …(9)
将玉米淀粉喷洒在这样获得的发光器件20的密封部件22上。然后用吹风枪将玉米淀粉从密封部件22除去。用光学显微镜观察密封部件22的表面，发现完全除去了玉米淀粉。
以与上述相同的方式制备了另一发光器件20，所不同的是通过以下通式(10)表示的树脂(平均分子量：约650)用作基于氟的树脂。
CF3(CF2)8CH2Si(OC2H5)3    …(10)
将玉米淀粉喷洒在这样获得的发光器件20的密封部件22上。然后用吹风枪将玉米淀粉从密封部件22除去。用光学显微镜观察密封部件22的表面，发现完全除去了玉米淀粉。
下面，描述根据本发明的实施方式的实施例。但是，本发明不限于以下这些实施例。
关于实施例1至3，描述了这样的实施例，其中制备了可固化树脂材料组合物；制备该组合物的固化产物和发光器件；测量所述可固化树脂材料组合物的折射率；测量所述固化产物的玻璃化转变温度和透光率；并且进行耐光性试验、耐热性试验和抗热震性试验。
实施例1
<可固化树脂材料组合物的制备和评价>
在实施例1中，X-32-2430-3(A/B)(商品名，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造)用作所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料；和由以下结构式(1)表示的硅氧烷1用作所述基于非反应性硅氧烷的化合物。将X-32-2430-3(A/B)和硅氧烷1以80∶20的质量比混合，并且搅拌从而制备可固化树脂材料组合物。当仅固化X-32-2430-3(A/B)时，得到的固化产物的玻璃化转变温度为-40℃。硅氧烷1的倾点为-35℃，粘度为40mPa·s(25℃)，和折射率为1.556。
硅氧烷1的结构式(1)
Figure G2009102030585D00221
测量该可固化树脂材料组合物的折射率，使用现有的Abbe折射仪(型号NAR-4T，由ATAGO CO.，LTD.制造)。在该测量中，使用钠D线(sodiumDline)(波长：589nm)，测量温度为25℃。
<可固化树脂材料组合物的固化产物的制备和评价>
将该可固化树脂材料组合物夹在由有机硅橡胶片材构成的两个隔离膜(mold releasing films)之间。调节被夹的组合物的厚度，然后将得到的结构体在150℃的炉中加热1小时以使该组合物固化。在使该结构体冷却至室温之后，除去该隔离膜，获得厚度为0.5mm的固化产物的板。
使用UV-可见光分光光度计(型号U-3410，由Hitachi High-TechnologiesCorporation制造)在380至750nm的测量波长范围，对该固化产物的板(样品)测量该固化产物的透光率。也使用复摆型(physical-pendulum-type)物理性质试验设备(型号RPT-3000W，由A&D Company，Limited制造)对该固化产物板(样品)测量该固化产物的玻璃化转变温度。根据JIS A1415使用Fade-Ometer使所述固化产物板(样品)经受耐光性试验96小时，检查样品的变色。也使该固化产物板(样品)在大气中在150℃经受耐热性试验96小时，检测样品在试验之前和之后透明度的变化。
<发光器件的制备和固化产物的抗热震性试验>
通过从可商购的LED(LUXEONTM III，由Philips Lumileds LightingCompany制造)除去透镜部分和密封树脂(sealing resin)而获得LED芯片基底(基底、裸芯片和在该基底上的配线)。提供上述可固化树脂材料组合物，从而完全覆盖所述裸芯片和该LED芯片基底的配线。将得到的结构体在150℃的炉中加热1小时以使该可固化树脂材料组合物固化，接着使其冷却至室温。由此，获得由所述可固化树脂材料组合物的固化产物密封的LED器件。
该LED器件(样品)经受抗热震性试验，其中将以下循环重复进行700次：将该样品在-40℃保持20分钟接着将该样品在120℃保持20分钟。检查该样品，看是否存在所述可固化树脂材料组合物的固化产物的分离，芯片的损坏，和配线的断开(n＝10)。
实施例2
在实施例2中，由以下结构式(2)表示的硅氧烷2代替硅氧烷1用作所述基于非反应性硅氧烷的化合物。除此之外，如实施例1中一样，进行可固化树脂材料组合物和该组合物的固化产物的制备和评价，以及发光器件的制备和评价。硅氧烷2的倾点为-15℃，粘度为190mPa·s(25℃)，折射率为1.588。
硅氧烷2的结构式(2)
Figure G2009102030585D00231
实施例3
在实施例3中，OE-6550(A/B)(商品名，由Dow Corning Toray Co.，Ltd.制造)用作所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料。除此之外，如实施例1中一样，进行可固化树脂材料组合物和该组合物的固化产物的制备和评价，以及发光器件的制备和评价。当仅固化OE-6550(A/B)时，得到的固化产物的玻璃化转变温度为-20℃。
对比例1
在对比例1中，发光器件如实施例1中一样制备，所不同的是没有将所述基于非反应性硅氧烷的化合物添加到该可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料中。使该发光器件经受抗热震性试验，并观察配线的断开。
对比例2
在对比例2中，发光器件如实施例1中一样制备，所不同的是倾点为20℃的基于非反应性硅氧烷的化合物102用作所述基于非反应性硅氧烷的化合物。使该发光器件经受抗热震性试验，并观察配线的断开。
对比例3
在对比例3中，发光器件如实施例1中一样制备，所不同的是玻璃化转变温度为75℃的可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料103用作所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料。使该发光器件经受抗热震性试验，并观察配线的断开。
下表1显示了用于制备实施例1至3和对比例2和3的组合物的组分(可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料，这些材料的固化产物的玻璃化转变温度，非反应性硅氧烷，和这些硅氧烷的倾点)，组合物的折射率，和这些组合物的固化产物的玻璃化转变温度。
表1
Figure G2009102030585D00241
实施例1至3中所获得的固化产物都具有90％或更大的透光率，并且在耐光性试验和耐热性试验中分别没有检测到颜色和透明度的变化。如表1中所示，通过使用了根据本发明实施方式的可固化树脂材料组合物的实施例1至3建立了以下事实。折射率为1.50或更大和玻璃化转变温度为40℃或更小的固化产物可通过固化这样的可固化树脂材料组合物获得，所述可固化树脂材料组合物通过混合现有可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料(其固化产物的玻璃化转变温度为80℃或更小)和基于非反应性硅氧烷的化合物(其倾点为0℃或更小)。使包括这种固化产物作为密封部件的LED发光器件经受抗热震性试验，没有观察到失效，例如所述密封部件的分离，芯片的损坏，或者配线断开。也即，所述固化产物具有足以不导致诸如所述密封部件的分离、芯片的损坏或者配线断开等失效的柔性。
相反，使包括在对比例1至3中获得的所述固化产物作为密封部件的LED发光器件经受抗热震性试验，观察到了配线断开。也即，这些固化产物不具有足以不导致诸如所述密封部件的分离、所述芯片的损坏或者配线断开等失效的柔性。对于对比例1，这种不够的柔性是因为没有添加基于非反应性硅氧烷的化合物而导致的。对于对比例2，所述可固化树脂材料组合物使用倾点大于0℃的基于非反应性硅氧烷的化合物制备。对于对比例3，所述可固化树脂材料组合物使用可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料制备，其中所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料单独的固化产物的玻璃化转变温度为大于50℃。
本申请含有与2008年5月19日提交到日本专利局的日本优先专利申请JP 2008-130444所公开的相关的主题，将该申请的全部内容通过参考并入本申请。
到目前为止，虽然已经基于实施方式和实施例描述了本发明，但是本发明不限于这些实施方式和实施例。本领域技术人员应该理解，根据设计要求和其它因素，可以想到各种改进、组合、再组合和改变，它们也在所附权利要求或其等价物的范围内。

Claims (25)

1.一种可固化树脂材料组合物，其包括：
固化时产生玻璃化转变温度为50℃或更低的有机硅树脂的可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料，所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料包括，
基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物，该化合物含有硅原子与氢原子键合的SiH基团，
基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物，该化合物含有能够与所述SiH基团发生加成反应的碳-碳双键，和
氢化硅烷化加成反应催化剂；和
基于非反应性硅氧烷的化合物，它不与所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物或所述基于含有C＝C-键的硅氧烷的化合物反应，它与所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料相容，并且它的倾点为0℃或更低。
2.根据权利要求1的可固化树脂材料组合物，其中所述基于非反应性硅氧烷的化合物与所述可加成-聚合-固化的有机硅树脂材料的以质量计的混合比为0.01至100。
3.根据权利要求2的可固化树脂材料组合物，其中所述以质量计的混合比为0.1至10。
4.根据权利要求1的可固化树脂材料组合物，其中所述基于非反应性硅氧烷的化合物由以下的通式(1)或(2)表示，
通式(1)
Figure F2009102030585C00011
通式(2)
其中RA、RB和RD各自表示烷基、芳烷基、聚醚基团、高级脂肪酸酯基团、高级脂肪酸酰胺基团或氟代烷基；RC表示烷基、芳烷基、聚醚基团、高级脂肪酸酯基团、高级脂肪酸酰胺基团、氟代烷基或苯基；和l，m和n各自为0或更大的整数，并且(m+n)为1或更大。
5.根据权利要求1的可固化树脂材料组合物，其中所述基于含有SiH-基团的硅氧烷的化合物主要由包括有机硅氧烷结构的部分组成，所述有机硅氧烷结构含有苯基。
6.根据权利要求1的可固化树脂材料组合物，其折射率为1.50或更大。
7.根据权利要求1的可固化树脂材料组合物，其中所述基于非反应性硅氧烷的化合物在80℃的粘度为1Pa·s或更小。
8.根据权利要求1的可固化树脂材料组合物，其在80℃的粘度为100Pa·s或更小。
9.根据权利要求1的可固化树脂材料组合物，其用作填充材料，所述填充材料用于在发光器件的光程中提供折射率调节部件。
10.一种光学材料，其包括通过使权利要求1至9中任一项的可固化树脂材料组合物固化获得的固化产物。
11.根据权利要求10的光学材料，其用作用于调节折射率的材料，用于形成光学透镜的材料，用于形成光学波导的材料，或用于减少反射的材料。
12.根据权利要求10的光学材料，其用作用于发光器件的填充部件。
13.一种发光器件，其包括：
发光元件；和
根据权利要求10的光学材料，
其中所述发光器件配置为通过所述光学材料输出从所述发光元件发射的光。
14.根据权利要求13的发光器件，其中所述光学材料用作用于密封所述发光元件的密封部件。
15.根据权利要求14的发光器件，还包括：
反射杯，
其中所述发光元件置于所述反射杯的凹处，所述密封部件设置为与所述发光元件接触，并且填充所述凹处，并且通过构成所述密封部件的光学材料，直接地或者作为在所述反射杯的壁处的反射的结果，输出从所述发光元件发射的光。
16.根据权利要求13的发光器件，还包括：
用于密封所述发光元件的密封部件，
其中所述光学材料用作填充部件，用于填充所述发光元件和所述密封部件之间的间隙。
17.根据权利要求16的发光器件，还包括：
反射杯，
其中所述发光元件置于所述反射杯的凹处，所述填充部件设置为与所述发光元件接触，并且填充所述凹处，所述密封部件设置为与所述填充部件接触，并且通过构成所述填充部件的光学材料，直接地或者作为在所述反射杯的壁处的反射的结果，输出从所述发光元件发射的光。
18.根据权利要求16的发光器件，其中所述密封部件是轴对称的，并且包括环形底面，凸透镜形的侧面，和凹透镜形的顶面；凹处形成于底面中；所述发光元件置于所述凹处中并且在所述底面的中心处；和从所述发光元件发射的光主要从侧面直接地或者作为在顶面处反射的结果而输出。
19.根据权利要求13的发光器件，其中所述光学材料用作密封部件和填充部件，所述密封部件用于密封所述发光元件，所述填充部件用于填充所述发光元件和所述密封部件之间的间隙。
20.根据权利要求14、16和19中任一项的发光器件，其中在所述密封部件的表面上配置防污层。
21.根据权利要求20的发光器件，其中所述防污层由基于氟的树脂组成。
22.根据权利要求13的发光器件，其中所述发光元件包括至少一个置于配线基板上的发光元件，并且所述光学材料用作用于密封所述发光元件的密封部件，所述密封部件安装于所述配线基板上。
23.根据权利要求22的发光器件，其中所述至少一个发光元件包括以列或矩阵的形式排列的多个发光二极管，从而构成背光单元。
24.一种制备发光器件的方法，包括以下步骤：
在基板上安装发光元件；
在所述基板上设置根据权利要求1至9中任一项的可固化树脂材料组合物，从而覆盖所述发光元件；和
固化所述可固化树脂材料组合物，从而提供固化产物和用所述固化产物密封所述发光元件。
25.一种电子器件，包括：
电子元件，和
通过固化根据权利要求1至9中任一项的可固化树脂材料组合物获得的固化产物，
其中所述电子元件用所述固化产物密封。
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