CN1326908C - 全消光聚酰胺66树脂及纤维的制造方法 - Google Patents

Abstract

全消光聚酰胺66树脂及纤维的制造方法，属消光树脂及纤维的研制开发领域。目前国内外对于全消光化学纤维除采用造价昂贵的设备外，其制造工艺复杂，生产成本高，而另有生产厂家由于技术不过关、生产的产品消光效果不好，直接影响后序染色。本发明包括全消光溶液制备、全消光聚合物的制备、卧管式连续缩聚装置改造等制造出仿天然纤维的全消光化学纤维，具有生产成本低，经济效益好，而且产品质量完全达到要求，织成的面料具有独特的柔和光泽，柔软的手感和舒适性。抗磨损、易于护理。

Description

全消光聚酰胺66树脂及纤维的制造方法

技术领域

本发明属全消光聚酰胺66树脂及纤维的制造方法的研制开发领域。

背景技术

随着人们生活水平的提高，对于穿着天然纤维衣物越来越追求。化学纤维的生产也向着模仿天然纤维方向发展。但目前对于化纤生产原料的消光技术不过关，使得给后序的染色带来困难，纤维消光不好，染色后仍然带有化纤品光泽。因为天然纤维带有独特的柔和光泽，所以使生产出的纤维很难相象于天然纤维。另外有的发达国家已制造出全消光化学纤维，但其征税的设备造价昂贵，工艺复杂，生产成本高。目前还没有用本发明工艺生产全消光的化学纤维在实际中应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用普通卧管式聚酰胺66连续缩聚装置制造全消光聚酰胺66树脂切片，利用现有POY-DTY设备生产锦纶66全消光化纤丝的方法，以解决上述存在的实际问题。

本发明是通过如下技术方案得以实现的。

1、消光剂溶液的制备

将二氧化钛加水制成溶液，同时加入分散剂，搅拌均匀后进行沉降处理。沉降后在调配罐内调配成需要浓度备用。

2、聚酰胺66树脂的制备

采用浓度为50％的尼龙66盐溶液，将其送入卧管式连续缩聚装置，经常压蒸发浓缩、高压预聚缩、闪蒸降压、常压后缩聚，制得聚酰胺66树脂。

3、全消光聚酰胺66POY-DTY制造

将上述工序制成的树脂切片进行干燥处理，处理后切片进入到螺杆挤出机再熔融，升温至285℃进入到纺丝箱体，通过纺丝组件高压纺丝。然后经冷却、集束上油、加网络，然后卷绕成型，制成全消光预取向POY卷绕丝。然后经24小时平衡处理，然后加工成弹力丝。

4、缩聚装置的改造

在普通卧管式连续缩聚装置的反应器至闪蒸器间T1管道段加热回路上由原来的一个加热回路、一个温度控制装置改为一个回路两个控制装置。是在前半段闪蒸泵侧有一温度控制装置TRCA3183，在后半段阀蒸泵一侧有一温度控制装置TRCA3112。

本发明方法简单，易于操作。经本发明方法生产的全消光聚酰胺66纤维，织成的服饰面料，具有独特的柔和光泽，除具备天然纤维的特点外，又具有抗磨损、易干、易护理、透气性良好的功能。更为重要的是在普通缩聚装置上制造出合格产品又具有生产成本低、经济效益好的特点。是一种理想的全消光聚酰胺66纤维的制造方法。

附图说明

附图为本发明中缩聚装置中反应器至闪蒸器间的T1段结构示意图

1-反应器  2-闪蒸泵  3-静态混合器  4-闪蒸器  5-温度控制装置TRCA3183  5-温度控制装置TRCA3112

具体实施方式

1、消光剂溶液的制备

选择锐钛级锰离子包膜二氧化钛为消光剂。

首先将二氧化钛投入到溶解槽中，然后加水，制成浓度为30％的溶液。同时加入分散剂磷酸钠盐。加入量为溶液的0.1～0.5％。经充分搅拌使其混合均匀。然后将溶液投入到沉降槽内沉降30小时。沉降后的溶液放入调配槽，将其加水调配成25％的二氧化钛溶液。

2、聚酰胺66树脂的制备

采用尼龙66盐50％的水溶液或者将固体尼龙66盐加入去离子水制成50％浓度溶液。将其输送到卧管式连续缩聚装置后，首先在常压下蒸发浓缩，然后在1.75MPa、250℃条件下在管式反应器中开始缩聚反应，生成聚合度为10的聚合体，然后通过闪蒸泵向闪蒸器后缩聚器进行定量输送。此时，在闪蒸泵出口处由二氧化钛注射泵在2.5Mpa条件下，定量注入浓度为25％的二氧化钛溶液。其注入量为：单位流量×1.6％÷25％。加入二氧化钛消光剂的聚合物熔体经过反应器-闪蒸器之间T1管路上的静态混合器进行初步混合，再经过闪蒸器瞬间升温降压，升温至280～282℃，降压至0.2Mpa。使消光剂得以均匀地分布于聚合物熔体中。熔体再经过汽液分离器进入后缩聚器中完成缩聚反应。生成平均聚合度120、分子量14000、二氧化钛含量1.6％的全消光聚酰胺树脂备用。

3、全消光聚酰胺66POY-DTY制造

将上述方法制成的聚酰胺树脂切片，先进行干燥处理；

干燥工艺：

干燥介质        氮气(氧含量≤5μg/g)

温度            80～100℃

时间            14～18H

干燥后含水量    800～1000μg/g

然后将其送入挤出机熔融，再送入纺丝箱体在20Mpa、286～290℃条件下，通过纺丝组件进行高压纺丝，然后再经过侧吹冷却，集束上油，加网络卷绕成型，制造出聚酰胺66全消光预取向卷绕丝。然后经过24小时平衡处理，在摩擦盘式假捻弹力丝加工机上加工成全消光成DTY弹力丝。

4、缩聚工序中要求对缩聚装置的改造

由于全消光聚合物中的二氧化钛含量增加，这样，大量游离水会随之进入到工作系统中，造成反应器至闪蒸器间T1管道后半段内物料温度下降，物料表观粘度随之降低，增加了大量的热量负荷和动力负荷。原有的设备系统中在反应器至闪蒸器之间的T1段一个加热回路中只有一个温度控制装置进行整体加热保温。这样，一个温度控制装置满足不了整个回路的热量需要。须在T1前半段和T1后半段分别设置温度控制装置，由原来的一个回路一个温度控制装置，改为一个回路两个温度控制装置，以保证物料在系统中正常运行。

缩聚装置T1段的结构如附图所示：

在反应器1出口管有三通阀，在三通阀出口管线上带有两台闪蒸泵(2)，闪蒸泵出口管线上带有闪蒸器(4)。在左右两侧闪蒸泵下面各有一静态混合器(3)，在左侧闪蒸泵一侧有一温度控制装置TRCΛ3183(5)，在右侧闪蒸泵一侧带有温度控制装置TRCA3112(5)。

Claims (2)

1、全消光聚酰胺66树脂的制造方法，包括消光剂溶液的制备、聚酰胺66树脂的制备及缩聚装置的改造，其特征在于技术方案是：

消光剂溶液的制备

选择锐钛级锰离子包膜二氧化钛为消光剂

首先将锐钛级锰离子包膜二氧化钛投入到溶解槽中，然后加水，制成浓度为30％的溶液，同时加入分散剂磷酸钠盐，加入量为溶液的0.1～0.5％，经充分搅拌使其混合均匀，然后将溶液投入到沉降槽内沉降30小时，沉降后的溶液放入调配槽，将其加水调配成25％的二氧化钛溶液，

聚酰胺66树脂的制备

采用尼龙66盐50％的水溶液或者将固体尼龙66盐加入去离子水制成50％浓度溶液，将其输送到卧管式连续缩聚装置后，首先在常压下蒸发浓缩，然后在1.75MPa、250℃条件下在管式反应器中开始缩聚反应，生成聚合度为10的聚合体，然后通过闪蒸泵向闪蒸器后缩聚器进行定量输送，此时，在闪蒸泵出口处由二氧化钛注射泵在2.5Mpa条件下，定量注入浓度为25％的二氧化钛溶液，其注入量为：单位流量×1.6％÷25％，加入二氧化钛消光剂的聚合物熔体经过反应器一闪蒸器之间T1管路上的静态混合器进行初步混合，再经过闪蒸器瞬间升温降压，升温至280～282℃，降压至0.2Mpa，使消光剂得以均匀地分布于聚合物熔体中，熔体再经过汽液分离器进入后缩聚器中完成缩聚反应，生成平均聚合度120、分子量14000、二氧化钛含量1.6％的全消光聚酰胺树脂备用，

缩聚装置的改造

闪蒸泵出口管线上带有闪蒸器(4)，在左右两侧闪蒸泵下面各有一静态混合器(3)，在左侧闪蒸泵一侧有一温度控制装置TRCA3183(5)，在右侧闪蒸泵一侧带有温度控制装置TRCA3112(5)。

2、全消光聚酰胺66纤维的制造方法，其特征是将由权利要求1所述方法制得的树脂切片进行干燥处理，

干燥工艺：

干燥介质      氮气(氧含量≤5μg/g)

温度          80～100℃

时间          14～18H

干燥后含水量  800～1000μg/g

然后将其送入挤出机熔融，再送入纺丝箱体在20Mpa、286～290℃条件下，通过纺丝组件进行高压纺丝，然后再经过侧吹冷却，集束上油，加网络卷绕成型，制造出聚酰胺66全消光预取向卷绕丝，然后经过24小时平衡处理，在摩擦盘式假捻弹力丝加工机上加工成全消光成DTY弹力丝。