CN101590397A - 一种改性沸石吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

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本发明属于饮用水源地水的净化和有机污染物治理技术领域，具体涉及一种改性沸石吸附剂的制备方法及应用。具体方法：首先对天然沸石进行筛选、清洗、烘干、破碎、筛分后备用；然后配制一定浓度的卤化烷基吡啶溶液备用；定量称取几份备用沸石于锥形瓶中，按不同固液比移取改性剂储备液，在一定温度、一定振荡速度下，反应一定时间后，静止进行固液分离，用水清洗至检测不到改性剂为止，最后采用在一定温度下烘干，即制得改性沸石吸附剂产品。将本吸附剂应用于水中有机物腐殖酸等的吸附去除，具有良好的效果。本发明实现了廉价自然资源的高效利用，且制得的产品适于高有机物含量水源水中有机物腐殖酸等的去除，具有利用率高、成本低廉等优点。

Description

一种改性沸石吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于饮用水源地水的净化和有机污染物治理技术领域，具体涉及一种改性沸石吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
以腐殖酸为代表的溶解性有机物可与饮用水消毒剂氯气等发生一系列反应，形成三氯甲烷、卤代酸等各种潜在致癌物质，所以，源水中的有机物含量已经成为饮用水污染控制的重要对象，如何经济高效地去除水体中腐殖酸等有机污染物已经成为饮用水源有机污染物治理的研究热点。传统去除水体中腐殖酸的方法主要有膜滤法、絮凝法、氧化法、生物法等，然而在实际应用过程中都存在着一些问题；而吸附法依靠吸附剂上密集的孔结构、巨大的比表面积，或通过表面各种活性基团与吸附质形成各种化学键，可以有选择性地富集有机物，因此吸附法去除水中难降解有机物引起了广泛关注。天然沸石是一种具有良好阳离子交换能力和吸附能力的硅铝酸盐矿物，常用作阳离子吸附剂，价格低廉，但天然沸石对阴离子和有机物吸附能力较差。根据有关研究结果表明，用阳离子表面活性剂对沸石进行改性可以极大改善沸石对阴离子和有机物吸附能力。但至今尚没有采用卤化烷基吡啶改性沸石吸附去除水中腐殖酸等有机物的研究报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低廉，所得产品的吸附性能良好的改性沸石吸附剂的制备方法及应用。
本发明提出的改性沸石吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)材料的准备
取天然沸石，用蒸馏水或去离子水清洗、烘干；取冷却后的沸石，进行破碎、研磨、过筛处理，制得粒径为20目～200目的沸石，备用；
称取改性剂，用水配制浓度为5mmol·L-1～100mmol·L-1改性剂储备液，备用；
(2)天然沸石的改性
称取1～20g步骤(1)所得沸石于锥形瓶中，按固液比为1～20的比例移取改性剂储备液，将其放入盛有沸石的锥形瓶中与沸石混合，在15～60℃温度下振荡5h～96h，然后静置24h～94h，即得天然沸石改性体系溶液；
(3)确定改性剂的吸附量
取步骤(2)所得静置后的天然沸石改性体系溶液离心分离，离心速率为500rpm～4000rpm，离心时间为5min～60min，取上清液采用紫外可见分光光度法，定量分析天然沸石改性剂的吸附量，其波长范围为200nm～700nm；
(4)改性沸石的清洗及烘干
确定改性剂吸附量后，采用蒸馏水或去离子水清洗步骤(3)所得改性沸石，直至清洗溶液中检测不到改性剂时为止，检测方法为分光光度法；随后转移清洗后的改性沸石于烧杯或培养皿内，在40℃～100℃鼓风烘干，即得所需产品。
本发明中，所述改性剂为卤化烷基吡啶，其中的卤素为溴或氯，烷基碳原子为12～18个。
本发明提出的改性沸石吸附剂在溶解性有机物吸附中的应用，具体方法为：称取0.050～0.500g制备好的改性沸石吸附剂，加入到浓度为1mg·L-1～250mg·L-1的腐殖酸溶液中，以酸或碱溶液调节溶液的pH值至5.00～10.00后，置于15℃～60℃水浴恒温振荡器上振荡1～48小时，分离测定清液中腐殖酸的浓度，根据吸附前后水中腐殖酸的浓度差，确定吸附剂对水中腐殖酸的吸附效果。
本发明中，调节pH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾，酸为盐酸、硫酸、硝酸，溶液pH调节范围为5.00～10.00。
本发明中，水浴恒温振荡器的振荡速率为60～600rpm。
本发明采用卤化烷基吡啶作为沸石改性剂制备改性沸石吸附剂，结合吸附技术用于水中腐殖酸等有机污染物的去除，实现了廉价自然资源的高效利用，且制得的产品适于饮用水源地溶解性有机污染物的去除，具有利用率高、成本低廉等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本方明实施例1和实施例2路径图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图，详细说明本发明具体实施方式。
实施例1：
(1)取天然沸石，采用蒸馏水清洗数次后，鼓风风干、破碎、研磨、过80目筛备用；配制浓度为50mmol·L-1的溴化十六烷基吡啶储备液备用。
(2)称取9g研磨过筛后的沸石与锥形瓶中，用移液管移取36ml浓度为50mmol·L-1溴化十六烷基吡啶(CPB)储备液与沸石充分混匀后，置于40℃恒温水域振荡器以160rpm振荡2d，静置2d后在3000rpm离心分离，采用紫外分光管度法(λ＝259nm)分析上清液中CPB浓度，根据CPB标准曲线上计算平衡浓度，得到CPB的吸附量为199.5mmol/g沸石。最后采用蒸馏水清洗CPB改性沸石，直至清洗上清液中检测不到CPB后，放于烧杯中在60℃进行鼓风烘干，冷却后即制得改性沸石。
(3)称取0.0500g上述方法制备的改性沸石吸附剂，置于250ml浓度为10.0mg/L腐殖酸溶液中，以氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH为7.50。将溶液置于25±1℃水浴恒温振荡器上振荡24小时，振荡速率为160rpm，UV254和UV410的去除率均达70％以上，腐殖酸吸附量达33.8mg腐殖酸/g改性沸石。
实施例2：
(1)取天然沸石，采用蒸馏水清洗数次后，鼓风风干、破碎、研磨、过80目筛备用；配制浓度为50mmol·L-1的溴化十六烷基吡啶(CPB)储备液备用。
(2)称取9g研磨过筛后的沸石与锥形瓶中，用移液管移取63ml浓度为50mmol·L-1CPB储备液与沸石充分混匀后，置于40℃恒温水域振荡器以160rpm振荡2d，静置2d后在3000rpm离心分离，采用紫外分光管度法(λ＝259nm)分析上清液中CPB浓度，在CPB标准曲线上查得平衡浓度，计算得到CPB的吸附量为329.3mmol/g沸石。最后采用蒸馏水清洗CPB改性沸石，直至清洗上清液中检测不到CPB后，放于培养皿中在60℃进行鼓风烘干，冷却后即制得改性沸石。
(3)称取0.0500g上述方法制备的改性沸石吸附剂，置于250ml浓度为10.0mg/L腐殖酸溶液中，以氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH为8.50。将溶液置于25±1℃水浴恒温振荡器上振荡24小时，振荡速率为160rpm，UV254和UV410的去除率均达81％以上，腐殖酸吸附量达40.0mg腐殖酸/g改性沸石。
实施例3：
(1)取天然沸石，采用蒸馏水清洗数次后，鼓风风干、破碎、研磨、过80目筛备用；配制浓度为50mmol·L-1的氯化十六烷基吡啶(CPC)储备液备用。
(2)称取9g研磨过筛后的沸石与锥形瓶中，用移液管移取27ml浓度为50mmol·L-1CPC储备液与沸石充分混匀后，置于40℃恒温水域振荡器以160rpm振荡2d，静置2d后在3000rpm离心分离，采用紫外分光管度法(λ＝259nm)分析上清液中CPC浓度，在CPC标准曲线上查得平衡浓度，计算得到CPC的吸附量为149.85mmol/g沸石。最后采用蒸馏水清洗CPC改性沸石，直至清洗上清液中检测不到CPC后，放于烧杯中在60℃进行鼓风烘干，冷却后即制得改性沸石。
(3)称取0.0500g上述方法制备的改性沸石吸附剂，置于250ml Ca+浓度为1mmol/L的10.0mg/L腐殖酸溶液中，以氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH为7.50。将溶液置于25±1℃水浴恒温振荡器上振荡24小时，振荡速率为160rpm，UV254和UV410的去除率均达76％以上，腐殖酸吸附量达37.56mg腐殖酸/g改性沸石。

Claims (5)

1、一种改性沸石吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)材料的准备
取天然沸石，用蒸馏水或去离子水清洗、烘干；取冷却后的沸石，进行破碎、研磨、过筛处理，制得粒径为20目～200目的沸石，备用；
称取改性剂，用水配制浓度为5mmol·L-1～100mmol·L-1改性剂储备液，备用；
(2)天然沸石的改性
称取1～20g步骤(1)所得沸石于锥形瓶中，按固液比为1～20的比例移取改性剂储备液，将其放入盛有沸石的锥形瓶中与沸石混合，在15～60℃温度下振荡5h～96h，然后静置24h～94h，即得天然沸石改性体系溶液；
(3)确定改性剂的吸附量
取步骤(2)所得静置后的天然沸石改性体系溶液离心分离，离心速率为500rpm～4000rpm，离心时间为5min～60min，取上清液采用紫外可见分光光度法，定量分析天然沸石改性剂的吸附量，其波长范围为200nm～700nm；
(4)改性沸石的清洗及烘干
确定改性剂吸附量后，采用蒸馏水或去离子水清洗步骤(3)所得改性沸石，直至清洗溶液中检测不到改性剂时为止，检测方法为分光光度法；随后转移清洗后的改性沸石于烧杯或培养皿内，在40℃～100℃鼓风烘干，即得所需产品。
2、根据权利要求1所述的改性沸石吸附剂的制备方法，其特征在于所述改性剂为卤化烷基吡啶，其中的卤素为溴或氯，烷基碳原子为12～18个。
3、一种如权利要求1所述制备方法得到的改性沸石吸附剂在溶解性有机物吸附中的应用，其特征在于具体方法为：称取0.050～0.500g制备好的改性沸石吸附剂，加入到浓度为1mg·L-1～250mg·L-1的腐殖酸溶液中，以酸或碱溶液调节溶液的pH值至5.00～10.00后，置于15℃～60℃水浴恒温振荡器上振荡1～48小时，分离测定清液中腐殖酸的浓度，根据吸附前后水中腐殖酸的浓度差，确定吸附剂对水中腐殖酸的吸附效果。
4、根据权利要求3所述的应用，其特征在于调节pH值的碱为氢氧化钠或氢氧化钾，酸为盐酸、硫酸或硝酸中任一种。
5、根据权利要求3所述的应用，其特征在于水浴恒温振荡器的振荡速率为60～600rpm。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102674646A (zh) * 2012-05-21 2012-09-19 上海海洋大学 一种地表水体污染底泥的原位修复方法
CN103028373A (zh) * 2012-12-03 2013-04-10 姜英杰 一种去除极性有机污染物吸附剂的制备方法
CN106237990A (zh) * 2016-08-15 2016-12-21 河南师范大学 一种用于吸附甲基橙的cpb@zif‑8复合材料及其制备方法
CN106323839A (zh) * 2016-09-09 2017-01-11 中国石油大学(华东) 一种测量纳米颗粒在多孔介质内吸附量的实验方法和装置
CN107265544A (zh) * 2017-06-12 2017-10-20 防城港市渔业技术推广站 一种渔业养殖污水处理池
CN107265756A (zh) * 2017-06-12 2017-10-20 防城港市渔业技术推广站 一种渔业养殖污水处理方法
CN107673365A (zh) * 2017-10-30 2018-02-09 龙燕 生产改性沸石的波裂解方法
CN110813243A (zh) * 2019-10-18 2020-02-21 浙江理工大学 一种用于钙离子吸附的乙酸钠改性天然沸石的制备方法
CN112135695A (zh) * 2018-05-04 2020-12-25 雅宝公司 降低环境污染物的环境有效性的工艺
CN113214841A (zh) * 2021-05-19 2021-08-06 江苏福砳生物环保科技有限公司 一种沸石混合物生产绿色中药材的制备方法及其应用

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102674646A (zh) * 2012-05-21 2012-09-19 上海海洋大学 一种地表水体污染底泥的原位修复方法
CN103028373A (zh) * 2012-12-03 2013-04-10 姜英杰 一种去除极性有机污染物吸附剂的制备方法
CN106237990A (zh) * 2016-08-15 2016-12-21 河南师范大学 一种用于吸附甲基橙的cpb@zif‑8复合材料及其制备方法
CN106237990B (zh) * 2016-08-15 2019-03-19 河南师范大学 一种用于吸附甲基橙的cpb@zif-8复合材料及其制备方法
CN106323839A (zh) * 2016-09-09 2017-01-11 中国石油大学(华东) 一种测量纳米颗粒在多孔介质内吸附量的实验方法和装置
CN106323839B (zh) * 2016-09-09 2019-10-08 中国石油大学(华东) 一种测量纳米颗粒在多孔介质内吸附量的实验方法和装置
CN107265544A (zh) * 2017-06-12 2017-10-20 防城港市渔业技术推广站 一种渔业养殖污水处理池
CN107265756A (zh) * 2017-06-12 2017-10-20 防城港市渔业技术推广站 一种渔业养殖污水处理方法
CN107673365A (zh) * 2017-10-30 2018-02-09 龙燕 生产改性沸石的波裂解方法
CN112135695A (zh) * 2018-05-04 2020-12-25 雅宝公司 降低环境污染物的环境有效性的工艺
CN110813243A (zh) * 2019-10-18 2020-02-21 浙江理工大学 一种用于钙离子吸附的乙酸钠改性天然沸石的制备方法
CN113214841A (zh) * 2021-05-19 2021-08-06 江苏福砳生物环保科技有限公司 一种沸石混合物生产绿色中药材的制备方法及其应用

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