CN103668510B - 一种生产细旦或超细旦尼龙66长丝的装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产细旦或超细旦尼龙66长丝的装置及其方法，属于纺织材料技术领域。该装置包括蒸发器、预热器、反应器、闪蒸器和后缩聚器系统，蒸发器上设置压力调节阀，反应器采用三段联苯二次回路加热方式，后缩聚器系统包括后缩聚器、汽液分离器、净汽器装置和氮气注入系统。将尼龙66盐的水溶液通过上述改进的连续缩聚系统进行缩聚反应之后得到尼龙66树脂熔体，然后将尼龙66树脂熔体直接进行纺丝制备细旦或超细旦尼龙66POY长丝；通过对原有连续缩聚系统进行技术改造和更可靠的工艺控制，并采用多孔喷丝板和POY熔融纺丝装置和精准的纺丝工艺技术直接熔纺，制造出单丝纤度（dpf)为0.8~1.0dtex的尼龙66POY长丝。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种生产细旦或超细旦尼龙66长丝的装置及其方法。
背景技术
细旦和超细旦纤维的起源于双组份复合纤维。1960年左右，首批商业化复合纤维问世，1965年左右开发了多层复合纤维，1970年左右将多层复合纤维剥离得到微细旦纤维，70年代末到80年代中期，出现了高速纺制细旦和超细旦纤维的技术，应用也不断扩大。例如，1970年日本东丽公司开发了仿麂皮，1972年钟纺公司开发了仿真丝织物，1981年可乐丽公司开发了第二代人造皮革，钟纺公司开发了超高密织物，1985年开发了高性能洁净布，日本各大公司的产品在世界市场上不断成功，这些都是因为细旦和超细旦纤维的优异性能所引起的，细旦纤维织物具有优良悬垂性、手感柔软、穿着舒适，细旦纤维织物紧密，功能性得到改善，防水、防风、透湿、绝热性高，具有丝样外观光泽柔和等等。
目前，关于细旦、微细旦纤维的定义尚无统一的口径标准，各个国家和地区的定义不尽相同。
根据AKZO公司提供的标准，单丝线密度在1.0～2.4dtex之间的纤维为细旦丝，0.3～1.0dtex为微细旦丝，小于0.3dtex为超细旦丝。在我国一般指单丝纤维线密度在0.8～1.3denier/filament(dpt)范围的短纤维称为细旦纤维，其长丝称细旦丝，在0.5～1.0(dpt)范围的称为微细旦，在0.5(0.56dtex)dpt以下的称超细旦。这是由于直接纺一步法生产FDY的商品丝目前还只能稳定在0.56dtex的水平，而小于0.56dtex的单丝需用复合纺丝法纺制，故常以0.56dtex作为划分微细旦和超细旦的界限，也有以0.4dpt作为划分界限，习惯上也有按品种区分，如丝绸行业把小于1.2dtex的涤纶长丝、小于1.0dtex的锦纶长丝、小于1.5dtex的丙纶长丝称为细旦丝。
我国有关细旦和超细旦纤维纤维研究开发起步较晚，聚酯纤维细旦或超细旦化技术在上个世纪八十年代开发成功，聚丙烯纤维的细旦化技术也于上世纪九十年代开发成功，在我国细旦或超细旦聚酯纤维发展较快，相继引进大量生产细旦涤纶POY和FDY以及复合超细涤纶的生产设备。相对聚酰胺纤维而言，细旦化技术开发较晚，特别是尼龙66纤维用常规熔纺技术制造细旦或超细旦纤维技术的开发还处于研发阶段。
众所周知，尼龙纤维(聚酰胺)具有吸湿性好、弹性好、韧性优越，易染性尤其是用酸性染料染色色彩鲜艳，色牢度高，耐酸碱性出色等特点，是服装材料主要原料之一。细旦尼龙纤维可赋予纤维真丝般的光泽，滑爽、柔软的手感，倍受青睐，正因如此，尼龙纤维细旦或超细旦化非常重要，在尼龙纤维中，尤其是尼龙66纤维细旦或超细旦化更为重要，这是因为尼龙66纤维的特性优于尼龙6纤维的缘故。
在本发明之前的技术中，主要是通过改性方式提高尼龙66可纺性并不太多，改性主要通过共聚或添加助剂减少尼龙在卷绕时的分子取向，提高单丝的延伸能力。如①通过共聚引入不对称单元，减少分子取向能力。②在纺丝时加入丙烯酸衍生物。③采用长链尼龙进行纺丝等。除了改性方面工作，亦有在纺丝过程中进行改进。①减少喷丝板的孔径，并相应增加孔数，②通过高粘度过滤以提高纺丝熔体纯净度，③降低纺丝卷绕过程中丝束拉伸程度和分子取向程度，④采取更高的牵伸倍数等。
在公开专利CN101139750A中，提出一种细旦或超细旦尼龙纤维及其制造方法，目的是提供一种纤度小于1但的细旦或超细旦尼龙纤维及其生产方法，其特征是在纤维中含有一种过渡金属化合物和抗氧化剂，先通过尼龙树脂与添加剂共混造粒，再采取母粒与树脂共混熔融纺丝制备细旦或超细旦尼龙纤维。
公开专利CN102206338A提出一种尼龙66树脂、尼龙66长丝及其制备方法，该专利与CN101139750A不同的是，首先将稀土金属化合物与66盐熔体混合后经聚合制得改性树脂，再将该66树脂熔融纺丝制备尼龙66细旦或超细旦纤维。
公开专利CN102181052A提出一种尼龙66树脂和尼龙66长丝及其制备方法，该专利是采用第一主族金属化合物与66盐熔体混合聚合后得到改性尼龙66树脂，将此种尼龙66树脂经常规高速熔融纺丝制得细旦或超细旦尼龙66纤维。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的POY纺丝机，并提供利用改进的POY纺丝机和更加可靠的工艺控制进行熔体直接纺丝，生产细旦或超细旦尼龙66长丝的制造方法。
本发明是在原有的“五大器”连续缩聚系统基础上进行技术改造和更可靠的工艺控制，制备符合细旦纺丝要求的尼龙66树脂熔体，并采用多孔喷丝板和POY熔融纺丝装置和精准的纺丝工艺技术直接熔纺，制造出单丝纤度(dpf)为0.8～1.0dtex的尼龙66POY长丝。
本发明技术方案如下：
一种生产细旦或超细旦尼龙66长丝的装置，该装置为卧管式“五大器”连续缩聚系统，包括蒸发器、预热器、反应器、闪蒸器和后缩聚器系统；所述蒸发器的上端连接排气装置，蒸发器与排气装置相连接的管道上设置蒸发器压力调节阀，通过对蒸发器的压力控制实现对蒸发器出口物料温度的精度控制；
所述反应器采用三段联苯二次回路加热方式，根据各段反应过程物料所需温度，来调节该段联苯温度；所述后缩聚器系统包括后缩聚器、汽液分离器、净汽器和氮气注入系统，其中：所述汽液分离器设置于后缩聚器前部顶端，用于将进入后缩聚器之前的物料中所含水分进一步脱出；所述后缩聚器后部顶端设有后缩聚器排气管，后缩聚器排气管的末端接入净汽器，所述汽液分离器的排气管末端与后缩聚器排气管相连通，净汽器用于回收后缩聚器完成缩聚反应脱水过程中含有的单体；所述氮气注入系统通过管道分别注入净汽器和后缩聚器，其目的是保护后缩聚器内的物料不被氧化及调节后缩聚器内物料的粘度；所述净汽器顶端连接后缩聚器压力调节阀，后缩聚器压力调节阀上端为排气口，后缩聚器压力调节阀排气口下端安装喷水装置，通过0.2MPa水压，将水喷向后缩聚器压力调节阀的排气口，净汽器下端伸入净汽器液封槽。
所用物料依次经过蒸发器、预热器、反应器和闪蒸器后通过管道输送至汽液分离器，然后经汽液分离器底部进入后缩聚器，再通过安装在后缩聚器内的螺旋推进器将物料从后缩聚器前端推到后缩聚器后端，经后缩聚器出口将物料送入纺丝和铸带切片系统；物料通过安装在后缩聚器出口处的增压输送泵进入纺丝和铸带切片系统。
利用上述改进后的卧管式连续缩聚系统生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，该方法是将尼龙66盐的水溶液(质量百分比浓度为50-60％)通过连续缩聚系统进行缩聚反应之后得到尼龙66树脂熔体，然后将尼龙66树脂熔体直接进行纺丝制备细旦或超细旦尼龙66POY长丝；其具体过程为：经连续缩聚系统进行缩聚反应得到的尼龙66树脂熔体进入纺丝箱进行纺丝，纺丝后喷出的熔体细流先经过缓冷而后再进行骤冷获得初生纤维，初生纤维再经过牵伸定型和卷绕，获得细旦或超细旦尼龙66长丝。其中：熔融挤出的聚合物熔体以缩聚增压泵为动力，通过伴有联苯保温的熔体管道和分配器分配到纺丝机上的每个纺丝位进行纺丝。在熔体输送过程中伴热联苯温度286～290℃，温度控制精度±0.5℃，计量泵泵前压力≥4.0MPa。
纺丝过程中，纺丝箱体温度280-300℃(优选为286-290℃)，温度控制精度±0.2℃，组件初始压力20-22MPa。
本发明所提供的多孔纺丝技术，关键在于喷丝板设计。多孔纺丝就要增加喷丝板孔数和密度，纺制52F、68F纤维的喷丝板板孔密度远远超过传统高速纺丝机的喷丝板要求，因而选择设计合理的喷丝板非常重要。本发明提供将喷丝板板面直径扩大10mm，即孔径0.3～0.5mm，长径比为4:1的平行型喷丝板，实际生产效果良好。
纺丝组件的过滤材料采用P-270或P-271不锈钢金属砂。
侧吹风的作用是使初生纤维固化冷却，同时也要使丝束保持一定张力，为减少因提高侧吹风速度而带来的纺丝张力的增加不利因素，通过调整油嘴集束位置来控制张力，同时适当提高纺丝上油率，增加丝束集束性，减少丝束与导丝部件的摩擦力。本发明骤冷过程中，侧吹风风温20～22℃，风速0.7～0.8m/s，风湿75～85％，上油浓度8～12％，上油率0.45～0.55％，油嘴位置80～100cm。
有一定网络度的POY在加弹过程中的可纺性与成品率优于无网络POY，这点对于单纤极细的超细旦多孔纤维的后加工显得更为重要，本发明控制POY网络度为6～10个/米。
卷绕工艺中，纺丝卷绕速度是关键工艺参数。要获得预取向度与结晶度及物理指标符合POY-DTY加工要求的卷绕丝，必须保证有足够的卷绕速度，本发明中的卷绕速度为4200～4300m/min。
本发明改进的装置设计原理如下：
熔体直接纺丝技术要求聚合物熔体连续稳定，质量均匀，由于超细旦纤维比表面积增大，染料上染速率增加，匀染性变差，易出现染色不匀，因此超细旦纤维织物对尼龙66纤维的匀染性要求更高。
在缩聚工艺中首要的是控制聚合物的端氨基(-NH2)含量的稳定，而在聚合工艺流程中蒸发器物料温度对端氨基(-NH2)的稳定起着决定性作用，实践证明蒸发器出口物料温度每变化0.3℃，端氨基(-NH2)含量就会有1.0mol/t的变化，通过在蒸发器上设置压力调节阀对蒸发器的压力控制及对各控制点进行PID参数优化，实现蒸发器出口物料温度实际控制精度达到≤0.1℃的工艺控制方法，确保尼龙66的染色均匀。
所述反应器的改造，是将现有技术中采用的两段联苯二次回路加热方式(R1+R2段和R3段)改为采用三段(R1、R2、R3)联苯二次回路加热方式，使物料温度与自身联苯二次回路关联，串级控制(三段都采用串级控制，即根据各段反应过程物料所需温度，来调节该段联苯温度)得到实现控制精度有较大提高，R2段出口端控制精度由原来的≤±1.5℃提高到≤±0.5℃；R3段出口端控制精度由原来的≤±1.0℃提高到≤±0.25℃。
后缩聚器作用是用来完成缩聚最终反应，安装在卧管式连续缩聚系统的末端，汽液分离器坐落安装在后缩聚器前部顶端，其作用是将进入后缩聚器之前的物料中所含水分进一步脱出，帮助后缩聚器更好的完成缩聚最终反应，净汽器主要作用是回收后缩聚器完成缩聚反应脱水过程中含有的单体，注入氮气的目的是保护后缩聚器内的物料不被氧化，同时根据分压定律，用于调节后缩聚器内物料的粘度，氮气的注入口在后缩聚器后部顶端和净汽器上部。
本发明装置中增加了汽液分离器和净汽器装置，改变了后缩聚器进料方式，增设了高纯度氮气注入系统，使其工作效率和物料反应过程的稳定性有较大改善，净汽器的喷淋装置和液封装置设计如下：净汽器顶端通过管道连接后缩聚器压力调节阀，后缩聚器压力调节阀上端为排气口，因物料在后缩聚器反应脱水过程中，有单体排出，为防止单体将后缩聚器压力调节阀的排气口堵塞，在后缩聚器压力调节阀排气口下端安装喷水装置，通过0.2MPa水压，将水向上喷向后缩聚器压力调节阀的排气口，从而使得后缩聚器物料脱水排气畅通；净汽器下端(下端为开口)伸入液封槽(液封介质为水)，有力于稳定和控制后缩聚的压力，经上述改造后使后缩聚器压力波动振幅由原来的3KPa控制在≤±0.2KPa，聚合物粘度指标(IV)121.5±0.5，从而获得质量稳定连续，满足超细旦多孔直接纺丝要求的聚合物。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明对稳定和提高聚合物质量给予保证。
2、本发明对缩聚反应过程的工艺控制提供更可靠的工况条件。
3、本发明超值满足了纺制锦纶66超细旦或细旦纤维所需聚合物的要求。
4、本发明经缩聚直接纺制的锦纶66超细旦或细旦纤维的质量远比使用锦纶66切片间接纺制的超细旦或细旦纤维好的多并深受下游客户欢迎。
5、本发明锦纶66超细旦或细旦纤维市场价格远远高于锦纶66普通纤维。
6、本发明锦纶66超细旦或细旦纤维是锦纶66行业民有丝领域尖端技术，应用和发展前景广阔。
附图说明
图1为现有技术中卧管式“五大器”连续缩聚系统结构示意图。
图2为本发明卧管式连续缩聚系统结构示意图。
图中：1-蒸发器；2-预热器；3-反应器；4-闪蒸器；5-后缩聚器；6-蒸发器压力调节阀；7-汽液分离器；8-后缩聚器压力调节阀；9-净汽器；71-汽液分离器的排气管；51-后缩聚器排气管；52-后缩聚器出口；10-净汽器液封槽。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步描述。
本发明是在原有“五大器”连续缩聚系统基础上进行技术改造和更加可靠的工艺控制，制备符合细旦或超细旦纺丝要求的尼龙66树脂。现有技术中卧管式“五大器”连续缩聚系统结构如图1所示。尼龙66盐的水溶液依次经过蒸发器1、预热器2、反应器3和闪蒸器4后直接进入后缩聚器5，完成缩聚反应后经后缩聚器出口将物料送入纺丝和切片铸带系统；其反应器3采用两段(R1段+R2段和R3段)联苯热媒二次回路加热方式。
本发明改进后的卧管式连续缩聚系统结构如图2所示。包括蒸发器1、预热器2、反应器3、闪蒸器4和后缩聚器系统；蒸发器1上端连接排气装置，蒸发器1与排气装置相连接的管道上设置蒸发器压力调节阀6，所述反应器3采用三段(R1段、R2段和R3段)联苯二次回路加热方式；所述后缩聚器系统包括后缩聚器5、汽液分离器7、净汽器9和氮气注入系统，其中：所述汽液分离器7设置于后缩聚器5前部顶端，后缩聚器5后部顶端设有后缩聚器排气管51，后缩聚器排气管51的末端接入净汽器9，汽液分离器的排气管71末端与后缩聚器排气管51相连通，所述氮气注入系统通过管道分别注入净汽器9和后缩聚器5，净汽器9顶端连接后缩聚器压力调节阀8，后缩聚器压力调节阀8上端为排气口，后缩聚器压力调节阀8排气口下端安装喷水装置，通过0.2MPa水压，将水喷向后缩聚器压力调节阀8的排气口，净汽器下端伸入净汽器液封槽内10。
所用物料依次经过蒸发器、预热器、反应器和闪蒸器后通过管道输送至汽液分离器，然后经汽液分离器底部进入后缩聚器，再通过安装在后缩聚器内的螺旋推进器将物料从后缩聚器前端推到后缩聚器后端，经后缩聚器出口将物料送入纺丝和铸带切片系统；物料通过安装在后缩聚器出口52处的增压输送泵进入纺丝和铸带切片系统。
实施例1
利用上述改进后的卧管式连续缩聚系统生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，将尼龙66盐的水溶液(质量百分比浓度为50％)通过连续缩聚系统进行缩聚反应之后得到尼龙66树脂熔体，然后将尼龙66树脂熔体直接进行纺丝制备细旦或超细旦尼龙66POY长丝；纺丝过程中，纺丝箱体温度286℃，温度控制精度±0.2℃，组件初始压力20-22MPa。
喷丝板为板面直径孔径0.3mm，长径比为4:1的平行型喷丝板，纺丝组件的过滤材料采用P-270不锈钢金属砂。
侧吹风风温22℃，风速0.75m/s，风湿75％，上油浓度8％，上油率0.45％，油嘴位置80cm，控制POY网络度为7个/米，卷绕速度为4250m/min。
本实施例制备的产品规格如下：
PA66熔体：粘度指数121.5；端氨基40.2mol/t；端羧基90.0mol/t。
纤维规格：78dtex/68f超细旦PA66。
纤维质量指标：强力36.53CN/tex；伸长23.89％；卷曲收缩率37.41％；卷曲稳定度45.64％；含油2.02％。
实施例2
与实施例1不同之处在于：尼龙66盐的水溶液其质量百分比浓度为55％，纺丝过程中，纺丝箱体温度290℃，喷丝板孔径0.4mm，纺丝组件的过滤材料采用P-271不锈钢金属砂。
侧吹风风温22℃，风速0.8m/s，风湿85％，上油浓度12％。
控制POY网络度为8个/米，卷绕速度为4300m/min。
本实施例所制备产品规格如下：
纤维规格：64dtex/68f超细旦PA66。
纤维质量指标：强力35.27CN/tex；伸长24.05％；卷曲收缩率40.26％；卷曲稳定度49.26％；含油3.31％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：该方法是利用卧管式连续缩聚系统生产细旦或超细旦尼龙66长丝，其中：所述卧管式连续缩聚系统包括蒸发器、预热器、反应器、闪蒸器和后缩聚器系统，所述蒸发器的上端连接排气装置，蒸发器与排气装置相连接的管道上设置蒸发器压力调节阀，通过对蒸发器的压力控制实现对蒸发器出口物料温度的精度控制；所述反应器采用三段联苯二次回路加热方式，根据各段反应过程物料所需温度，来调节该段联苯温度；所述后缩聚器系统包括后缩聚器、汽液分离器、净汽器和氮气注入系统，其中：所述汽液分离器设置于后缩聚器前部顶端，用于将进入后缩聚器之前的物料中所含水分进一步脱出；所述后缩聚器后部顶端设有后缩聚器排气管，后缩聚器排气管的末端接入净汽器，所述汽液分离器的排气管末端与后缩聚器排气管相连通，净汽器用于回收后缩聚器完成缩聚反应脱水过程中含有的单体；所述氮气注入系统通过管道分别注入净汽器和后缩聚器内，其目的是保护后缩聚器内的物料不被氧化及调节后缩聚器内物料的粘度；所述净汽器顶端连接后缩聚器压力调节阀，后缩聚器压力调节阀上端为排气口，后缩聚器压力调节阀排气口下端安装喷水装置，通过0.2MPa水压，将水喷向后缩聚器压力调节阀的排气口，净汽器下端伸入净汽器液封槽；
利用卧管式连续缩聚系统生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法为：将尼龙66盐的水溶液通过连续缩聚系统进行缩聚反应之后得到尼龙66树脂熔体，然后将尼龙66树脂熔体直接进行纺丝制备细旦或超细旦尼龙66POY长丝；纺丝过程中，纺丝箱体温度280-300℃，温度控制精度±0.2℃，计量泵泵前压力≥4.0MPa，组件初始压力20-22MPa。
2.根据权利要求1所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：物料依次经过蒸发器、预热器、反应器和闪蒸器后通过管道输送至汽液分离器，然后经汽液分离器底部进入后缩聚器，再通过安装在后缩聚器内的螺旋推进器将物料从后缩聚器前端推到后缩聚器后端，经后缩聚器出口将物料送入纺丝和铸带切片系统。
3.根据权利要求2所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：物料通过安装在后缩聚器出口处的增压输送泵进入纺丝和铸带切片系统。
4.根据权利要求1所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：喷丝板采用孔数20-90个、板面直径孔径0.3～0.5mm、长径比为4:1的平行型排列的喷丝板。
5.根据权利要求1所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：纺丝组件的过滤材料采用P-270或P-271不锈钢金属砂。
6.根据权利要求1所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：侧吹风风温20～22℃，风速0.7～0.8m/s，风湿75～85％，上油浓度8～12％，上油率0.45～0.55％，油嘴位置80～100cm。
7.根据权利要求1所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：控制POY网络度为6～10个/米。
8.根据权利要求1所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：卷绕工艺中，卷绕速度为4200～4300m/min。
9.根据权利要求1所述生产细旦或超细旦尼龙66长丝的方法，其特征在于：所述尼龙66盐的水溶液其质量百分比浓度为50-60％。
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