CN101580966A - 一种以离子液体为增塑剂的锦纶6熔融纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以离子液体为增塑剂的锦纶6熔融纺丝方法,其特征在于,具体步骤为:将锦纶6与离子液体以重量比1∶1~1∶0.11混合,将所得混合物加入到双螺杆纺丝机中,调整螺杆转速为60-120r/min,进料段温度为150-200℃,塑化段温度为200-240℃,熔融段温度为200-240℃,进行熔融纺丝;将纺出的丝进行干热拉伸,拉伸温度为80-180℃,拉伸倍数为4-10倍;将拉伸得到的纤维进行水洗,在80-160℃热定型得到锦纶6纤维。本发明的优点是:产品强度和杨氏模量高、成本低,环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种以离子液体为增塑剂的锦纶6熔融纺丝方法,属于熔融纺丝技术领域。
背景技术
“锦纶6”(PA6)是我国聚己内酰胺纤维的商品名称,国外商品名称则为“尼龙6”、“耐纶6”等。1938年,德国施拉克研究成功用单一的己内酰胺为原料,用氨基己酸作为引发剂,加热聚合制成聚己内酰胺。1939年进行聚酰胺纤维的试验生产,1943年开始聚酰胺6纤维的工业化生产。
我国的锦纶6生产则自50年代后期开始发展。首先引进东欧国家的生产设备与技术,然后消化吸收和国产化。80年代开始引进国际上先进的锦纶6高速纺设备和技术,并使锦纶6生产能力远远超过锦纶66的生产能力,成为中国聚酰胺纤维中产量最大的锦纶纤维。
锦纶6纤维性能优良,除了具备合成纤维共有的耐腐蚀、耐霉烂、湿强度高、不怕虫蛀、吸湿率低等性能外,其主要特点还在于:断裂强度高,除芳纶外,几乎是强力最高的一种纤维;耐磨性优异,是纺织纤维中耐磨性最好的一种纤维;比大部分合成纤维比重轻得多;弹性好,纤维伸长回复率、结节强度、多次弯曲强度比其它合成纤维高得多;但其缺点是:杨氏模量小,使用中易变形、耐热性能不好、耐光性能差,易在日光或紫外线照射下变黄。
锦纶6纤维与其它合成纤维一样,其生产技术也从常规纺发展到高速纺。纺丝速度在1500m/min以下的纺丝技术称之为常规纺。早期传统的锦纶6纤维生产技术均为常规纺,这种技术要将生产工艺分为二步或三步才能完成。首先进行纺丝,生产出未取向丝UDY,由于这种纤维强度低、伸度大、弹性差等原因,尚不能直接用于纺织加工,还必须对其进行一系列的后加工处理:在拉伸加捻机上拉伸制成无捻无定型丝DT,最后再在弹力丝机上加弹,制成弹力丝等。理论上,纺丝速度在3000m/min以上的称为高速纺,但锦纶6纺速达到4000m/min的速度区域中,长丝的伸长率仍相当于常规纺,因此,在此速度下仍可卷绕。为实现卷绕工艺的最大稳定性,纺速最好在5200m/min左右,也就是说,锦纶6预取向丝的纺速以4000~5200m/min为宜。
FDY生产技术是一种80年代全面投入工业化生产的全牵伸锦纶6长丝生产技术,使POY-DT二步法变为纺丝牵伸联合进行的一步法:高速纺级切片→螺杆挤出机→纺丝箱体→计量泵→纺丝窗→上油装置→甬道→导丝辊→牵伸辊(热)→卷绕头(FDY),随着工业技术的进一步发展,生产技术和工艺流程的不断改进,各国陆续生产出了HOY、HTY、FOY等高强度高取向度锦纶6长丝纤维。但这种方法的缺点是锦纶的拉伸倍数不够高,强度和杨氏模量有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以离子液体为增塑剂的锦纶6熔融纺丝方法,以降低锦纶6的熔点,实现锦纶6纤维的高倍拉伸,提高其强度和杨氏模量。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是提供一种以离子液体为增塑剂的锦纶6熔融纺丝方法,其特征在于,具体步骤为:
第一步:在真空度为-0.06MPa--0.08MPa、温度为-30℃-50℃、湿度为1.3g/m3-4.1g/m3的条件下,将锦纶6与离子液体以重量比1∶1~1∶0.11混合,将所得的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝,其中,螺杆转速为60-120r/min,进料段温度为150-200℃,塑化段温度为200-240℃,熔融段温度为200-240℃;
第二步:将纺出的丝直接干热拉伸,拉伸温度为80-180℃,拉伸总倍数为4-10倍;
第三步:将拉伸后的纤维用60-80℃的水洗,在80-160℃热定型15-45s得到锦纶6纤维。
所述离子液体优选为二取代咪唑型离子液体,其结构式如下:
其中,R1为甲基或丁基,R2为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基或异丁基,X为氯离子、溴离子、四氟硼酸根或六氟磷酸根。
所述的二取代咪唑型离子液体中优选为氯化1-甲基-3-乙基咪唑盐([EMIM]Cl)、氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐([BMIM]Cl)、溴化1-甲基-3-乙基咪唑盐([EMIM]Br)、1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)、1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)、1-甲基-3-乙基咪唑六氟硼酸盐([EMIM]PF6)或1-甲基-3-丁基咪唑六氟硼酸盐([BMIM]PF6)。
本发明采用PA6熔融纺丝的方法,将离子液体加入到PA6中,不但可以降低PA6的熔点,主要还可以实现PA6纤维的高倍拉伸。将离子液体加入到PA6中以后,能够降低分子链之间的相互作用,从而使PA6的分子链的僵硬度和分子间相互作用力减弱,从而可以实现PA6纤维的高倍拉伸,因而提高其强度和模量。
本发明的有益效果如下:
(1)PA6纤维的增塑熔融纺丝,工艺简单,不需要复杂的工艺过程,在传统的熔融纺丝机的基础上即可完成,所以在提高PA6纤维强度的同时,成本不会提高。
(2)通过离子液体的增塑作用,可以减小PA6中分子链之间的相互作用力,这是由于咪唑型离子液体其中的刚性结构的咪唑环能够撑开PA6中的大分子链,减弱PA6分子链之间的强相互作用,从而改善PA6的大分子缠结结构,因而在实现PA6高倍拉伸的同时,还可以增加分子链的取向程度,提高PA6纤维的强度,制得高强高取向的PA6纤维。纤维强度为2.0cN/dtex-9.0cN/dtex,断裂伸长率为11.7%-28.0%。
(3)通过这种增塑熔融纺丝方法得到的PA6纤维在洗除离子液体后,很少含有空洞结构,非常致密,不影响PA6纤维的强度,所以,增塑熔融纺丝方法可以得到高强高模的PA6纤维。
附图说明
图1为PA6/[BMIM]Cl重量比为3∶1时水洗后PA6纤维截面SEM照片;
图2为PA6/[BMIM]Cl重量比为3∶1水洗后PA6纤维截面SEM照片;
图3为PA6/[BMIM]Cl重量比为3∶1时PA6纤维的DMA曲线;
图4为PA6/[BMIM]Cl重量比为4∶1水洗后PA6纤维截面SEM照片;
图5为PA6/[BMIM]Cl重量比为4∶1水洗后PA6纤维截面SEM照片;
图6为PA6/[BMIM]Cl体系制得的纤维未水洗前Tg与PA6含量的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例来具体说明本发明。
实施例1
在真空度为-0.06MPa、温度为-30℃、湿度为1.3g/m3的条件下,将锦纶6与离子液体[EMIM]Cl以重量比1∶1混合,将所得的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝,其中,螺杆转速为60r/min,进料段温度为150℃,塑化段温度为200℃,熔融段温度为200℃、喷丝板长径比为3∶1、孔径为0.1mm;将纺出的丝进行初级干热拉伸和二次干热拉伸,初级拉伸温度为80℃、拉伸倍数为2倍、次级拉伸温度为100℃,拉伸倍数为2倍;将拉伸得到的纤维进行60℃水洗,上油(南通恒润化工有限公司:Q/2038,有效成分:90%±2,离子性阴离子闪点(开口杯)℃>150,PH值:1%的水溶液6-8,稳定性:15%乳化液(30℃、24h))、在80℃热定型15s得到锦纶6纤维。所得的PA6纤维强度为4.2cN/dtex,断裂伸长率为25.0%。
实施例2
在真空度为-0.08MPa、温度为50℃、湿度为4.1g/m3的条件下,将锦纶6与离子液体[EMIM]Br以重量比1∶0.11混合,将所得的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝,其中,螺杆转速为120r/min,进料段温度为200℃,塑化段温度为240℃,熔融段温度为240℃、喷丝板长径比为3∶1、孔径为0.1mm;将纺出的丝进行初级干热拉伸和二次干热拉伸,初级拉伸温度为180℃、拉伸倍数为4倍、次级拉伸温度为180℃,拉伸倍数为6倍;将拉伸得到的纤维进行80℃水洗,上油(南通恒润化工有限公司:Q/2038,有效成分:90%±2,离子性阴离子闪点(开口杯)℃>150,PH值:1%的水溶液6-8,稳定性:15%乳化液(30℃、24h))、在160℃热定型45s得到锦纶6纤维。所得的PA6纤维强度为4.0cN/dtex,断裂伸长率为27.0%。
实施例3
在真空度为-0.08MPa、温度为20℃、湿度为3.0g/m3的条件下,将锦纶6与离子液体[BMIM]Cl以重量比3∶1混合,将所得的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝,其中,螺杆转速为70r/min,进料段温度为190℃,塑化段温度为220℃,熔融段温度为220℃、喷丝板长径比为3∶1、孔径为0.1mm;将纺出的丝进行初级干热拉伸和二次干热拉伸,初级拉伸温度为100℃、拉伸倍数为4倍、次级拉伸温度为110℃,拉伸倍数为6倍;将拉伸得到的纤维进行70℃水洗,上油(南通恒润化工有限公司:Q/2038,有效成分:90%±2,离子性阴离子闪点(开口杯)℃>150,PH值:1%的水溶液6-8,稳定性:15%乳化液(30℃、24h))、在120℃热定型30s得到锦纶6纤维。
所得的PA6纤维强度为4.1cN/dtex,断裂伸长率为23.0%。图1为PA6/[BMIM]Cl重量比为3∶1时水洗后PA6纤维截面SEM照片,图2为PA6/[BMIM]Cl重量比为3∶1水洗后PA6纤维截面SEM照片,图3为PA6/[BMIM]Cl重量比为3∶1时PA6纤维的DMA曲线,从图中可以看出锦纶纤维截面结构致密,无空洞等缺陷。
实施例4
在真空度为-0.08MPa、温度为20、湿度为2.0g/m3的条件下,将锦纶6与离子液体[BMIM]Cl以重量比4∶1混合,将所得的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝,其中,螺杆转速为60r/min,进料段温度为190℃,塑化段温度为220℃,熔融段温度为220℃、喷丝板长径比为3∶1、孔径为0.1mm;将纺出的丝进行初级干热拉伸和二次干热拉伸,初级拉伸温度为100℃、拉伸倍数为4倍、次级拉伸温度为110℃,拉伸倍数为6倍;将拉伸得到的纤维进行80℃水洗,上油(南通恒润化工有限公司:Q/2038,有效成分:90%±2,离子性阴离子闪点(开口杯)℃>150,PH值:1%的水溶液6-8,稳定性:15%乳化液(30℃、24h))、在120℃热定型30s得到锦纶6纤维。
所得的PA6纤维强度为4.0cN/dtex,断裂伸长率为23.5%。图4为PA6/[BMIM]Cl重量比为4∶1水洗后PA6纤维截面SEM照片;图5为PA6/[BMIM]Cl重量比为4∶1水洗后PA6纤维截面SEM照片;图6为PA6/[BMIM]Cl体系制得的纤维未水洗前Tg与PA6含量的关系曲线图,从图6中可以看出随着尼龙6含量的增加,所制得的锦纶纤维的玻璃化转变温度逐渐升高,所以说增塑剂具有降低玻璃化转变温度的作用。
实施例5
在真空度为-0.08MPa、温度为20℃、湿度为2.0g/m3的条件下,将锦纶6与离子液体[BMIM]Cl以重量比5∶1混合,将所得的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝,其中,螺杆转速为70r/min,进料段温度为200℃,塑化段温度为230℃,熔融段温度为230℃、喷丝板长径比为3∶1、孔径为0.1mm;将纺出的丝进行初级干热拉伸和二次干热拉伸,初级拉伸温度为100℃、拉伸倍数为4倍、次级拉伸温度为110℃,拉伸倍数为6倍;将拉伸得到的纤维进行80℃水洗,上油(南通恒润化工有限公司:Q/2038,有效成分:90%±2,离子性阴离子闪点(开口杯)℃>150,PH值:1%的水溶液6-8,稳定性:15%乳化液(30℃、24h))、在120℃热定型30s得到锦纶6纤维。
所得的PA6纤维强度为3.8cN/dtex,断裂伸长率为28.0%。
实施例6-15
同实施例5,区别在于采用的离子液体不同,如下:
离子液体 | PA6纤维强度 | PA6断裂伸长率 | |
实施例5 | [EMIM]BF4 | 3.9cN/dtex | 28.1% |
实施例6 | [BMIM]BF4 | 3.8cN/dtex | 27.5% |
实施例7 | [EMIM]PF6 | 3.7cN/dtex | 26.3% |
实施例8 | [BMIM]PF6 | 3.8cN/dtex | 27.6% |
实施例9 | 氯化1-甲基-3-甲基咪唑盐 | 3.9cN/dtex | 24.5% |
实施例10 | 氯化1-甲基-3-正丙基咪唑盐 | 3.8cN/dtex | 25.7% |
实施例11 | 氯化1-甲基-3-异丙基咪唑盐 | 3.9cN/dtex | 27.6% |
实施例12 | 氯化1-甲基-3-仲丁基咪唑盐 | 4.0cN/dtex | 24.5% |
实施例13 | 氯化1-甲基-3-异丁基咪唑盐 | 4.1cN/dtex | 23.6% |
实施例14 | 氯化1-丁基-3-正丙基咪唑盐 | 4.2cN/dtex | 24.3% |
实施例15 | 氯化1-丁基-3-异丙基咪唑盐 | 4.1cN/dtex | 25.6% |
实施例16 | 氯化1-丁基-3-丁基咪唑盐 | 4.0cN/dtex | 23.4% |
实施例17 | 氯化1-丁基-3-仲丁基咪唑盐 | 4.1cN/dtex | 25.2% |
实施例18 | 氯化1-甲基-3-异丁基咪唑盐 | 4.2cN/dtex | 26.7% |
Claims (3)
1、一种以离子液体为增塑剂的锦纶6熔融纺丝方法,其特征在于,具体步骤为:
第一步:在真空度为-0.06MPa--0.08MPa、温度为-30℃-50℃、湿度为1.3g/m3-4.1g/m3的条件下,将锦纶6与离子液体以重量比1∶1~1∶0.11混合,将所得的混合物加入到双螺杆纺丝机中进行熔融纺丝,其中,螺杆转速为60-120r/min,进料段温度为150-200℃,塑化段温度为200-240℃,熔融段温度为200-240℃;
第二步:将纺出的丝直接干热拉伸,拉伸温度为80-180℃,拉伸总倍数为4-10倍;
第三步:将拉伸后的纤维用60-80℃的水洗,在80-160℃热定型得到锦纶6纤维。
3、如权利要求2所述的一种以离子液体为增塑剂的锦纶6熔融纺丝方法,其特征在于,所述的二取代咪唑型离子液体为氯化1-甲基-3-乙基咪唑盐、氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐、溴化1-甲基-3-乙基咪唑盐、1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-乙基咪唑六氟硼酸盐或1-甲基-3-丁基咪唑六氟硼酸盐。
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