CN106268650B - 一种ctmab@zif-8复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CTMAB@ZIF‑8复合吸附剂及其制备方法。该复合吸附剂的制备过程是将150℃干燥过夜的ZIF‑8加到十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，在振荡速率为160r/min、温度为50℃的条件下反应5h，离心分离并用蒸馏水洗涤三次，最后于60℃干燥得到目标产物CTMAB@ZIF‑8复合吸附剂。本发明制备过程简单、条件可控且操作简便，制备的CTMAB@ZIF‑8复合吸附剂对甲基橙吸附速度快，吸附量大，适用的废水pH值范围宽，对低浓度的甲基橙废水吸附去除率在97%以上。

Description

一种CTMAB@ZIF-8复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于染料废水吸附剂的合成技术领域，具体涉及一种CTMAB@ZIF-8复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
ZIF-8作为一种新型的金属有机骨架材料，具有比表面积大、孔径可调和稳定性好等特点，已经成为气相吸附、液相吸附和催化等领域的研究热点。研究集中于ZIF-8的优化合成及其性能应用。
染料废水具有水量大、COD高、色度高和难处理等特点，而且甲基橙的偶氮与醌式结构又是染料的主体结构，代表性很强。鉴于此，本发明以ZIF-8为平台，利用十六烷基三甲基溴化铵对其改性，制备CTMAB@ZIF-8复合吸附剂，开发对甲基橙吸附速率快和吸附量大的新型吸附剂。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种对甲基橙吸附速率快且吸附量大的CTMAB@ZIF-8复合吸附剂及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种CTMAB@ZIF-8复合吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1）、称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后在室温条件下磁力搅拌反应1h，随后以10000r/min的转速离心10min，并用甲醇洗涤三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固体，标记为ZIF-8，玛瑙研钵研磨后备用；
步骤（2）、称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵于50℃溶于50mL蒸馏水中，随后加入0.5g于150℃干燥过夜的ZIF-8，在振荡速率为160r/min、温度为50℃的条件下反应5h，反应结束后离心分离，并用蒸馏水洗涤三次，最后将得到的产物在烘箱内于60℃烘干得到目标产物CTMAB@ZIF-8复合吸附剂。
本发明所述的CTMAB@ZIF-8复合吸附剂，其特征在于是由上述方法制备得到的。
本发明制备过程简单、条件可控且操作简便，制备的CTMAB@ZIF-8复合吸附剂对甲基橙的吸附速率快，吸附量大，适用的废水pH值范围较宽，对低浓度的甲基橙废水的吸附去除率达到97%以上。
附图说明
图1是实施例1制得的ZIF-8和CTMAB@ZIF-8复合吸附剂的红外光谱曲线；
图2是实施例1制得的ZIF-8和CTMAB@ZIF-8复合吸附剂的热重曲线；
图3是实施例2吸附时间对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响曲线；
图4是实施例3甲基橙初始浓度对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响曲线；
图5是实施例4溶液pH值对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附的合成
步骤（1）、称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后在室温条件下磁力搅拌反应1h，随后以10000r/min的转速离心10min，并用甲醇洗涤三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固体，标记为ZIF-8，玛瑙研钵研磨后备用；
步骤（2）、称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）于50℃溶于50mL蒸馏水中，随后加入0.5g于150℃干燥过夜的ZIF-8，在振荡速率为160r/min、温度为50℃的条件下反应5h，反应结束后离心分离，并用蒸馏水洗涤三次，最后将得到的产物在烘箱内于60℃烘干得到目标产物CTMAB@ZIF-8复合吸附剂。
如图1所示，在ZIF-8红外光谱曲线中，3135cm-1和2929cm-1吸收峰分别属于甲基和咪唑环中C-H键的伸缩振动峰，在CTMAB@ZIF-8复合吸附剂的红外光谱曲线中，2854cm-1吸收峰是长碳链的C-H键弯曲振动峰，证明CTMAB已成功键合到ZIF-8上。
如图2所示，ZIF-8的热重曲线直到升温至540℃仍保持一个稳定的平台，仅有6%的重量损失。而对于CTMAB@ZIF-8复合吸附剂的热重曲线，升温至540℃，重量损失为20%，相对于ZIF-8，重量损失的增量为14%，这将归因于十六烷基三甲基溴化铵的受热分解，表明CTMAB@ZIF-8复合吸附剂成功合成。
实施例2
吸附时间对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响
在甲基橙溶液体积50mL，CTMAB@ZIF-8复合吸附剂质量30mg，振荡速率160r/min，温度30℃条件下，吸附时间对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响曲线见图3，由图可知CTMAB@ZIF-8吸附甲基橙的速度快，60min时甲基橙的吸附量已经为平衡吸附量的90%以上。
实施例3
甲基橙初始浓度对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响
在甲基橙溶液体积50mL，CTMAB@ZIF-8复合吸附剂质量30mg，振荡速率160r/min，温度30℃，吸附时间7h条件下，甲基橙初始浓度对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附量和去除率的影响曲线见图4，由图可知，甲基橙浓度在60µg/mL以下时，甲基橙的去除率在97%以上，表明CTMAB@ZIF-8复合吸附剂适宜低浓度甲基橙废水的吸附处理。
实施例4
溶液pH值对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响
在甲基橙溶液体积50mL，甲基橙浓度80µg/mL，CTMAB@ZIF-8复合吸附剂质量30mg，振荡速率160r/min，温度30℃，吸附时间7h条件下，溶液pH值对CTMAB@ZIF-8复合吸附剂吸附甲基橙的影响曲线见图5，由图可知，CTMAB@ZIF-8复合吸附剂在较宽的pH值范围内保持对甲基橙具有很好的吸附能力。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种CTMAB@ZIF-8复合吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤（1）、称取5.190g 2-甲基咪唑溶于160mL甲醇得到溶液A，称取2.346g六水硝酸锌溶于160mL甲醇得到溶液B，将溶液A和溶液B混合后在室温条件下磁力搅拌反应1h，随后以10000r/min的转速离心10min，并用甲醇洗涤三次，最后于90℃真空干燥12h得到白色固体，标记为ZIF-8，玛瑙研钵研磨后备用；
步骤（2）、称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵于50℃溶于50mL蒸馏水中，随后加入0.5g于150℃干燥过夜的ZIF-8，在振荡速率为160r/min、温度为50℃的条件下反应5h，反应结束后离心分离，并用蒸馏水洗涤三次，最后将得到的产物在烘箱内于60℃烘干得到目标产物CTMAB@ZIF-8复合吸附剂；
在甲基橙溶液体积50mL，上述制得的CTMAB@ZIF-8复合吸附剂质量30mg，振荡速率160r/min，温度30℃条件下，60min时甲基橙的吸附量已经为平衡吸附量的90%以上；
在甲基橙溶液体积50mL，上述制得的CTMAB@ZIF-8复合吸附剂质量30mg，振荡速率160r/min，温度30℃，吸附时间7h条件下，甲基橙浓度在60µg/mL以下时，甲基橙的去除率在97%以上，表明CTMAB@ZIF-8复合吸附剂适宜低浓度甲基橙废水的吸附处理。
2.一种CTMAB@ZIF-8复合吸附剂，其特征在于是由权利要求1所述的方法制备得到的。
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