CN105088371A - 一种可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备新方法。该纺丝方法是将强极性不易挥发的离子液体作为络合剂加入到脂肪族聚酰胺原料中混合均匀,其中离子液体所占混合物的质量分数为5-30%。首先将经干燥后的脂肪族聚酰胺原料按配比与离子液体混合均匀,然后采用双螺杆纺丝机进行熔融纺丝,螺杆转速设置在50-100r/min,纺丝温度设定在150-280℃之间。由于离子液体的络合作用,屏蔽了脂肪族聚酰胺分子链之间氢键的相互作用,所以通过该方法可实现脂肪族聚酰胺纤维的高倍牵伸,使得分子链高度取向,最后通过水洗再恢复脂肪族聚酰胺纤维中分子链间的氢键,从而实现高取向度高强度脂肪族聚酰胺纤维的制备。
Description
技术领域
本发明属于脂肪族聚酰胺纤维熔融纺丝领域,特别涉及一种可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂的总称,包括脂肪族PA,脂肪-芳香族PA和芳香族PA。脂肪族聚酰胺材料是一种商业热塑性材料,很容易制备,但是聚酰胺分子中含有—CO—、—NH—基团,可以在分子间或分子内形成氢键,则牵伸和排列困难。另外,脂肪族聚酰胺分子中的—CH2—之间由于只能产生弱的范德华力,所以,—CH2—链段部分的分子链卷曲度较大。因此,如果要制备高强度高取向度脂肪族聚酰胺纤维,一方面需要高倍牵伸,另一方面需要消除其弹性。
目前,通过克服脂肪族聚酰胺纤维分子链间氢键作用,减少氢键数量制备高强度聚酰胺纤维,其主要方法有:向聚合物中加入路易斯酸、无机材料等塑化剂,减弱聚酰胺分子链间氢键作用,使其易于高倍牵伸制备高强度聚酰胺纤维。常用塑化剂有碘、无水氨、三氯化镓、氯化锂、氯化锌、氯化钙、稀土等。但是塑化剂改性法大部分都存在一定的缺陷,如碘和无水氨易挥发,三氯化镓活性和毒性较大,氯化锂和氯化锌络合程度有限,氯化钙和稀土具有较好的络合改性效果。
另一种方法就是采用络合冻胶纺丝法制备高强聚酰胺纤维,该方法需要选用超高分子量尼龙6,合适溶剂,采用络合作用将分子链间的氢键屏蔽,接着进行冻胶纺丝,拉伸、解络合恢复氢键、热牵伸定型制备高强度聚酰胺纤维。
目前,北京服装学院等国内研究单位主要通过络合冻胶纺丝法制备高强度尼龙纤维。针对尼龙纤维制备过程中避免氢键对牵伸的阻碍的研究进展的报道并不多见,而氢键的屏蔽是制备高强度尼龙纤维一种重要的方法。因此,这方面的研究将成为了一个重要的研究课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,以离子液体为增塑剂采用熔融纺丝法制备高取向度高强度聚酰胺纤维,离子液体的加入一方面可以降低聚酰胺的熔点,另一方面能有效降低聚酰胺分子间氢键的相互作用,所以,离子液体的加入不仅易于纺丝加工,而且可以实现聚酰胺纤维的高倍牵伸。高倍干热牵伸后采用水洗牵伸将离子液体去除,进而恢复聚酰胺分子间的氢键,从而实现高取向度高强度脂肪族聚酰胺纤维的制备。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将离子液体与干燥后的脂肪族聚酰胺混合均匀得到混合物,其中离子液体所占混合物的质量分数为5-30%;
(2)将步骤(1)得到的混合物加入到双螺杆纺丝机的料斗中,进行熔融纺丝得到卷绕丝;
(3)将得到的卷绕丝在牵伸温度为85-140oC、牵伸总倍数为2-10倍的条件下进行干热牵伸;
(4)对干热牵伸后的纤维进行水洗牵伸并去除离子液体,然后在150-200oC的条件下进行热定型1-5min,得到高牵伸倍数的脂肪族聚酰胺纤维。
所述步骤(1)中的离子液体中阳离子为咪唑类、吡啶类或季铵盐类,阴离子为氯离子或四氟硼酸根,其中阳离子季铵盐类、二取代和三取代咪唑类,阴离子氯离子为优选。
所述步骤(1)中的脂肪族聚酰胺为PA6、PA66、PA610或PA1010中的其中一种。
所述步骤(2)中熔融纺丝的条件为:螺杆转速为50-100r/min,纺丝温度设定为150-280oC,卷绕速度为500-1500m/min。
所述的双螺杆纺丝温度分为三个温区,其中进料段温度为150-200℃,塑化段温度为200-260℃,熔融段温度为210-280℃。
所述步骤(3)中的干热牵伸分为两级,其中一级牵伸温度为85~105oC,二级牵伸温度为100~140oC,一级牵伸倍数为1-2倍,二级牵伸倍数为2-5倍。
所述步骤(4)中对干热牵伸后的纤维进行两级水洗牵伸,一级牵伸温度为60oC,二级牵伸温度为100oC,一级牵伸倍数为1-2倍,二级牵伸倍数为2-5倍。
所述步骤(4)得到的高牵伸倍数的脂肪族聚酰胺纤维强度为5.0cN/dtex-10.0cN/dtex,断裂伸长率为10%-25%。
离子液体(ILs)作为一种新兴绿色溶剂是绿色化学发展的产物,已在许多领域受到关注。离子液体是由离子构成的物质,具有强极性,蒸汽压低,不易挥发,稳定性好且酸性可调和电化学窗口大等优点。另外,离子液体的阴、阳离子有多种类型可设计成为带有特定功能或特定性质的功能基团而被称为“可设计溶剂”。目前在许多方面得到广泛应用,特别是在材料的加工方面,主要是因为离子液体对极性高分子链之间的相互作用有很好的隔离效果,可以减弱强极性高分子链间的强相互作用,易于进行牵伸等加工,甚至可以使熔点高于分解温度的聚合物,熔点降低,进行熔体加工。
因此,以离子液体为增塑剂采用熔融纺丝法制备高取向度高强度聚酰胺纤维是一种很有前景的方法。
本发明的有益效果:(1)采用离子液体作为增塑剂,一方面可以降低脂肪族聚酰胺的熔点,另一方面减弱聚酰胺分子链间的相互作用力(氢键的相互作用),离子液体的加入不仅易于纺丝加工,而且可以实现聚酰胺纤维的高倍牵伸。(2)采用水洗牵伸法去除聚酰胺纤维中的离子液体,从而恢复聚酰胺分子间的氢键,提高聚酰胺纤维结构的稳定性,从而实现高取向度高强度脂肪族聚酰胺纤维的制备。
附图说明
图1是不同配比的离子液体与PA6纤维的DSC曲线,其中图中a、b、c、d、e、f代表离子液体占总质量的比例分别为0,5,10,15,20,25,30。
图2是不同配比的离子液体与PA6纤维的FTIR曲线,其中图中a、b、c、d、e、f代表离子液体占总质量的比例分别为0,5,10,15,20,25,30。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
采用高速搅拌机将质量比为9:1的PA6和氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑离子液体混合均匀,然后采用双螺杆挤出机上进行熔融纺丝,其中螺杆转速为60r/min,进料段温度设为180oC,塑化段温度为215oC,熔融段温度为225℃,喷丝板长径比为3:1,孔径为0.1mm,卷绕速度为600m/min,
将初生丝经过两级干热牵伸,一级牵伸温度为100oC,牵伸倍数为2倍,二级牵伸温度为120oC,牵伸倍数为2.5倍,然后进行两级水洗牵伸,一级水洗温度为60oC,牵伸倍数为1.2倍,二级水洗温度为100oC,牵伸倍数为1.5倍,最后进行上油、在160oC,热定型3min制得PA6纤维。PA6纤维强度为5.8cN/dtex,断裂伸长率为21.6%。
实施例2
采用高速搅拌机将质量比为4:1的PA6和氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑离子液体混合均匀,然后采用双螺杆挤出机上进行熔融纺丝,其中螺杆转速为60r/min,进料段温度设为180oC,塑化段温度为205oC,熔融段温度为215oC,喷丝板长径比为3:1,孔径为0.1mm,卷绕速度为1000m/min,
将初生丝经过两级干热牵伸,一级牵伸温度为95oC,牵伸倍数为2倍,二级牵伸温度为120oC,牵伸倍数为2.5倍,然后进行两级水洗牵伸,一级水洗温度为60oC,牵伸倍数为1.2倍,二级水洗温度为100oC,牵伸倍数为2倍,最后进行上油、在160oC,热定型3min制得PA6纤维。PA6纤维强度为6.8cN/dtex,断裂伸长率为15.2%。
实施例3
采用高速搅拌机将质量比为7:3的PA6和氯化1-丁基-2,3-二甲基咪唑混合均匀,然后采用双螺杆挤出机上进行熔融纺丝,其中螺杆转速为60r/min,进料段温度设为180℃,塑化段温度为195oC,熔融段温度为210oC,喷丝板长径比为3:1,孔径为0.1mm,卷绕速度为800m/min,将初生丝经过两级干热牵伸,一级牵伸温度为85oC,牵伸倍数为1.8倍,二级牵伸温度为120oC,牵伸倍数为2.5倍,然后进行两级水洗牵伸,一级水洗温度为60oC,牵伸倍数为1.2倍,二级水洗温度为100oC,牵伸倍数为1.8倍,最后进行上油、在160oC,热定型3min制得PA6纤维。PA6纤维强度为6.1cN/dtex,断裂伸长率为20.3%。
实施例4
采用高速搅拌机将质量比为4:1的PA6和氯化1-丁基-3-甲基咪唑混合均匀,然后采用双螺杆挤出机上进行熔融纺丝,其中螺杆转速为60r/min,进料段温度设为180℃,塑化段温度为195oC,熔融段温度为210oC,喷丝板长径比为3:1,孔径为0.1mm,卷绕速度为900m/min,将初生丝经过两级干热牵伸,一级牵伸温度为95oC,牵伸倍数为1.8倍,二级牵伸温度为120oC,牵伸倍数为2.5倍,然后进行两级水洗牵伸,一级水洗温度为60oC,牵伸倍数为1.2倍,二级水洗温度为100oC,牵伸倍数为2倍,最后进行上油、在160oC,热定型3min制得PA6纤维。PA6纤维强度为6.3cN/dtex,断裂伸长率为18.3%。
实施例5
本实施例的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将N-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐与干燥后的PA66混合均匀得到混合物,其中N-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐占混合物的质量分数为5%;
(2)将步骤(1)得到的混合物加入到双螺杆纺丝机的料斗中,进行熔融纺丝得到卷绕丝,熔融纺丝的条件为:螺杆转速为50r/min,进料段温度为150℃,塑化段温度为200℃,熔融段温度为250℃,卷绕速度为500m/min;
(3)将得到的卷绕丝进行干热牵伸,一级牵伸温度为85oC,二级牵伸温度为140oC,一级牵伸倍数为1倍,二级牵伸倍数为2倍;
(4)对干热牵伸后的纤维进行水洗牵伸并去除离子液体,一级牵伸温度为60oC,二级牵伸温度为100oC,一级牵伸倍数为1倍,二级牵伸倍数为2倍,然后在150oC的条件下进行热定型5min,得到高牵伸倍数的PA66纤维,高牵伸倍数的PA66纤维强度为5.0cN/dtex,断裂伸长率为25%。
实施例6
本实施例的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将氯化N-己基-3-甲基吡啶与干燥后的PA610混合均匀得到混合物,其中氯化N-己基-3-甲基吡啶所占混合物的质量分数为15%;
(2)将步骤(1)得到的混合物加入到双螺杆纺丝机的料斗中,进行熔融纺丝得到卷绕丝,熔融纺丝的条件为:螺杆转速为100r/min,进料段温度为200℃,塑化段温度为260℃,熔融段温度为280℃,卷绕速度为1500m/min;
(3)将得到的卷绕丝进行干热牵伸,一级牵伸温度为105oC,二级牵伸温度为140oC,一级牵伸倍数为2倍,二级牵伸倍数为5倍;
(4)对干热牵伸后的纤维进行水洗牵伸并去除离子液体,一级牵伸温度为60oC,二级牵伸温度为100oC,一级牵伸倍数为2倍,二级牵伸倍数为5倍,然后在200oC的条件下进行热定型1min,得到高牵伸倍数的PA610纤维,高牵伸倍数的PA610纤维强度为10.0cN/dtex,断裂伸长率为10%。
实施例7
本实施例的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将四甲基铵四氟硼酸盐与干燥后的PA1010混合均匀得到混合物,其中四甲基铵四氟硼酸盐所占混合物的质量分数为25%;
(2)将步骤(1)得到的混合物加入到双螺杆纺丝机的料斗中,进行熔融纺丝得到卷绕丝,熔融纺丝的条件为:螺杆转速为80r/min,其中进料段温度为160℃,塑化段温度为225℃,熔融段温度为270℃,卷绕速度为1200m/min;
(3)将得到的卷绕丝进行干热牵伸,一级牵伸温度为100oC,二级牵伸温度为120oC,一级牵伸倍数为1倍,二级牵伸倍数为5倍;
(4)对干热牵伸后的纤维进行水洗牵伸并去除离子液体,一级牵伸温度为60oC,二级牵伸温度为100oC,一级牵伸倍数为1倍,二级牵伸倍数为5倍,然后在180oC的条件下进行热定型3min,得到高牵伸倍数的PA1010纤维,高牵伸倍数的PA1010纤维强度为9.4cN/dtex,断裂伸长率为12%。
实施例8
本实施例的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,步骤如下:
(1)将N-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐与干燥后的PA610混合均匀得到混合物,其中N-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐所占混合物的质量分数为20%;
(2)将步骤(1)得到的混合物加入到双螺杆纺丝机的料斗中,进行熔融纺丝得到卷绕丝,熔融纺丝的条件为:螺杆转速为90r/min,进料段温度为165℃,塑化段温度为230℃,熔融段温度为275℃,卷绕速度为1400m/min;
(3)将得到的卷绕丝进行干热牵伸,一级牵伸温度为90oC,二级牵伸温度为115oC,一级牵伸倍数为2倍,二级牵伸倍数为2倍;
(4)对干热牵伸后的纤维进行水洗牵伸并去除离子液体,一级牵伸温度为60oC,二级牵伸温度为100oC,一级牵伸倍数为2倍,二级牵伸倍数为2倍,然后在165oC的条件下进行热定型4min,得到高牵伸倍数的PA610纤维,高牵伸倍数的PA610纤维强度为8.2cN/dtex,断裂伸长率为15%。
Claims (8)
1.一种可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)将离子液体与干燥后的脂肪族聚酰胺混合均匀得到混合物,其中离子液体所占混合物的质量分数为5-30%;
(2)将步骤(1)得到的混合物加入到双螺杆纺丝机的料斗中,进行熔融纺丝得到卷绕丝;
(3)将得到的卷绕丝在牵伸温度为85-140oC、牵伸总倍数为2-10倍的条件下进行干热牵伸;
(4)对干热牵伸后的纤维进行水洗牵伸并去除离子液体,然后在150-200oC的条件下进行热定型1-5min,得到高牵伸倍数的脂肪族聚酰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的离子液体中阳离子为咪唑类、吡啶类或季铵盐类,阴离子为氯离子或四氟硼酸根。
3.根据权利要求1所述的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的脂肪族聚酰胺为PA6、PA66、PA610或PA1010中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中熔融纺丝的条件为:螺杆转速为50-100r/min,纺丝温度设定为150-280oC,卷绕速度为500-1500m/min。
5.根据权利要求4所述的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述的双螺杆纺丝温度分为三个温区,其中进料段温度为150-200℃,塑化段温度为200-260℃,熔融段温度为210-280℃。
6.根据权利要求1所述的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的干热牵伸分为两级,其中一级牵伸温度为85~105oC,二级牵伸温度为100~140oC,一级牵伸倍数为1-2倍,二级牵伸倍数为2-5倍。
7.根据权利要求1所述的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中对干热牵伸后的纤维进行两级水洗牵伸,一级牵伸温度为60oC,二级牵伸温度为100oC,一级牵伸倍数为1-2倍,二级牵伸倍数为2-5倍。
8.根据权利要求1所述的可高倍牵伸的熔纺脂肪族聚酰胺纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)得到的高牵伸倍数的脂肪族聚酰胺纤维强度为5.0cN/dtex-10.0cN/dtex,断裂伸长率为10%-25%。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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