CN101580485A - 一种生产巯基乙酸甲酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产巯基乙酸甲酯的方法，该方法是将纯度为70.0％～96.0％的巯基乙酸和纯度为95.0％～99.9％甲醇按1∶1.3～4.0的摩尔比加入到反应装置中，之后加入活化剂，搅拌加热进行反应，所述反应完毕后，对反应产物进行分液蒸馏制得巯基乙酸甲酯，所述活化剂为质量浓度20％～30％的对甲苯磺酸甲醇溶液，用量为相对投料总质量的0.5％～1.0％；由于采用了本发明的技术方案，降低了对主要原料巯基乙酸纯度要求；由于使用的主要原料巯基乙酸无需提纯，有效降低了成本，提高了产品的竞争能力，生产出的巯基乙酸甲酯，含量≥98.5％，平均收率≥85％。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种巯基乙酸甲酯的生产方法。
背景技术
巯基乙酸甲酯，又称硫代乙醇酸甲酯、氢硫基乙酸甲酯等。英文名：Methylthioglycolate(Methyl mercaptoacetate)，分子式C3H6O2S，为一种无色透明油状液体。是农药、医药、烟用香料和食品香料合成的重要中间体。
目前，巯基乙酸甲酯的一般生产方法，普遍对主要原料巯基乙酸纯度要求高。可是高纯度巯基乙酸在高分子化学和医药合成的中间体合成领域用途广泛，加之提纯困难，产量有限，相当一部分依赖进口。不仅供不应求，且价格高昂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对主要原料巯基乙酸纯度要求低、易于提纯的生产疏基乙酸甲酯的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种生产巯基乙酸甲酯的方法是将纯度为70.0％～96.0％的巯基乙酸和纯度为95.0％～99.9％甲醇按1∶1.3～4.0的摩尔比加入到反应装置中，之后加入活化剂，搅拌加热进行反应，所述反应完毕后，对反应产物进行分液蒸馏制得巯基乙酸甲酯，可采用带有温度计、冷凝器、分液装置、密闭电磁搅拌器的反应装置。
所述活化剂为质量浓度20％～30％的对甲苯磺酸甲醇溶液，用量为投料总质量的0.5％～1.0％，所述对甲苯磺酸甲醇溶液是将对甲苯磺酸用甲醇配制成质量浓度为20％～30％的对甲苯磺酸甲醇溶液。
所述反应是在先加入活化剂总量60％的活化剂后搅拌加热，在45～55℃下回流反应3～5小时，之后再加入活化剂总量40％的活化剂继续搅拌加热，在55～65℃下回流反应3～5小时。
所述巯基乙酸为80％～85％纯度的巯基乙酸，所述甲醇为99.5％～99.9％的工业用无水甲醇。
所述分液蒸馏包括用分液装置分出位于反应产物下层的酯层，将酯层进行减压蒸馏，分出前馏分，巯基乙酸甲酯和釜底。其中，前馏分占到酯层质量的9.5％，经静置可分出占前馏分质量含量20％的水，占前馏分质量含量80％的巯基乙酸甲酯粗酯(纯度为85％～95％)；巯基乙酸甲酯占到酯层质量的81％(纯度≥98.5)；釜底残留量占到酯层质量的9.5％，其中，巯基乙酸甲酯质量含量为10.0％，未反应的巯基乙酸质量含量为80.0％，釜底残液可继续进行下一次酯化反应。釜底残液中巯基乙酸回收总的平均收率≥85％。
由于采用了上述技术方案，降低了对主要原料巯基乙酸纯度要求，使用的主要原料巯基乙酸无需提纯，有效降低了成本，生产出的的巯基乙酸甲酯含量≥98.5％，平均收率≥85％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在1000L的带有电动搅拌器、冷凝器和温度计的反应装置中，加入纯度为70％的巯基乙酸131.4Kg(1000mol)和纯度为95.0％的甲醇134.7Kg(4000mol)，以及活化剂质量浓度为20％的对甲苯磺酸甲醇溶液1.60Kg，在45℃下回流搅拌反应4小时，停止搅拌，再加入活化剂质量浓度为20％的对甲苯磺酸甲醇溶液1.06Kg，在55℃下继续回流搅拌反应4小时，用分液装置分出酯层(下层)，将酯层进行减压蒸馏，分出前馏分，巯基乙酸甲酯和釜底。前馏分约10Kg，经静置，可分出2Kg水，巯基乙酸甲酯粗酯8Kg(含量为90％)；巯基乙酸甲酯为85Kg(含量为98.5％)，残留釜底量大约10Kg，其中：巯基乙酸甲酯含量为10.0％，未反应的巯基乙酸含量为80.0％，釜底残液可继续进行下一次酯化反应。釜底残液中酸回收，总的平均收率可以达到85％。
实施例2
在2000L的带有电动搅拌器、冷凝器、和温度计的反应装置中，加入纯度为80％的巯基乙酸230Kg(2000mol)和纯度为99.5％的甲醇96.4Kg(3000mol)，以及活化剂质量浓度为30％的对甲苯磺酸甲醇溶液1.63Kg，在50℃下回流搅拌反应3.5小时，停止搅拌，再加入活化剂质量浓度为30％的对甲苯磺酸甲醇溶液1.08Kg，在60℃下继续回流搅拌反应3.5小时，用分液装置分出酯层(下层)，将酯层进行减压蒸馏，分出前馏分，巯基乙酸甲酯和釜底。前馏分约20Kg，经静置，可分出4Kg水，巯基乙酸甲酯粗酯16Kg(含量为90％)；巯基乙酸甲酯为170Kg(含量为98.5％)，残留釜底量大约20Kg，其中：巯基乙酸甲酯含量为10.0％，未反应的巯基乙酸含量为80.0％，釜底残液可继续进行下一次酯化反应。釜底残液中酸回收，总的平均收率可以达到90％。
实施例3
在1000L的带有电动搅拌器、冷凝器、和温度计的反应装置中，加入纯度为96.0％的巯基乙酸95.8Kg(1000mol)和纯度为99.9％的甲醇41.6Kg(1300mol)，以及活化剂质量浓度为25％的对甲苯磺酸甲醇溶液412.2g，在55℃下回流搅拌反应5小时，停止搅拌，再加入活化剂质量浓度为25％的对甲苯磺酸甲醇溶液274.8g，在65℃下继续回流搅拌反应5小时，用分液装置分出酯层(下层)，将酯层进行减压蒸馏，分出前馏分，巯基乙酸甲酯和釜底。前馏分约10Kg，经静置，可分出2Kg水，巯基乙酸甲酯粗酯8Kg(含量为90％)；巯基乙酸甲酯为85Kg(含量为98.5％)，残留釜底量大约10Kg，其中：巯基乙酸甲酯含量为10.0％，未反应的巯基乙酸含量为80.0％，釜底残液可继续进行下一次酯化反应。釜底残液中酸回收，总的平均收率可以达到88％。
Claims (5)
1.一种生产巯基乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述方法是将纯度为70.0％～96.0％的巯基乙酸和纯度为95.0％～99.9％甲醇按1∶1.3～4.0的摩尔比加入到反应装置中，之后加入活化剂，搅拌加热进行反应，所述反应完毕后，对反应产物进行分液蒸馏制得巯基乙酸甲酯。
2.如权利要求1所述的一种生产巯基乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述活化剂为质量浓度20％～30％的对甲苯磺酸甲醇溶液，用量为投料总质量的0.5％～1.0％。
3.如权利要求2所述的一种生产巯基乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述反应是在先加入活化剂总量60％的活化剂后搅拌加热，在45～55℃下回流反应3～5小时，之后再加入活化剂总量40％的活化剂继续搅拌加热，在55～65℃下回流反应3～5小时。
4.如权利要求1所述的一种生产巯基乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述巯基乙酸为80％～85％纯度的疏基乙酸，所述甲醇为99.5％～99.9％的工业用无水甲醇。
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种生产巯基乙酸甲酯的方法，其特征在于：所述分液蒸馏包括用分液装置分出位于反应产物下层的酯层，将酯层进行减压蒸馏，分出前馏分，巯基乙酸甲酯和釜底。
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2009
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