CN101585961A - 阻燃性聚碳酸酯树脂组合物和光反射部件 - Google Patents

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Abstract

提供一种阻燃性聚碳酸酯树脂组合物和将所述聚碳酸酯树脂组合物成形而成的光线反射板及其周边部件，所述阻燃性聚碳酸酯树脂组合物的特征在于，含有(a)芳香族聚碳酸酯树脂、(b)白色颜料和(c)碱中和处理以及硅烷偶联剂表面处理过的滑石，(a)～(c)成分的合计量为100质量份，其中，(a)成分∶(b)成分∶(c)成分的质量比是91～40∶4～40∶4～20。所述成形品不使用含卤素或磷的阻燃剂，具有高度的光反射性和阻燃性、良好的外观和光线反射率、遮光性、导热性(放热性)、机械特性(刚性)以及尺寸稳定性。

Description

阻燃性聚碳酸酯树脂组合物和光反射部件
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯树脂组合物和光反射部件。更详细地说，本发明涉及：具有优异的耐热性和阻燃性、成形品的光线反射率、遮光性、放热性、机械特性(刚性)、尺寸稳定性、成形性优异的聚碳酸酯树脂组合物以及将所述组合物成形而成的光线反射板及其周边部件。
背景技术
近年来，液晶显示器(LCD)的用途扩大到笔记本电脑、监控器、电视，尤其是最近，在液晶电视，大型化、轻量化、薄型化的开发竞争显著。同时，高画质化在推进、LCD照明装置的背光源也不仅要求大型化、薄型化、轻量化，另外作为光源，随着LED化的推进，对背光源在机械强度(刚性)、尺寸稳定性、放热性等的要求，即，对耐热尺寸稳定性的要求也在提高。
具有优异机械性质的聚碳酸酯树脂通过混合氧化钛等白色颜料，提高反射性能、遮光性能，在这些领域广泛使用。
另一方面，用于这些仪器的树脂材料必须具有阻燃性，虽然已开发了很多阻燃处方，但是，尤其是出于减轻对成形用金属模具的腐蚀以及减轻对环境的负荷这样的目的，要求不含卤素系、磷系阻燃剂。
又，为了迎合大型化、薄型化、轻量化的开发动向，要求聚碳酸酯树脂同时满足光线反射性、遮光性、机械特性(刚性)、尺寸稳定性、放热性(热传导性)等要求。
作为能够得到具有高度光反射性和阻燃性、良好的外观和尺寸精度的成形品的聚碳酸酯树脂组合物、和将该阻燃性聚碳酸酯树脂组合物成形而得到的光线反射板及其周边部件有关的树脂材料，例如在专利文献1中提出以下的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，特征为其含有：(a)作为基准的100重量份芳香族聚碳酸酯树脂，(b)3～30重量份氧化钛，(c)0.1～10重量份聚硅氧烷系化合物，(d)0.1～1重量份聚四氟乙烯，(e)0.5～15重量份板状无机填充剂。
但是，专利文献1中，由于在(c)成分中使用以二氧化硅作为基材的聚硅氧烷系化合物，因此，不含卤素系化合物就可以确保阻燃性，然而却存在这样的问题，由于用于(e)板状无机填充剂的滑石呈现碱性因而聚碳酸酯系树脂水解，所以，引起随分子量劣化的机械特性下降，不能高浓度混合滑石。
因此，在专利文献1中，相对于(a)芳香族聚碳酸酯树脂100重量份，(b)氧化钛被限定为3～30重量份，(c)板状无机填充剂被限定为0.5～15重量份，不能够充分满足光线反射性、遮光性、放热性、机械特性(刚性)以及尺寸稳定性。
现有技术文献
专利文献1：日本专利特开2005-15659号公报
发明内容
本发明是在这样的情况下完成的，目的在于提供一种阻燃性聚碳酸酯树脂组合物和将该聚碳酸酯树脂组合物成形得到的光线反射板及其周边部件，所述阻燃性聚碳酸酯树脂组合物能够得到不使用含有卤素或磷的阻燃剂、具有高度的光反射性和阻燃性、具有良好的外观和光线反射率、遮光性、热传导性(放热性)、机械特性(刚性)、尺寸稳定性的成形品。
本发明人为达到上述目的进行反复专心研究，结果发现：在芳香族聚碳酸酯树脂中使用经特定处理的滑石、使用氧化钛作为白色颜料，并以特定的比例含有上述这些物质的聚碳酸酯树脂组合物能够达到上述目的，并最终完成了本发明。
即，本发明提供以下的芳香族聚碳酸酯树脂组合物和光线反射部件。
1.一种阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，特征在于，含有(a)芳香族聚碳酸酯树脂、(b)白色颜料和(c)碱中和处理以及硅烷偶联剂表面处理过的滑石，(a)～(c)成分的合计量为100质量份，其中，(a)成分：(b)成分：(c)成分的质量比是91～40∶4～40∶4～20。
2.上述1的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(a)成分芳香族聚碳酸酯树脂含有高流动聚碳酸酯共聚物和/或聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物。
3.上述2的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(a)成分芳香族聚碳酸酯树脂含有聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷共聚物。
4.上述1或2的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(c)成分滑石的硅烷偶联剂表面处理是选自氨基改性硅烷、羧基改性硅烷、丙烯基改性硅烷、环氧改性硅烷中的至少一种硅烷偶联剂的表面处理。
5.上述1～4中任一项的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，相对于(a)～(c)成分100质量份，还含有(d)有机聚硅氧烷0.1～3质量份以及(e)含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物0.1～5质量份。
6.上述5的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(d)有机聚硅氧烷是烷基氢化聚硅氧烷或烷氧基聚硅氧烷。
7.上述6的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，烷氧基聚硅氧烷是具有以下分子结构的有机聚硅氧烷，所述分子结构为：对于聚硅氧烷主链，借由亚甲基与烷氧基相键合。
8.上述5的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(e)含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物是这样得到的：在存在40～90质量份(X)聚有机硅氧烷颗粒的条件下，聚合(Y)由多官能性单体(y-1)100～50质量％和其他能够共聚的单体(y-2)0～50质量％构成的乙烯基系单体0.5～10质量份，再聚合(Z)其他的乙烯基系单体5～50质量份[其中，(X)、(Y)、(Z)的合计量为100质量份]。
9.一种光反射部件，由上述1～8中任一项的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物成形加工而得到。
本发明中，通过使用基于独特的氧化钛的稳定化技术的特定的滑石，以往的由滑石引起的聚碳酸酯系树脂的水解劣化被抑制，因此能够实现滑石和氧化钛的高浓度混合。
结果，在聚碳酸酯树脂组合物中，不含卤素系阻燃剂、金属盐系阻燃促进剂，就能够确保阻燃性，进而，能够体现高水平的光线反射率、遮光性、导热性(放热性)、机械特性(刚性)、尺寸稳定性，因此，能够在要求高光线反射性能和刚性的结构部件、以发热大的LED为光源的反射基材、反射部件等的要求耐热尺寸稳定性的领域中广泛使用。
具体实施方式
[(a)芳香族聚碳酸酯树脂]
本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中的(a)芳香族聚碳酸酯树脂通过以任意的组合混合高流动聚碳酸酯共聚物(a-1：也称为高流动共聚PC)、聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚体(a-2：也称为聚有机硅氧烷共聚PC)和一般的芳香族聚碳酸酯树脂(a-3：也称为一般PC)的聚碳酸酯系树脂，能够配合成形品的形状、成形方法调整为任意的成形流动性、机械物性、耐热性。
本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中的(a)芳香族聚碳酸酯树脂，通过含有高流动共聚PC(a-1)和/或聚有机硅氧烷共聚PC(a-2)，可以减少由于混合(b)成分滑石而引起的机械特性(耐冲击性)的下降带来的影响，因此，可以很好地利用。
其中，聚二甲基硅氧烷共聚聚碳酸酯树脂(也称为PC-PDMS)作为聚有机硅氧烷共聚PC(a-2)可以适宜地用于改善由混合(b)成分滑石而引起的机械特性(耐冲击性)的下降。
(a)芳香族聚碳酸酯树脂所使用的高流动共聚PC(a-1)是酚改性二醇共聚聚碳酸酯，可以用被称为界面聚合法的惯用制造方法制造。即，可以通过使二元酚、酚改性二醇及碳酰氯等碳酸酯前驱体反应的方法制造。具体地，例如，在二氯甲烷等惰性溶剂中，在公知的酸受体或分子量调节剂的存在下，进而根据需要添加催化剂或支化剂，使二元酚、酚改性二醇以及碳酰氯等碳酸酯前驱体反应。
高流动共聚PC(a-1)具有下述通式(I)和(II)表示的重复单元。
【化1】
Figure A20091014651900061
通式(I)中，对于R1、R2、a、b和X，和下述通式(Ia)一起说明。又，通式(II)中，对于R3、R4、c、d、n和Y，和后述的通式(IIa)一起说明。
高流动共聚PC的制造中使用的二元酚可以例举下述通式(Ia)所表示的化合物。
【化2】
Figure A20091014651900062
通式(Ia)中，R1和R2各自独立地表示碳原子数1～6的烷基，烷基可以是直链状、含支链状和环状的任一个。作为烷基具体地可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基、异己基、环戊基、环己基等。a和b分别表示R1和R2的取代数，是0～4的整数。此外，存在多个R1时，相互之间可以相同也可以不同，存在多个R2时，相互之间可以相同也可以不同。
X表示单键、碳原子数1～8的亚烃基(alkylene)(例如，亚甲基、1，2-亚乙基(ethylene)、1，2-亚丙基(propylene)、亚丁基(butylene)、亚戊基(pentylene)、亚己基(hexylene)等)、碳原子数2～8的亚烷(alkylidene)基(例如，亚乙基(ethylidene)、异亚丙基(isopropylidene)等)、碳原子数5～15的环亚烃基(例如，亚环戊基(cyclopentylene)、亚环己基(cyclohexylene)等)、碳原子数5～15的环亚烷基(例如，环亚戊基(cyclopentylidene)、环亚己基(cyclohexylidene)等)、-S-、-SO-、-SO2-、-O-、-CO-键或下式(III)或下式(IV)表示的基团。
【化3】
Figure A20091014651900071
上述通式(I a)表示的二元酚有多种多样，尤其合适的是2，2-二(4-羟基苯基)丙烷[通称：双酚A]。双酚A以外的双酚可以例举：二(4-羟基苯基)甲烷、1，1-二(4-羟基苯基)乙烷、2，2-二(4-羟基苯基)丁烷、2，2-二(4-羟基苯基)辛烷、2，2-二(4-羟基苯基)苯甲烷、2，2-二(4-羟基-1-甲基苯基)丙烷、二(4-羟基苯基)萘甲烷、1，1-二(4-羟基叔丁基苯基)丙烷、2，2-二(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、2，2-二(4-羟基-3，5-四甲基苯基)丙烷、2，2-二(4-羟基-3-氯苯基)丙烷、2，2-二(4-羟基-3，5-四氯苯基)丙烷、2，2-二(4-羟基-3，5-四溴苯基)丙烷等的二(羟基芳基)链烷烃类；1，1-二(4-羟基苯基)环戊烷、1，1-二(4-羟基苯基)环己烷、1，1-二(4-羟基苯基)-3，5，5-三甲基环己烷等的二(羟基芳基)环烷烃类；4，4’-二羟基苯基醚、4，4’-二羟基-3，3’二甲基苯基醚等的二羟基芳基醚类；4，4’-二羟基二苯基硫化物、4，4’-二羟基-3，3’二甲基二苯基硫化物等的二羟基二芳基硫化物类；4，4’-二羟基二苯基亚砜、4，4’-二羟基-3，3’二甲基二苯基亚砜等的二羟基二芳基亚砜类；4，4’-二羟基二苯基砜、4，4’-二羟基-3，3’二甲基二苯基砜等的二羟基二芳基砜类；4，4’-二羟基二苯基等的二羟基二苯基类；9，9-二(4-羟基苯基)芴、9，9-二(4-羟基-3-甲基苯基)芴等的二羟基二芳基芴类；1，3二(4-羟基苯基)金刚烷、2，2二(4-羟基苯基)金刚烷、1，3二(4-羟基苯基)-5，7-二甲基金刚烷等二羟基二芳基金刚烷类；二(4-羟基苯基)二苯甲烷、4，4’-[1，3-亚苯基二(1-甲基亚乙基)]双酚、10，10-二(4-羟基苯基)-9-蒽酮、1，5-二(4-羟基苯基硫)-2，3-二氧杂戊烯等。这些二元酚，可以分别单独使用，也可以两种以上混合使用。
作为分子量调节剂，可以使用能够用于聚碳酸酯树脂聚合的各种物质。具体而言，一元酚有例如，苯酚、邻正丁基苯酚、间正丁基苯酚、对正丁基苯酚、邻异丁基苯酚、间异丁基苯酚、对异丁基苯酚、邻叔丁基苯酚、间叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚、邻正戊基苯酚、间正戊基苯酚、对正戊基苯酚、邻正己基苯酚、间正己基苯酚、对正己基苯酚、对叔辛基苯酚、邻环己基苯酚、间环己基苯酚、对环己基苯酚、邻苯基苯酚、间苯基苯酚、对苯基苯酚、邻正壬基苯基、间壬基苯基、对正壬基苯基、邻枯基苯基、间枯基苯基、对枯基苯基、邻萘基苯酚、间萘基苯酚、对萘基苯酚、2，5-二叔丁基苯酚、2，4-二叔丁基苯酚、3，5-二叔丁基苯酚、2，5-二枯基苯酚、3，5-二枯基苯酚、对甲酚、溴基苯酚、三溴苯酚、在邻位、间位或对位具有平均碳原子数为12～35的直链状或含支链状烷基的单烷基苯酚、9-(4-羟基苯基)-9-(4-甲氧基苯基)芴、9-(4-羟基-3-甲基苯基)-9-(4-甲氧基-3-甲基苯基)芴、4-(1-金刚烷基)苯酚等。这些一元酚中，较好的是使用对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、对苯基苯酚等。
作为催化剂，可以适宜使用相间移动催化剂，例如叔胺或其盐、季铵盐、季鏻盐等。作为叔胺可以例举三乙胺、三丁胺、N，N-二甲基环己胺、吡啶、二甲基苯胺等。又，作为叔胺盐可以例举：这些叔胺的盐酸盐、溴酸盐等。作为季铵盐例如有，氯化三甲基苄基铵、氯化三乙基苄基铵、氯化三丁基苄基铵、氯化三辛基甲基铵、氯化四丁基铵、溴化四丁基铵等，季鏻盐可以例举氯化四丁基鏻、溴化四丁基鏻等。这些催化剂可以分别单独使用，也可以组合2种以上使用，上述催化剂中，较好的是叔胺，尤其是三乙胺更合适。
惰性有机溶剂多种多样，例如有，二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2，2-四氯乙烷、五氯乙烷、氯苯等氯代烃，或甲苯、苯乙酮等。这些有机溶剂可以分别单独使用，也可以组合2种以上使用。其中，尤其是二氯甲烷合适。
作为支化剂可以使用例如，1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷，α，α’，α”-三(4-羟基苯基)-1，3，5-三异丙基苯，1-[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]-4-[α’，α’-二(4”-羟基苯基)乙基]苯，4，4’-[1-[4-[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯基]亚乙基]双酚，间苯三酚、偏苯三酸、靛红二(邻甲酚)等具有三个以上官能团的化合物。
用于高流动共聚PC的制造的酚改性二醇是下述通式(IIa)表示的酚改性二醇。
【化4】
Figure A20091014651900081
通式(IIa)中，R3、R4分别独立地表示碳原子数1～3的烷基，作为烷基可以例举甲基、乙基、正丙基以及异丙基。R3有多个时，相互可以相同也可以不同，R4有多个时，相互可以相同也可以不同。Y表示碳原子数2～15的直链或含支链的亚烃基，作为亚烃基可以例举1，2-亚基、1，2-亚丙基、亚丁基(butylene)、异亚丁基(isobutylene)、亚戊基(pentylene)以及异亚戊基(isopentylene)等亚烃基、亚乙基(ethylidene)、亚丙基(propylidene)、异亚丙基(isopropylidene)、亚丁基(butylidene)、异亚丁基(isobutylidene)、亚戊基(pentylidene)以及异亚戊基((isopentylidene)等亚烷基。c及d是0～4的整数，n是2～200的整数。n较好的是6～70。
上述通式(IIa)表示的酚改性二醇是例如，由羟基苯甲酸或其烷基酯、酸氯化物与聚醚二醇衍生的化合物。所述酚改性二醇可以用日本专利特开昭62-79222号公报、日本专利特开昭60-79072号公报、日本专利特开2002-173465号公报等中提议的方法合成，较好的是对由这些方法得到的酚改性二醇加以适宜的精制。作为精制方法，例如，在反应后期将体系内减压、蒸馏除去过剩的原料(如对羟基苯甲酸)的方法、用水或碱性水溶液(例如碳酸氢钠水溶液)等清洗酚改性二醇的方法等。
作为羟基苯甲酸烷基酯，代表例有羟基苯甲酸甲酯、羟基苯甲酸乙酯等。聚醚二醇用HO-(Y-O)n-H(Y和n同前)表示，含有由碳原子数为2～15的直链状或含支链状的氧化烯基构成的重复单元。具体地可以举出聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇等。从到手性和疏水性的观点，聚丁二醇尤其好。聚醚二醇的氧化烯基的重复数n是2～200、较好的是6～70。n为2以上的话，将酚改性二醇共聚时的效率高，n为200以下的话，具有(a-1)聚碳酸酯共聚物的耐热性的降低小这样的优点。
作为酸氯化物，代表例有由羟基苯甲酸和碳酰氯得到的物质。更具体地，可以根据专利第2652707号公报等记载的方法得到。虽然说羟基苯甲酸或其烷基酯可以是对位体、间位体、邻位体的任何一种，但是从共聚反应这一点来讲较好的是对位体。邻位体存在由于对羟基的立体障碍而使共聚反应劣化的担忧。
高流动共聚PC的制造工序中，为了防止酚改性二醇的变质等，较好的是尽可能作为二氯甲烷溶液来使用。不能使用二氯甲烷时，可以使用氢氧化钠等碱性水溶液。
高流动共聚PC的制造工序中，增加酚改性二醇的共聚量的话，虽然流动性被改善，但是耐热性下降。因此，酚改性二醇的共聚量较好的是根据希望的流动性和耐热性的平衡进行选择。酚改性二醇共聚量过多的话，如日本专利特开昭62-79222号公报所揭示的那样，变为弹性体状，存在不能用于与一般的聚碳酸酯树脂同样的用途的担忧。为了保持100℃以上的耐热性，高流动共聚PC(a-1)聚碳酸酯共聚物中含有的酚改性二醇残基的量为1～30质量％、较好的是1～20质量％、更好的是1～15质量％。
高流动共聚PC的对比粘度是30～71[相当于Mv(粘均分子量)＝10,000～28,100]，较好的是34～62(相当于Mv＝12,000～24,100)。对比粘度为30以上的话，机械物性良好，对比粘度为71以下的话，酚改性二醇(共聚用单体)的共聚效果被良好地发挥。
又，想要显现高流动性的话，大量的共聚用单体是必需的，对比粘度为71以下的话，相对于共聚用单体的使用量耐热量不会大幅降低。对比粘度是以ISO 1628-4(1999)为基准测定的值。
作为用于(a)芳香族聚碳酸酯树脂的聚有机硅氧烷共聚PC(a-2)有多种多样，较好的是含有具有下述通式(V)所表示结构的重复单元的聚碳酸酯部分、和具有下述通式(VII)表示的重复单元的聚有机硅氧烷部分，
【化5】
Figure A20091014651900101
[式(V)中，R5和R6分别是卤原子(例如，氯、溴、氟、碘)或碳原子数为1～8的烷基，e和f分别是0～4的整数。R5有多个时，相互可以相同也可以不同，R6有多个时，相互可以相同也可以不同。另外，Z表示碳原子数为1～8的亚烃(alkylene)基、碳原子数为2～8的亚烷(alkylidene)基、碳原子数为5～15的环亚烃基、碳原子数为5～15的环亚烷基或者-SO2-、-SO-、-S-、-O-、-CO-键、单键或以下通式(VI)表示的基团。]
【化6】
Figure A20091014651900102
【化7】
Figure A20091014651900103
[式(VII)中，R7、R8和R9分别是氢、碳原子数为1～6的烷基或苯基，可以分别相同或不同。又，g和h分别是0或1以上的整数。]
所述聚有机硅氧烷部分的聚合度，从阻燃性、成形品的外观这两点，较好的是5～1000，更好的是20～300。聚有机硅氧烷共聚PC是含有具有上述通式(V)表示的重复单元的聚碳酸酯部分和具有上述通式(VII)表示的重复单元的聚有机硅氧烷部分的嵌段共聚物，粘均分子量是10,000～50,000，较好的是15,000～35,000。又，较好的是聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物的正己烷可溶成分为1.0质量％以下。
从阻燃性的观点，所述聚有机硅氧烷共聚PC中，聚有机硅氧烷部分的含量较好的是0.1～10质量％，更好的是0.5～5质量％。
所述聚有机硅氧烷共聚PC可以例如，使预先制造的构成聚碳酸酯部分的聚碳酸酯低聚物(PC低聚物)和构成聚有机硅氧烷部分的、末端具有反应性基团的聚有机硅氧烷[例如，聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚二乙基硅氧烷等的聚二烷基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷等]溶解在二氯甲烷、氯苯、氯仿等溶剂中，加入双酚的氢氧化钠水溶液，使用三乙胺或氯化三甲基苄基铵等作为催化剂，通过界面反应来制造。又，也可以使用根据日本专利特公昭44-30108号公报或特公昭45-20510号公报记载的方法制造的聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物。
用作为聚有机硅氧烷共聚PC的具有通式(V)所示的重复单元的聚碳酸酯低聚物可以用溶剂法，即，在二氯甲烷等溶剂中，在公知的酸受体、分子量调节剂的存在下，通过通式(VIII)所示的二元酚和碳酰氯这样的碳酸酯前躯体的反应或者二元酚和二苯基碳酸酯这样的碳酸酯前躯体之间的酯交换反应制造。
【化8】
Figure A20091014651900111
[式中，R5、R6、Z、e以及f同前。]
上述通式(VIII)所示的二元酚有各种各样，尤其较好的是2，2-二(4-羟基苯基)丙烷(所谓的双酚A)。又，也可以用其他的二元酚替代双酚A的一部分或全部。作为双酚A以外的其他二元酚可以例举，二(4-羟基苯基)烷烃、对苯二酚、4，4-二羟基苯基、二(4-羟基苯基)环烷烃、二(4-羟基苯基)硫化物、二(4-羟基苯基)砜、二(4-羟基苯基)亚砜、二(4-羟基苯基)醚、二(4-羟基苯基)酮这样的化合物或者二(3，5-二溴-4-羟基苯基)丙烷、二(3，5-二氯-4-羟基苯基)丙烷这样的卤化双酚类等。
供给聚有机硅氧烷共聚PC的制造用的聚碳酸酯低聚物可以是使用1种这些二元酚的同聚物，也可以是使用2种以上的共聚物。进而，也可以是将多官能性芳香族化合物与上述二元酚并用得到的热塑性随机支化聚碳酸酯。制造正己烷可溶成分为1.0质量％以下的聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物时，较好的是例如，使共聚物中的聚有机硅氧烷的含量为10质量％以下，同时，使用上述通式(VII)所示的重复单元的数目为5以上者，且，使用叔胺等催化剂5.3×10-3mol/(kg·低聚物)以上进行上述聚合。
用于(a)芳香族聚碳酸酯树脂的一般PC(a-3)可以使用通过惯用的方法制造得到的产物，例如，通常，通过使二元酚和碳酰氯或碳酸酯化合物等聚碳酸酯前躯体反应而制得的产物。具体地，例如，在二氯甲烷等溶剂中，在公知的酸受体和分子量调节剂存在下，进而根据需要添加支化剂，通过二元酚和碳酰氯这样的碳酸酯前躯体反应，或者二元酚和碳酸二苯酯这样的碳酸酯前躯体的酯交换反应等制造得到的产物。
作为制造一般PC所用的二元酚有各种各样，尤其是，2，2-二(4-羟基苯基)丙烷(通称：双酚A)较好，作为双酚A以外的双酚，可以使用例如上述的聚碳酸酯共聚物中举例的双酚。
又，作为碳酸酯化合物，可以例举碳酸二苯酯等碳酸二芳基酯或碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等碳酸二烷基酯等。作为分子量调节剂，只要是通常用于聚碳酸酯的聚合中使用的分子量调节剂，则可以使用各种分子量调节剂。具体地，作为一元酚可以使用例如苯酚、邻正丁基苯酚、间正丁基苯酚、对正丁基苯酚等、或上述的聚碳酸酯共聚物中举例的一元酚。一元酚中，可以适宜使用对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、对苯基苯酚等。
此外，作为支化剂，与上述聚碳酸酯共聚物一样，例如，也可以使用1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷，α，α’，α”-三(4-羟基苯基)1，3，5-三异丙基苯，1-[α-甲基-α-(4’-羟基苯基)乙基]-4-[α’，α’-二(4”-羟基苯基)乙基]苯，间苯三酚、偏苯三酸、靛红二(邻甲酚)等具有三个以上官能团的化合物。
本发明中使用的一般PC，通常，粘均分子量是10,000～100,000，较好的是13,000～40,000。一般PC可以使用前面说明过的一般PC或者市售品。
(a)芳香族聚碳酸酯树脂中含有的高流动PC(a-1)、聚有机硅氧烷共聚PC(a-2)和一般PC(a-3)的混合比例(a-1)∶(a-2)∶(a-3)，以质量比计较好的是1～100∶99～0∶99～0，更好的是10～90∶90～10∶80～0，更好的是20～60∶80～10∶70～10。
[(b)白色颜料]
(b)白色颜料可以使用各种各样的白色颜料。具体地，例如，氧化钛、氧化锌、锌钡白、硫化锌、铅白等。其中，着色力优异的氧化钛较好。作为氧化钛，可以是金红石型或锐钛型中的任何一种，较好的是使用热稳定性、耐气候性优异的金红石型。氧化钛用各种表面处理剂处理、覆盖其表面的话更有效。作为其处理剂常用的是水合氧化铝、二氧化硅、锌等。此外，为了使氧化钛在树脂中的分散性提高，也可以使用硅酮油或多元醇等。
[(c)滑石]
本发明中使用经过碱中和处理和硅烷偶联剂表面处理的滑石作为无机填充剂。
如前所述，通常的滑石是碱性，使聚碳酸酯系树脂水解。因此，带来伴随聚碳酸酯系树脂的分子量劣化的机械特性下降。本发明中，通过适宜使用事前用酸进行碱中和处理过的滑石，就解决了这个问题。又，本发明中，通过中和处理对分子量劣化的抑制，可以高浓度地混合(b)白色颜料和(c)滑石的无机颗粒。
又，本发明使用的滑石是在碱中和处理后又实施了硅烷偶联剂表面处理的滑石。通过所述硅烷偶联剂表面处理，对于由于与树脂界面之间密接强度的提高而引起的机械特性的提高、抑制微量残留的碱金属离子的溶出成分有效。
硅烷偶联剂表面处理所使用的偶联剂可以例举，氨基改性硅烷、羧基改性硅烷、丙烯酸改性硅烷、环氧改性硅烷等，都可以适宜地使用。
本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中，(a)～(c)成分合计量100质量份中的(a)成分∶(b)∶(c)成分的质量比是91～40∶4～40∶4～20，较好的是80～50∶10～30∶10～20。
通过使(a)成分的质量比为91以下，能够确保氧化钛或滑石的含量、显现充分的光线反射率、遮光性、导热性(放热性)、机械特性(刚性)、尺寸稳定性，又，通过使其为40以上，能够确保充分的成形流动性。
通过使(b)成分的质量比为4以上，提高光线反射率、遮光性，通过使其为40以下，熔融混炼时的混合的难度、机械特性(耐冲击性)的降低变小。
通过使(c)成分的质量比为4以上，提高机械特性(刚性)、尺寸稳定性，通过使其为40以下，机械特性(耐冲击性)的降低变小。
[(d)有机聚硅氧烷]
本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中，可以混合(d)有机聚硅氧烷。
作为(d)有机聚硅氧烷，可以适宜使用烷基氢化聚硅氧烷以及烷氧基聚硅氧烷，例如，可以使用举例東レ·ダウコ一ニング公司生产的SH1107、SR2402、BY16-160、BY16-161、BY16-160E、BY16-161E。
作为(d)有机聚硅氧烷，尤其适宜使用烷氧基聚硅氧烷(BY16-161)，它是具有这样的分子结构的有机聚硅氧烷对于聚硅氧烷主链，借由亚甲基与烷氧基相键合。
(d)成分的含量较好的是，相对于(a)～(c)成分的合计量100质量份，混合0.01～3质量份，更好的是0.05～3质量份，再好一些的是0.1～2质量份，特别好的是0.4～2质量份。
通过混合0.01质量份以上的(d)有机聚硅氧烷，可以抑制(a)聚碳酸酯树脂的劣化和分子量下降，通过使其为3质量份以下，不会有在成形体表面产生银色、使产品外观下降的担忧。
[(e)阻燃剂]
本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中可以含有(e)阻燃剂。(e)成分没有特别限制，可以使用磷系、金属盐系、聚硅氧烷系等阻燃剂，较适宜的是使用含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物。
作为含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物的较好的具体例子有这样得到的：在存在40～90质量份(X)聚有机硅氧烷颗粒的条件下，聚合(Y)由多官能性单体(y-1)100～50质量％和其他能够共聚的单体(y-2)0～50质量％构成的乙烯基系单体0.5～10质量份，再聚合(Z)其他的乙烯基系单体5～50质量份，其中，(X)、(Y)及(Z)的合计量为100质量份。
从光散射法或电子显微镜观察求出的(X)聚有机硅氧烷颗粒的数均粒径较好的是0.008～0.6μm、更好的是0.01～0.2μm、尤其好的是0.01～0.15μm。所述数均粒径不足0.008μm的聚有机硅氧烷颗粒是难以得到的，超过0.6μm时，阻燃性有恶化的倾向。
又，从阻燃性、耐冲击性这两点，较好的是(X)聚有机硅氧烷颗粒的甲苯不溶成分量(在室温下将0.5g该颗粒在甲苯80ml中浸渍24小时时的甲苯不溶成分的量)为95％以下，进而50％以下更好，尤其好的是20％以下。
多官能性单体(y-1)是分子内含有2个以上聚合性不饱和键的化合物，具体例子有，甲基丙烯酸烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯、异氰脲酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二甲基丙烯酸1，3-丁二醇酯、二乙烯基苯等。这些可以单独使用，也可以并用2种以上。其中，从经济性和效果这两点，较好的是使用甲基丙烯酸烯丙酯。
作为其他能够共聚的单体(y-2)的具体例，可以例举，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、对丁基苯乙烯等芳香族乙烯基系单体、丙烯腈、甲基丙烯腈等氰化乙烯基系单体、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟基乙酯、丙烯酸羟基丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟基乙酯等(甲基)丙烯酸酯系单体、含有衣康酸、(甲基)丙烯酸、富马酸、马来酸等羧基的乙烯基系单体等。这些可以单独使用，也可以2种以上并用。
其他的乙烯基系单体是为了获得含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物而使用的成分，进而，将该接枝共聚物混合到芳香族聚碳酸酯树脂中以改善阻燃性和耐冲击性时，也是在将该接枝共聚物与芳香族聚碳酸酯树脂混合而改良阻燃性以及耐冲击性时为了确保接枝共聚物与芳香族聚碳酸酯树脂的相溶性、使接枝共聚物均匀地分散在芳香族聚碳酸酯树脂中而使用的成分。
因此，作为(Z)其他的乙烯基系单体，该乙烯基系单体的聚合物的溶解度参数较好的是9.15～10.15[(cal/cm3)1/2]、更好的是9.17～10.10[(cal/cm3)1/2]、尤其好的是9.20～10.05[(cal/cm3)1/2]。溶解度参数在上述范围的话，阻燃性提高。关于有关溶解度参数的详细情况，记载在日本专利特开2003-238639号公报中。
(e)成分的平均粒径，用电子显微镜求得的值计较好的是0.1～1μm，这样能够分散。平均粒径大于1μm的话，不能得到充分的阻燃性、刚性和冲击强度，小于0.1μm的话，冲击强度的提高变得不充分。
相对于(a)～(c)成分的合计量100质量份，(e)成分的混合量通常为0.1～5质量份左右、较好的是0.2～4质量份，更好的是0.4～3质量份。通过使其为0.1质量份以上，能够获得阻燃性和冲击强度，通过使其为5质量份以下，阻燃性和刚性不会下降。
但是，与阻燃性水平的要求相对应，也可以不混合(e)成分。即使不混合(e)成分，虽然有时根据实验片的厚度会有所不同，但是(c)滑石的混合量超过10质量份左右的话，还是能够确保被UL规格规定的阻燃性。
[其他]
又，根据需要，本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中可以混合磷系稳定剂、聚四氟乙烯以及各种添加剂。
磷系稳定剂能够使制造时或成形加工时的热稳定性提高，使机械特性、色相和成形稳定性提高。作为有关磷系稳定剂可以例举磷酸系化合物和/或芳香族膦化合物。
作为磷酸系化合物，可以例举亚磷酸、磷酸、亚膦酸、膦酸以及它们的酯等。具体地，可以例举，磷酸三苯基酯、磷酸三(壬基苯基)酯、磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯、磷酸三癸基酯、磷酸三辛基酯、磷酸三(十八烷基)酯、磷酸二癸基单苯基酯、磷酸二辛基单苯基酯、磷酸二异丙基单苯基酯、磷酸单丁基二苯基酯、磷酸单癸基二苯基酯、磷酸单辛基二苯基酯、二(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、2，2-亚甲基二(4，6-二叔丁基苯基)辛基磷酸酯、二(壬基苯基)季戊四醇二磷酸酯、二(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯、二硬脂酰基季戊四醇二磷酸酯、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、二苯基单邻二甲苯基磷酸酯、磷酸二丁酯、磷酸二辛酯、磷酸二异丙酯、4，4’-二亚苯基二次膦酸四(2，4-二叔丁基苯基)酯、苯膦酸二甲酯、苯膦酸二乙酯、苯膦酸二丁酯、下述化合物1～10等。
【化9】
Figure A20091014651900161
化合物1
【化10】
Figure A20091014651900171
化合物2
【化11】
Figure A20091014651900172
化合物3
【化12】
Figure A20091014651900173
化合物4
【化13】
Figure A20091014651900181
化合物5
【化14】
化合物6
【化15】
Figure A20091014651900183
化合物7
【化16】
化合物8
【化17】
Figure A20091014651900192
化合物9
【化18】
Figure A20091014651900193
化合物10
其中，较好的是上述化合物1、二(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯((ADEKA公司制，商品名：PEP-36)以及三(2，4-二叔丁基苯基)磷酸酯(チバ·スペシヤルテイ·ケミカル公司制，商品名：Irg168)。
作为芳香族膦化合物，可以例举下述通式(IX)所示的芳基膦化合物。
P-(W)3                (IX)
[式中，W是烃，至少其中之一是可以具有取代基的碳原子数6～18的芳基。]
上述通式(IX)的芳基膦化合物可以例举，三苯基膦、二苯基丁基膦、二苯基十八烷基膦、三(对甲苯基)膦、三-(对壬基苯基)膦、三(萘基)膦、二苯基-(羟甲基)-膦、二苯基-(乙酰氧基甲基)膦、二苯基-(β-乙基羧基乙基)膦、三-(对氯代苯基)膦、三-(对氟代苯基)膦、二苯基苄基膦、二苯基-β-氰基乙基膦、二苯基-(对羟基苯基)膦、二苯基-1，4-二羟基苯基-2-膦、苯基萘基苄基膦等。其中，尤其可以适宜使用三苯基膦。
磷系稳定剂可以单独使用一种，也可以组合2种以上使用。
相对于(a)成分芳香族聚碳酸酯树脂100质量份，本发明中使用的磷系稳定剂的混合量通常为0.001～1质量份，较好的是0.005～0.5质量份，更好的是0.01～0.1质量份。磷系稳定剂的混合量在上述范围内的话，成形性的热稳定性提高。
混合至阻燃性聚碳酸酯树脂组合物中的聚四氟乙烯，只要是具有原纤维形成能，则无特别限制。这里，原纤维形成能是指通过剪切力等外部作用，树脂之间结合表现出成为纤维状的倾向。
具有原纤维形成能的聚四氟乙烯赋予本发明的树脂组合物以熔融滴下防止效果，使其显示出优异的阻燃性。具体例子可以举出，聚四氟乙烯、聚四氟乙烯系共聚物(例如，四氟乙烯/六氟丙烯共聚物)等。其中，聚四氟乙烯(以下，有时称为“PTFE”)较好。
具有原纤维形成能的PTFE具有极高的分子量，根据标准比重求得的数均分子量通常为50万以上、较好的是50万～1500万、更好的是100万～1000万。有关的PTFE例如可以通过这样的方法得到：在水性溶剂中，在有钠、钾或铵过氧二硫化物的存在下，在7～700kPa的压力下，温度0～200℃、较好的是20～100℃的条件下，对四氟乙烯进行聚合而得到。有关PFE除了固体形状外，也可以使用水性分散液形态的PTFE。
作为具有原纤维形成能的PTFE，可以使用例如根据ASTM规格被分类为型号3的PTFE。作为被分类为所述型号3的市售品，可以举例，特氟龙6-J(商品名，三井·杜邦氟化学株式会社制)、ポリフロンD-1以及ポリフロンF-103(商品名，ダイキン工业株式会社制)等。又，除型号3以外，アルゴフロンF5(商品名，モンテフルオス公司制)以及ポリフロンMPAFA-100(商品名，ダイキン工业株式会社制)等。
聚四氟乙烯可以单独使用或组合2种以上使用。
相对于(a)成分和(b)成分的合计100质量份，聚四氟乙烯的混合量为0.1～0.5质量份左右，较好的是0.2～0.4质量份。
作为混合在阻燃性聚碳酸酯树脂中的各种添加剂，可以举例位阻酚系、酯系等抗氧化剂、位阻胺系等光稳定剂、常用的脱模剂、防静电干扰剂、荧光增白剂等，可以适宜含有它们。
[阻燃性聚碳酸酯树脂组合物和光反射部件]
本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物可以通过使用各种已知的成形方法，例如，注射模塑成形、中空成形、挤压成形、压缩成形、压延成形、旋转成形等，制成各种形状的成形体。又，可以用本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物挤压成形、加热成形或加压成形，得到良好的成形体。
作为加热成形的方法，具体而言，可以例举，加热预备成形体、通过真空和/或压缩空气的压力成形的方法。这里，加热时，既可以从预备成形体的单侧或两侧的任何一侧加热，也可以使其与热源直接接触来加热。此时，当加热温度不足150℃时，有时不能均匀成形，超过200℃的话，容易产生发泡，并不理想。
热成形的方法没有特别限制，可以举出，单纯的真空成形法、帘式自动导引法、对模模制法、压力气泡插座辅助真空成形法、插座辅助法、真空急速返回法、压力气泡真空急速返回法、空气滑动自动导引法、捕获片接触加热-压力自动导引法、单纯压空成形法等。
成形时的压力，在真空成形法时较好的是0.1MPa以下，压空成形法时较好的是0.3～0.8MPa，可以将真空成形法和压空成形法组合进行。通过所述热成形，可以制成与光源的型号、个数相应的形状、且能够实现均质的面反射的形状。
所述成形体，其机械特性(刚性)、放热性(导热性)、耐热性(尺寸稳定性)、阻燃性优异，同时，具有高的光反射性以及遮光性，能够适宜地用于制造液晶显示器的光反射板等成形品或光学元件等领域的成形品或部件。
又，通过将本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物异型挤压成形，也可以制造兼具反射板或底盘功能的成形体。
进而，用通常的成形方法，例如，注射模塑成形法或压缩成形法等，将这样得到的本发明的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物成形为平面板或曲面板，能够得到本发明的光反射部件。
所述光反射部件能够较好地用于例如照明装置或液晶显示器背光源等，尤其适宜用作为液晶显示器背光源。本发明的光反射部件，因为在材料中不含溴化合物，因此，耐光性优异、即使长期使用反射率的下降也少，能够显示良好的特性等，具有以往所没有的优异特性。
实施例
接着，通过本发明的实施例，更详细地说明本发明，但是，本发明不局限于这些实施例。
各实施例以及比较例中的性能评价按照下述测定方法进行。
(1)机械特性
弯曲弹性模量(刚性)：以ASTM D790(测定条件23℃)为基准。
Izod冲击强度(耐冲击性)：以ASTM D790(测定条件23℃)为基准。
(2)光线反射率Y
将各实施例以及比较例得到的颗粒各自在120℃下热风干燥5小时后，用成形机(住友重机械株式会社制，住友ネスタ一ルN515/150)，在300℃的成形温度、80℃的金属模具温度下，制作140mm×140mm×3.2mm的反射率测定用平板。
光线反射率根据LCM分光光度计MS2020プラス(Macbeth公司制)用Y值进行评价。
(3)遮光性：全光线透过率(％)
成形机(住友重机械株式会社制，住友ネスタ一ルN515/150)，在300℃的成形温度、80℃的金属模具温度下，制作80mm×80mm×1.0mm的全光线透过率测定用平板。以JISK7105为基准，通过日本电色工业公司生产的试验机，测定平行光线透过率。
(4)放热性(导热性)
用IS80EPN(80t)注射模塑成形机，在表中所示的树脂温度和金属模具温度下，对由实施例和比较例得到的颗粒构成的60mm×60mm×厚度2mm的方板成形品进行成形，用热导率测定装置TPA-501(京都电子工业株式会社制)通过热盘法平面模式测定导热系数。
(5)耐热性(耐热尺寸稳定性)
使用1.6mm厚的UL规格的试验片，在90℃下测定保持480小时后的试验片的长度方向的尺寸变化，算出对于初期尺寸的变化率(％)。
(6)阻燃性评价试验
将各个实施例和比较例得到的颗粒各自在120℃热风干燥5小时后，用住友重机械株式会社制的住友ネスタ一ルN515/150在300℃的成形温度、80℃的金属模具温度下，制作127mm×12mm×1mm厚的燃烧试验用试验片。制作的试验片根据UL94标准的阻燃性试验(阻燃性：UL94V-0(厚度1.6mmt)基准试验)进行评价。
UL94是将燃烧器的火焰接到保持铅直的特定大小的试验片上10秒钟后，由火焰残留的时间来评价阻燃性的方法，V-0试验合格的情况定为○，V-0试验不合格的情况定为×。
<制造例>
<共聚用单体的制造例1>
[聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的合成：PTMG链的平均分子量＝2000]
在氮气下，存在二丁基锡氧化物0.05质量份的条件下，将聚丁二醇(PTMG、Mn＝2000)100质量份和对羟基苯甲酸甲酯16.7质量份在210℃下加热，蒸馏除去甲醇。
对反应体系减压，蒸馏除去过剩的对羟基苯甲酸甲酯。将反应生成物溶解在二氯甲烷中后，在该二氯甲烷溶液中加入8质量％的碳酸氢钠水溶液，激烈混合20分钟后，通过离心分离收集二氯甲烷相。在减压下浓缩二氯甲烷相，得到聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)。用高效液相色谱法(HPLC)对对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯进行定量，结果，对羟基苯甲酸不足10质量ppm，对羟基苯甲酸甲酯是0.2质量％。
HPLC测定方法使用GL Science公司生产的ODS-3柱，在柱温40℃、0.5％磷酸水溶液∶乙腈(1∶2)的混合溶剂、流速1.0mL/分的条件下测定。定量是以由标准品得到的校准曲线为基础计算得到。
<共聚用单体的制造例2>
[聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的合成：PTMG链的平均分子量＝1000]
除了聚丁二醇(PTMG、Mn＝1000)100质量份、对羟基苯甲酸甲酯33.4质量份以外，其余与制造例1同样进行。
对羟基苯甲酸不足10质量ppm，对羟基苯甲酸甲酯是0.3质量％。
<共聚用单体的制造例3>
[聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的合成：PTMG链的平均分子量＝600]
除了聚丁二醇(PTMG、Mn＝600)100质量份、对羟基苯甲酸甲酯50质量份以外，其余与制造例1同样进行。
对羟基苯甲酸不足10质量ppm，对羟基苯甲酸甲酯是0.2质量％。
<共聚用单体的制造例4>
[聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的合成：PTMG链的平均分子量＝1000]
除了聚丁二醇(PTMG、Mn＝1000)100质量份、对羟基苯甲酸甲酯33.4质量份以外，其余与制造例1同样进行。
对羟基苯甲酸不足10质量ppm，对羟基苯甲酸甲酯是0.3质量％。
<聚碳酸酯低聚物溶液的制造>
在5.6质量％的氢氧化钠水溶液中，加入相对于后来溶解的双酚A(BPA)为2000ppm的连二亚硫酸钠，向其中溶解BPA以使BPA的浓度为13.5质量％，配制BPA的氢氧化钠水溶液。以该BPA的氢氧化钠水溶液40L/hr、二氯甲烷15L/hr的流量、碳酰氯4.0kg/hr的流量，使它们在内径6mm、管长30mm的管型反应器内连续流通。管型反应器具有套管部分，在套管流通冷却水保持反应液温度为40℃以下。将从管型反应器出来的反应液连续导入具有后退叶片的内容积为40L的带挡板的槽型反应器中，再向其中加入BPA的氢氧化钠水溶液2.8L/hr、25质量％氢氧化钠水溶液0.07L/hr、水17L/hr、1质量％三乙胺水溶液0.64L/hr，进行反应。连续除去从槽型反应器中溢出的反应液，通过静置分离除去水相，收集二氯甲烷相。
这样得到的聚碳酸酯低聚物，浓度是329g/L，氯代甲酸酯基的浓度是0.74mol/L。
<高流动共聚PC：PCC1的制造>
将上述制造的聚碳酸酯低聚物溶液15L、二氯甲烷8.9L、上述制造的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)325g(PTMG链的平均分子量＝2000)以及三乙胺8.7mL加入具有挡板、叶片型搅拌叶以及冷却用套管的50L槽型反应器中，在搅拌下向其中加入6.4质量％的氢氧化钠水溶液1710g，进行10分钟聚碳酸酯低聚物和聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)的反应。
在该聚合液中，添加对叔丁基苯酚(PTBP)的二氯甲烷溶液(将PTBP 225g溶解在2.0L二氯甲烷中)、BPA的氢氧化钠水溶液(将617gNaOH和1.9g连二亚硫酸钠溶解在9.0L水中得到的水溶液中，再溶解930gBPA)，进行50分钟聚合反应。
为了稀释，加入二氯甲烷15L搅拌10分钟后，分离含有聚碳酸酯的有机相和含有过剩的BPA以及NaOH的水相，离析有机相。
将这样得到的聚碳酸酯的二氯甲烷溶液，相对于该溶液，依次用15容积％的0.03mol/LNaOH水溶液、0.2mol/L盐酸清洗，接着，用纯水反复清洗直至清洗后的水相中的电导率为0.01μS/m以下。
将通过清洗得到的聚碳酸酯的二氯甲烷溶液浓缩·粉碎，得到的薄片在减压下100℃下干燥。
通过NMR求得的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)残基的量为4.0质量％。
以ISO1628-4(1999)为基准测定的(以下的粘度测定也是同样)对比粘度为38.1(Mv＝13500)。
<高流动共聚PC：PCC2的制造>
除了将聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)325g(PTMG链的平均分子量＝2000)变更为聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)163g(PTMG链的平均分子量＝1000)以外，与PCC1的制造同样进行。
通过NMR求得的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)残基的量为2.0质量％。
对比粘度为38.0(Mv＝13500)。
<高流动共聚PC：PCC3的制造>
除了将聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)(PTMG链的平均分子量＝2000)的添加量变更为813g、PTBP的使用量变更为246g、干燥温度从100℃变更为80℃以外，与PCC1的制造同样进行。
通过NMR求得的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)残基的量为10.7质量％。
对比粘度为35.6(Mv＝12400)。
<高流动共聚PC：PCC4的制造>
除了将聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)(PTMG链的平均分子量＝2000)325g变更为聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)(PTMG链的平均分子量＝600)813g、PTBP的使用量变更为213g、干燥温度变为80℃以外，与PCC1的制造同样进行。
通过NMR求得的聚丁二醇-二(4-羟基苯甲酸酯)残基的量为9.9质量％。
对比粘度为39.6(Mv＝14200)。
<聚有机硅氧烷共聚PC(PC-PDMS)：PCC5的制造>
将上述制造的聚碳酸酯低聚物溶液15L、二氯甲烷8.9L、二甲基硅烷氧(ジメチルシラノオキシ)单元的重复数为90的烯丙基酚末端改性PDMS625g以及三乙胺8.7mL加入具有挡板、叶片型搅拌叶以及冷却用套管的50L槽型反应器中，在搅拌下向其中加入6.4质量％的氢氧化钠水溶液1390g，进行10分钟聚碳酸酯低聚物和烯丙基酚末端改性PDMS的反应。
在该聚合液中，添加PTBP的二氯甲烷溶液(将PTBP172g溶解在2.0L二氯甲烷中)、BPA的氢氧化钠水溶液(将566gNaOH和2.2g连二亚硫酸钠溶解在8.3L水中得到的水溶液中，再溶解1116gBPA)，进行50分钟聚合反应。
为了稀释，加入二氯甲烷15L搅拌10分钟后，分离含有聚碳酸酯的有机相和含有过剩的BPA以及NaOH的水相，离析有机相。
将这样得到的聚碳酸酯的二氯甲烷溶液，相对于该溶液，依次用15容积％的0.03mol/LNaOH水溶液、0.2mol/L盐酸清洗，接着，用纯水反复清洗直至清洗后的水相中的电导率为0.01μS/m以下。
将通过清洗得到的聚碳酸酯的二氯甲烷溶液浓缩·粉碎，得到的薄片在减压下120℃下干燥。
通过NMR求得的PDMS残基的量为10.0质量％。
对比粘度为41.5(Mv＝15000)。
实施例1～16和比较例1～6
按照表1～表3所示的质量份混合下述原料，通过带有出口的双轴挤压成形机(东芝机械株式会社制、机种名：TEM35)，在温度280℃下混炼，颗粒化。用前述的方法对得到的颗粒进行性能评价，结果示于第1表～第3表。比较例6不能混炼，无法进行性能评价。
(a)成分：芳香族聚碳酸酯树脂
(a-1)成分：高流动共聚PC、PCC1～4(由制造例制造的产物)
(a-2)成分：聚有机硅氧烷共聚PC(PC-PDMS)
特氟龙FC1700
(出光兴产株式会社制、Mv＝17500、PDMS含量3.5质量％)
PCC5(由制造例制造的产物)
(a-3)成分：聚碳酸酯树脂(一般PC)
特氟龙FC1700(出光兴产株式会社制、Mv＝17500)
(b)成分：氧化钛粉末
PF726(石原产业株式会社制，商品名：PF726、平均粒径0.21μm)
PC3(石原产业株式会社制，商品名：PC3、平均粒径0.21μm)
(c)成分：滑石
13T(B)：氨基改性硅烷偶联剂表面处理品
13T(C)：乙烯基改性硅烷偶联剂表面处理品
13T(D)：环氧改性硅烷偶联剂表面处理品
(上述都是浅田制粉(株)制：碱中和处理品)
TP-A25[富士滑石(株)制：比较用]
(d)成分：有机聚硅氧烷
BY-16-161(東レ·ダウコ一ニング(株)制、商品名)
(e)成分：阻燃剂：含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物
MR-01(株式会社カネカ制、商品名)
KFBS(有机金属系阻燃剂)
阻燃助剂：聚四氟乙烯(PTFE)
PTFE(旭硝子株式会社制、商品名：CD076)
【表1】
第1表
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8
  阻燃性PC组合物
  (a)芳香族PC树脂
  (a-1)
  PCC1(高流动共聚PC)
  PCC2(高流动共聚PC)
  PCC3(高流动共聚PC)
  PCC4(高流动共聚PC)
  (a-2)
  特氟龙FN 1700
  PCC5(PC-PDMS)
  (a-3)
  特氟龙FN 1700A   90   90   75   70   65   60   50   50
  (b)氧化钛粉末
  PF 726   5   5   10   15   20   30   40
  PC3   5
  (c)滑石
  13T(B)   5   5   20   20   20   20   20   10
  13T(C)
  13T(D)
  (TP-A25)
  (d)有机聚硅氧烷
  BY-16-161   0.3   0.3   0.4   0.6   0.8   1.0   1.2
  (e)阻燃剂
  MR-1   0.3   0.3
  KFBS   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1
  阻燃助剂(PTFE)
  CD 076   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
  (a)～(c)成分质量比(％)
  (a)芳香族PC树脂   90   90   75   70   65   60   50   50
  (b)氧化钛粉末   5   5   5   10   15   20   30   40
  (c)滑石   5   5   20   20   20   20   20   10
  (a)～(c)成分100质量份比
  (d)有机聚硅氧烷   0.3   -   0.3   0.4   0.6   0.8   1.0   1.2
  (e)阻燃剂   0.3   0.3   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1
  性能评价
  (1)机械特性
  弯曲弹性模量(GPa)   3.1   3.2   3.6   4.5   4.6   4.8   5.1   5.3
  I zod冲击强度(kJ/m2)   12   8   7   6   5   5   7   8
  (2)光线反射率Y   93.9   93.2   94.7   96.0   96.3   96.5   96.9   97.8
  (3)遮光性
  全光线透过率(％)   0.75   0.74   0.71   0.30   0.25   0.23   0.14   0.03
  (4)放热性(导热性)
  导热系数(W/K)   0.9   0.9   1.4   1.5   1.6   1.7   2.0   1.8
  (5)耐热尺寸稳定性(％)   0.3～0.5   0.3～0.6   0.3～0.5   0.3～0.5   0.3～0.5   0.2～0.4   0.1～0.3   0.1～4.3
  (6)阻燃性(UL94V-0)   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
【表2】
第2表
  实施例9   实施例10   实施例11   实施例12   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16
  阻燃性PC组合物(质量份)
  (a)芳香族PC树脂
  (a-1)
  PCC1(高流动共聚PC)   30
  PCC2(高流动共聚PC)   50
  PCC3(高流动共聚PC)   20
  PCC4(高流动共聚PC)   10
  (a-2)
  特氟龙FN 1700   70   20
  PCC5(PC-PDMS)   50
  (a-3)
  特氟龙FN1700A   70   70   40   50   60   20
  (b)氧化钛粉末
  PF 726   15   10   10   10   10   10   10   10
  PC3
  (c)滑石
  13T(B)   15   20   20   20   20   20
  13T(C)   20
  13T(D)   20
  (TP-A25)
  (d)有机聚硅氧烷
  BY-16-161   0.6   0.4   0.4   0.4   0.4   0.4   0.4   0.4
  (e)阻燃剂
  MR-1   1.0   1.0
  KFBS   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1
  阻燃助剂(PTFE)
  CD076   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5   0.5
  (a)～(c)成分质量比(％)
  (a)芳香族PC树脂   70   70   70   70   70   70   70   70
  (b)氧化钛粉末   15   10   10   10   10   10   10   10
  (c)滑石   15   20   20   20   20   20   20   20
  (a)～(c)成分100质量份比
  (d)有机聚硅氧烷   0.6   0.4   0.4   0.4   0.4   0.4   0.4   0.4
  (e)阻燃剂   0.1   0.1   0.3   0.1   0.1   0.1   0.1   0.1
  性能评价
  (1)机械特性
  弯曲弹性模量(GPa)   4.2   4.5   4.0   5.0   5.3   5.0   5.0   5.0
  I zod冲击强度(kJ/m2)   8   5   16   4   3   7   9   18
  (2)光线反射率Y   96.4   95.8   96.4   96.3   96.2   96.3   96.4   96.8
  (3)遮光性
  全光线透过率(％)   0.23   0.30   0.25   0.29   0.28   0.29   0.28   0.25
  (4)放热性(导热程)
  导热系数(W/K)   1.4   1.5   1.5   1.5   1.5   1.5   1.5   1.5
  (5)耐热尺寸稳定性(％)   0.3～0.5   0.3～0.5   0.3～0.5   0.3～0.5   0.3～0.6   0.3～0.6   0.3～0.7   0.3～0.8
  (6)阻燃性(UL94V-0)   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
【表3】
第3表
  比較例1   比較例2   比較例3   比較例4   比較例5   比較例6
  阻燃性PC组合物(质量份)
  (a)芳香族PC树脂
  (a-1)
  PCC1(高流动共聚PC)
  PCC2(高流动共聚PC)
  PCC3(高流动共聚PC)
  PCC4(高流动共聚PC)
  (a-2)
  特氟龙FN 1700
  PCC5(PC-PDMS)
  (a-3)
  特氟龙FN1700A   90   70   70   90   90   20
  (b)氧化钛粉末
  PF 726   10   10   15   50
  PC3
  (c)滑石
  13T(B)   10   30
  13T(C)
  13T(D)
  (TP-A25)   20   15   10
  (d)有机聚硅氧烷
  BY-16-161   0.4   0.4   0.6   3.0
  (e)阻燃剂
  MR-1
  KFBS
  阻燃助剂(PTFE)
  CD 076   0.5   0.5   0.5   0.5
  (a)～(c)成分质量比(％)
  (a)芳香族PC树脂   90   70   70   90   90   20
  (b)氧化钛粉末   10   10   15   50
  (c)滑石   20   15   10   10   30
  (a)～(c)成分100质量份比
  (d)有机聚硅氧烷   0.4   0.4   0.6   3.0
  (e)阻燃剂
  性能评价
  (1)机械特性
  弯曲弹性模量(GPa)   2.4   4.8   4.6   3.0   3.2
  I zod冲击强度(kJ/m2)   42   2   2   7   3
  (2)光线反射率Y   97.0   94.8   95.1   35.6   28.4
  (3)遮光性
  全光线透过率(％)   0.48   0.28   0.24   1.9   1.9
  (4)放热性(导热性)
  导热系数(W/K)   0.8   1.6   1.4   1.0   1.0
  (5)耐热尺寸稳定性(％)   0.5～0.7   0.3～0.5   0.3～0.5   0.3～0.5   0.3～0.5
  (6)阻燃性(UL94V-0)   ×   ×   ×   ×   ×
从上述第1表～第3表可知以下事项。
(1)如各实施例所示，根据本发明，通过在聚碳酸酯树脂中混合特定的滑石和氧化钛，能够得到具有优异的光反射率、遮光性、放热性、耐热尺寸稳定性、阻燃性优异的聚碳酸酯树脂组合物。
(2)本发明中，通过使用特定的滑石，能够抑制由以往的滑石引起的聚碳酸酯树脂的水解劣化，因此滑石以及氧化钛能够高浓度混合，例如，如实施例6～8所示，还能够得到具有优异的光线反射率和遮光性、且耐热尺寸稳定性也优异的光反射部件。
工业实用性
本发明的聚碳酸酯树脂组合物具有优异的耐热性、阻燃性，成形品的光线反射率、遮光性、放热性、机械特性(刚性)、尺寸稳定性也优异，因此，能够适宜地用于液晶显示器背光源等部件(反射板·框·灯支持体等、底盘一体化反射板)、一般照明装置用部件(外壳、反射板、框等)、LED反射壳、汽车等的操作面板等、同时要求从光源发出的光的反射、遮光和阻燃性的产品。

Claims (9)

1.一种阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，特征在于，含有(a)芳香族聚碳酸酯树脂、(b)白色颜料和(c)碱中和处理以及硅烷偶联剂表面处理过的滑石，(a)～(c)成分的合计量为100质量份，其中，(a)成分∶(b)成分∶(c)成分的质量比是91～40∶4～40∶4～20。
2.权利要求1所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(a)成分芳香族聚碳酸酯树脂含有高流动聚碳酸酯共聚物和/或聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物。
3.权利要求2所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(a)成分芳香族聚碳酸酯树脂含有聚碳酸酯-聚二甲基硅氧烷共聚物。
4.权利要求1所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(c)成分滑石的硅烷偶联剂表面处理是选自氨基改性硅烷、羧基改性硅烷、丙烯基改性硅烷、环氧改性硅烷中的至少一种硅烷偶联剂的表面处理。
5.权利要求1所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，相对于(a)～(c)成分100质量份，还含有(d)有机聚硅氧烷0.1～3质量份以及(e)含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物0.1～5质量份。
6.权利要求5所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(d)有机聚硅氧烷是烷基氢化聚硅氧烷或烷氧基聚硅氧烷。
7.权利要求6所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，烷氧基聚硅氧烷是具有以下分子结构的有机聚硅氧烷，所述分子结构为：对于聚硅氧烷主链，借由亚甲基与烷氧基相键合。
8.权利要求5所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物，(e)含有聚有机硅氧烷的接枝共聚物是这样得到的：在存在40～90质量份(X)聚有机硅氧烷颗粒的条件下，聚合(Y)由多官能性单体(y-1)100～50质量％和其他能够共聚的单体(y-2)0～50质量％构成的乙烯基系单体0.5～10质量份，再聚合(Z)其他的乙烯基系单体5～50质量份，其中，(X)、(Y)及(Z)的合计量为100质量份。
9.一种光反射部件，由权利要求1～8中任一项所述的阻燃性聚碳酸酯树脂组合物成形加工而得到。
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