CN101589709A - 吸附法制备羟基磷灰石农药、化肥缓释复合物 - Google Patents
吸附法制备羟基磷灰石农药、化肥缓释复合物 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种制备羟基磷灰石农药、化肥缓释复合物的吸附法,包括以下步骤:将纳米羟基磷灰石载体于磷酸盐缓冲液中浸泡,再加入起始物料并不断搅拌形成复合物溶液,最后离心得沉淀,沉淀干燥后即得复合物。利用纳米羟基磷灰石本身具有的多孔结构,将药物包埋于载体的内部网格中,避免了其突释现象发生,使药效长久,药物残留量大大降低,更加安全。以纳米羟基磷灰石作为农药、化肥载体得到的产物质量可靠,稳定性强,使用安全,载药量及吸附量都有较大提高;成本低,易于连续化生产,具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及到一种农药、化肥缓释复合物的制备方法,尤其是公开了一种吸附法制备羟基磷灰石农药、化肥缓释复合物,属于农药化肥生产技术领域。
背景技术
目前,在农药化肥生产技术领域中,制备化肥的缓控释制剂主要包括有机氮化合物法、包裹法以及载体法,其中,因工艺及成本等原因,有机氮化合物法很少使用;包裹法以无机物为粘结剂,使心核与外壳相连,但这种方法多因外壳成分在土壤中因水作用下而脱落,缓释效果差;载体法是以天然或合成的高分子材料作载体,或其他适合的载体材料。这种载体材料应同时满足载药量高、可生物降解、受土壤中水分影响较小、能实现养分的持续缓慢释放。
而近几年也有用硅藻土作为缓释农药载体的,但其吸附性差,吸附量有限,硬度稍大,不宜用做农药缓释载体材料;黄土的吸附性也较差,且硬度小,悬浮性也较差,给农药在生产过程中带来很大困难;无论使用粘土、坡屡石或海泡石作为载体制备缓释剂时,因为是固-固混合,所以都存在化肥、农药吸附不均匀、负载量小的问题、且坡屡石或海泡石在使用前都需粉碎,工艺过程复杂,长期使用也会对土壤造成破坏。根据以上情况,本发明要解决的技术问题是首先提高载药均匀性,增加载药量;又由于HAP在制备前先经过磷酸缓冲液的浸泡,使其溶解性得到改善,更加利于药物的释放。
发明内容
本发明公开一种吸附法制备羟基磷灰石农药、化肥缓释复合物,解决了现有该类型的缓释复合物容易载药不均匀,载药量低,释放不完全的问题。
本发明的吸附法制备羟基磷灰石农药、化肥缓释复合物,是通过以下步骤实现的:
将羟基磷灰石载体于磷酸盐缓冲液中浸泡,再加入起始物料并不断搅拌形成复合物溶液,最后离心得沉淀,沉淀干燥后即得复合物。
实现上述的方法的具体步骤如下:
称取HAP粉末0.2-0.5g,加入10~50ml pH6.0~10.0的磷酸缓冲液,浸泡2~4小时,超声粉碎5~10分钟,再加入起始物料0.1~1.5g,35~60℃下缓慢搅拌1~3小时,反应物在室温下10000rpm/min离心10~20分钟,沉淀室温下干燥24~72小时,即得羟基磷灰石缓释复合物。
上述方法涉及的起始物料为氮肥、磷肥、钾肥及其复合肥料或混合肥料中的任一种。
起始物料也可以是:矿物源农药、生物源农药及化学农药中的任一种。
本发明的积极效果在于:利用羟基磷灰石本身具有多孔结构的性质,将药物吸附在载体的内部网格中,达到缓慢释放的目的;制备过程中先将HAP浸泡在磷酸缓冲液中,降低了HAP的溶解性,促进被载物质的释放,使药物残留量大大降低,更加安全;此外由于将农药或化肥先溶解于液体体系中,所以能更均匀的于HAP结合。羟基磷灰石还具有可生物降解特性,所得降解产物为磷酸根离子和钙离子,这些元素可以被作物再吸收,不会对作物及环境产生破坏作用,还可以改善土壤,所以以羟基磷灰石作为农药、化肥载体得到的产物质量可靠,稳定性强,使用安全,载药量及吸附量都有较大提高;成本低,易于连续化生产,具有很好的应用前景。
附图说明:
图1为阿维菌素复合物的FTIR图谱;
图2为阿维菌素复合物XRD图;
图3为阿维菌素复合物扫描电镜照片;
图4为HAP在磷酸缓冲液中不同浸泡时间所得复合物的累积释放曲线;
图5不同实施例所得复合物在水中累积释放曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明,特例举以下实施例。其作用被理解为是对本发明的阐释而非对本发明的任何形式的限制。
实施例1
取羟基磷灰石纳米粒子粉末100mg,浸泡在pH6.5的磷酸缓冲液2h,再超声分散10分钟,然后加入50mg阿维菌素,不断搅拌2h,反应液于室温下10000rpm/min离心15分钟,沉淀在室温下干燥48h,得阿维菌素复合物,4℃保存。表征见图1,图2,扫描电镜照片见图3。
实施例2
取羟基磷灰石纳米粒子粉末100mg,浸泡在pH7.0的磷酸缓冲液3h,再超声分散15分钟,然后加入200mg尿素,不断搅拌3h,反应液于室温下12000rpm/min离心10分钟,沉淀在室温下干燥36h,4℃保存复合物。
实施例3
取羟基磷灰石纳米粒子粉末200mg,浸泡在pH7.5的磷酸缓冲液4h,再超声分散5分钟,然后加入300mg硫酸铜,不断搅拌3h,反应液于室温下12000rpm/min离心10分钟,沉淀在室温下干燥48h,4℃保存复合物。
实施例4
取羟基磷灰石纳米粒子粉末300mg,浸泡在pH8.0的磷酸缓冲液3h,再超声分散10分钟,然后加入500mg脲甲醛,不断搅拌2h,反应液于室温下10000rpm/min离心12分钟,沉淀在室温下干燥48h,4℃保存复合物。
实施例5
取羟基磷灰石纳米粒子粉末500mg,浸泡在pH8.5的磷酸缓冲液3h,再超声分散15分钟,然后加入400mg苯磺隆,不断搅拌1h,反应液于室温下13000rpm/min离心10分钟,沉淀在室温下干燥24h,4℃保存复合物。
实施例6
取羟基磷灰石纳米粒子粉末300mg,浸泡在pH9.0的磷酸缓冲液2h,再超声分散10分钟,然后加入300mg硫酸钾,不断搅拌2h,反应液于室温下10000rpm/min离心15分钟,沉淀在室温下干燥48h,4℃保存复合物。
实施例7
取羟基磷灰石纳米粒子粉末300mg,浸泡在pH9.5的磷酸缓冲液3h,再超声分散10分钟,然后加入200mg辛硫磷,不断搅拌3h,反应液于室温下10000rpm/min离心15分钟,沉淀在室温下干燥72h,4℃保存复合物。
实施例8
取羟基磷灰石纳米粒子粉末400mg,浸泡在pH10.0的磷酸缓冲液4h,再超声分散15分钟,然后加入400mg重过磷酸钙,不断搅拌2h,反应液于室温下11000rpm/min离心11分钟,沉淀在室温下干燥48h,4℃保存复合物。
Claims (4)
1、一种制备羟基磷灰石农药、化肥缓释复合物的吸附法,包括以下步骤:将纳米羟基磷灰石载体于磷酸盐缓冲液中浸泡,再加入起始物料并不断搅拌形成复合物溶液,最后离心得沉淀,沉淀干燥后即得复合物。
2、权利要求1所述的方法,具体步骤如下:
称取HAP粉末0.2-0.5g,加入10~50ml pH6.0~10.0的磷酸缓冲液,浸泡2~4小时,超声粉碎5~10分钟,再加入起始物料0.1~1.5g,35~60℃下缓慢搅拌1~3小时,反应物在室温下10000rpm/min离心10~20分钟,沉淀室温下干燥24~72小时,即得羟基磷灰石缓释复合物。
3、根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:起始物料为氮肥、磷肥、钾肥及其复合肥料或混合肥料中的任一种。
4、根据权利要求书1或2所述的方法,其特征在于:起始物料为矿物源农药、生物源农药及化学农药中的任一种。
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