CN106237990A - 一种用于吸附甲基橙的cpb@zif‑8复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于吸附甲基橙的cpb@zif‑8复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于吸附甲基橙的CPB@ZIF‑8复合材料及其制备方法。该复合材料的制备过程是称取0.5g溴代十六烷基砒啶溶于50mL温度为50℃的蒸馏水中，加入0.5g经150℃干燥过夜的ZIF‑8，随后在温度为50℃、振荡速率为160r/min的条件下反应5h，反应结束后离心分离，并用蒸馏水洗涤三次，最后在烘箱内于60℃烘干得到目标产物CPB@ZIF‑8复合材料。本发明制备过程条件可控且制备简便，制得的CPB@ZIF‑8复合材料在废水pH值较宽的范围内对甲基橙吸附量大，吸附速率快，适用于低浓度甲基橙废水的吸附处理。

Description

一种用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于染料废水吸附剂的合成技术领域，具体涉及一种用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料及其制备方法。
背景技术
染料废水通常色度高、COD高且生物降解难，是难处理的工业废水之一。常用的染料废水处理方法有生物法、化学法和吸附法，其中吸附法具有操作简单和成本低等特点，在染料废水处理方面得到了广泛关注。近年来，金属有机骨架材料是研究的热点，其中的沸石-咪唑酯骨架材料（ZIFs）更是引起了研究者的广泛关注。ZIF-8作为一种新型的ZIFs微孔结构材料，具有高的比表面积、稳定性好和孔径可调等优点，且易于对其进行改性以进一步合成结构适宜具有特定性能的复合材料。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种吸附速率快且吸附量大的用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1）、称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后在室温条件下磁力搅拌反应1h，随后以10000r/min的转速离心10min，并用甲醇洗涤三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固体，标记为ZIF-8，玛瑙研钵研磨后备用；
步骤（2）、称取0.5g溴代十六烷基砒啶溶于50mL温度为50℃的蒸馏水中，加入0.5g经150℃干燥过夜的步骤（1）合成的ZIF-8，随后在温度为50℃、振荡速率为160r/min的条件下反应5h，反应结束后离心分离，并用蒸馏水洗涤三次，最后在烘箱内于60℃烘干得到目标产物CPB@ZIF-8复合材料。
本发明所述的用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料，其特征在于是由上述方法制备得到的。
本发明制备过程条件可控且制备简便，制得的CPB@ZIF-8复合材料在废水pH值较宽的范围内对甲基橙吸附量大，吸附速率快，适用于低浓度甲基橙废水的吸附处理。
附图说明
图1是实施例1制得的ZIF-8和CPB@ZIF-8复合材料的XRD曲线；
图2是实施例1制得的ZIF-8和CPB@ZIF-8复合材料的红外光谱曲线；
图3是实施例1制得的ZIF-8和CPB@ZIF-8复合材料的热重曲线；
图4是实施例2中吸附时间对CPB@ZIF-8复合材料吸附甲基橙的影响曲线；
图5是实施例3中甲基橙初始浓度对CPB@ZIF-8复合材料吸附甲基橙的影响曲线；
图6是实施例4中溶液pH对CPB@ZIF-8复合材料吸附甲基橙的影响曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料的合成
步骤（1）、称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后在室温条件下磁力搅拌反应1h，随后以10000r/min的转速离心10min，并用甲醇洗涤三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固体，标记为ZIF-8，玛瑙研钵研磨后备用；
步骤（2）、称取0.5g溴代十六烷基砒啶（CPB）溶于50mL温度为50℃的蒸馏水中，加入0.5g经150℃干燥过夜的步骤（1）合成的ZIF-8，随后在温度为50℃、振荡速率为160r/min的条件下反应5h，反应结束后离心分离，并用蒸馏水洗涤三次，最后在烘箱内于60℃烘干得到目标产物CPB@ZIF-8复合材料。
如图1所示，CPB@ZIF-8复合材料的XRD谱图与原始的ZIF-8的XRD谱图一致，表明两者具有一致的晶体结构，通过溴代十六烷基砒啶改性ZIF-8，ZIF-8的晶体结构并没有破坏。
如图2所示，ZIF-8的红外吸收光谱与文献报道一致，其中3135cm-1和2929cm-1吸收峰分别属于甲基和咪唑环中C-H键的伸缩振动峰，由CPB@ZIF-8复合材料的红外谱图可知，3132cm-1和2925cm-1吸收峰为ZIF-8的甲基和咪唑环中C-H键的伸缩振动峰，2854cm-1吸收峰为CPB的C-H键对称性伸缩振动峰，红外谱图证明CPB@ZIF-8复合材料成功合成。
如图3所示，ZIF-8的热重曲线直到升温至540℃仍保持一个稳定的平台，仅有6%的重量损失，CPB@ZIF-8复合材料的热重曲线升温至540℃，重量损失为31.3%，相对于ZIF-8，重量损失的增量为25.3%，这将归因于溴代十六烷基砒啶的受热分解，表明CPB@ZIF-8复合材料合成成功。
实施例2
吸附时间对CPB@ZIF-8复合材料吸附甲基橙的影响
在30℃，CPB@ZIF-8复合材料30mg，甲基橙废水体积50mL，振荡速率160r/min，如图4所示，当甲基橙初始浓度为100µg/mL和130µg/mL时，吸附60min，吸附量已经分别达到平衡吸附量的83.1%和75.3%，表明CPB@ZIF-8复合材料吸附甲基橙的初期吸附速率较快。
实施例3
甲基橙初始浓度对CPB@ZIF-8复合材料吸附甲基橙的影响
在30℃，CPB@ZIF-8复合材料30mg，甲基橙废水体积50mL，振荡速率160r/min，吸附16h实验条件下，如图5所示，CPB@ZIF-8复合材料对甲基橙的吸附量随着其初始浓度的增加而增大，当初始浓度低于110µg/mL，甲基橙去除率在96%以上，表明CPB@ZIF-8复合材料适合用于低浓度甲基橙废水的吸附处理。
实施例4
溶液pH对CPB@ZIF-8复合材料吸附甲基橙的影响
在30℃，CPB@ZIF-8复合材料30mg，甲基橙废水体积50mL，甲基橙浓度130µg/mL，振荡速度160r/min，吸附16h实验条件下，由图6可知，在较宽的溶液pH值范围内，CPB@ZIF-8复合材料能很好地吸附甲基橙。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1）、称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后在室温条件下磁力搅拌反应1h，随后以10000r/min的转速离心10min，并用甲醇洗涤三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固体，标记为ZIF-8，玛瑙研钵研磨后备用；
步骤（2）、称取0.5g溴代十六烷基砒啶溶于50mL温度为50℃的蒸馏水中，加入0.5g经150℃干燥过夜的步骤（1）合成的ZIF-8，随后在温度为50℃、振荡速率为160r/min的条件下反应5h，反应结束后离心分离，并用蒸馏水洗涤三次，最后在烘箱内于60℃烘干得到目标产物CPB@ZIF-8复合材料。
2.一种用于吸附甲基橙的CPB@ZIF-8复合材料，其特征在于是由权利要求1所述的方法制备得到的。
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