CN110256311A - 一种巯基乙酸甲酯精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及巯基乙酸甲酯生产技术领域，具体涉及一种巯基乙酸甲酯精制工艺，酯化液经过第一精馏塔精馏和第二精馏塔精馏。该精馏工艺可大大提高产品的纯度，反应原料可回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及巯基乙酸甲酯技术领域，尤其涉及一种巯基乙酸甲酯精制工艺。
背景技术
巯基乙酸甲酯作为一种农药、医药中间体，应用广泛。甲醇和巯基乙酸合成所得的混合物料酯化液中含有巯基乙酸甲酯、巯基乙酸、甲醇、水等成分，为了得到纯度较高的产品，现有技术中采用间歇式蒸馏釜对酯化液进行蒸馏，但是采用上述装置时存在很多弊端，（1）甲醇和水不能很好地分离，所得前馏分甲醇含水很多，不能回用；（2）由于物料长时间在釜内高温下停留，产生的副产物多；（3）中间转料、倒料次数多，耗费人力，损耗热量，同时会有气味散出造成局部环境污染；（4）所得产品纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种可以降低劳动强度、还可以将原料回收利用、提高产品纯度的巯基乙酸甲酯精制工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种巯基乙酸甲酯精制工艺，所述精制工艺包括以下步骤：
（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度，控制第一精馏塔的顶部出口温度和底部出口温度，酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；
（2）控制第二再沸器的温度，步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度，控制第二精馏塔的顶部出口温度，第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；
（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；
（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；
（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述第一再沸器的加热温度为40
-100℃。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述第一精馏塔的真空度为0.05-0.07MPa。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）所述第一精馏塔的顶部出口温度为
35-55℃。
作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述第一精馏塔的底部出口温度
为45-70℃。
作为一种改进的技术方案，步骤（2）中所述第二再沸器的加热温度为50
-120℃。
作为一种改进的技术方案，所述第二精馏塔的真空度为0.09-0.1MPa。
作为一种改进的技术方案，所述第二精馏塔的顶部出口温度为55-90℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
（1） 由于酯化液经过第一再沸器加热后，并将第一再沸器的温度控制在40
-100℃，可以有效分离酯化液中的甲醇、水份以及甲酯等组分，通过将顶部出口的温度控制在35-55℃，可以有效分离甲醇组分以及少量的水分，收集的甲醇可以作为酯化液的反应原料重新参与反应；第二组分储罐内的少量水分以及甲酯等组分通过沉降罐沉降后收集的上层组分可重新进入第一精馏塔继续被精馏；上述操作避免了原料浪费，原料得到回收利用，还避免了对环境的污染；
（2）控制第二再沸器的温度在50-120℃，第一精馏塔内的第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度为0.09-0.1MPa，控制第二精馏塔顶部出口温度为55-90℃，巯基乙酸甲酯产品从顶部出口进入冷凝器，经过冷凝器冷凝后进入产品收集罐，未冷凝的蒸汽随着真空机组的管道排出；第二精馏塔内的残余物通过残余物储罐收集；经过第一精馏塔的精馏可有效分离酯化液中的水分、甲醇、甲酯等组分，再经过第二精馏塔的精馏，可有效除去酯化液中残留的蒸汽以及残余物，大大提高了产品的纯度（产品的纯度最高可达到99.7%），而且整个操作省时省力，可连续作业，两个精馏塔连续进出料，形成闭环回路，采用DCS自动控制系统，中间不需要人工倒料，大大提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明一种巯基乙酸甲酯生产用连续精制装置的结构示意图；
其中，1-巯基乙酸甲酯粗品输送管道，2-第一再沸器，3-第一精馏塔，30-第一组分出口，31-第二组分出口，32-第三组分出口，4-第一冷凝装置，5-第一组分储罐，6-第二冷凝装置，7-第二组分储罐，8-第二再沸器，9-第二精馏塔，90-出料口，91-底部出料口，10-第三冷凝装置，11-成品罐，12-残余物储罐，13-沉降罐，14-废水罐，15-第一个二级冷凝装置，16-第二个二级冷凝装置，17-第一真空机组，18-第二真空机组。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例（1）
一种巯基乙酸甲酯精制工艺，精制工艺包括以下步骤：
（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器（加热温度
为45℃）加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度（0.05MPa），控制第一精馏塔的顶部出口温度（35℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为25m3/h）和底部出口温度（40℃），酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；
（2）控制第二再沸器的温度（55℃），步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度（0.09MPa），控制第二精馏塔的顶部出口温度（50℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为15m3/h），第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；
（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；
（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；
（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。
实施例（2）
一种巯基乙酸甲酯精制工艺，精制工艺包括以下步骤：
（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器（加热温度
为60℃）加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度（0.06MPa），控制第一精馏塔的顶部出口温度（40℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为20m3/h）和底部出口温度（55℃），酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；
（2）控制第二再沸器的温度（75℃），步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度（0.093MPa），控制第二精馏塔的顶部出口温度（70℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度， 冷媒介质的流量为18m3/h），第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；
（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；
（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；
（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。
实施例（3）
一种巯基乙酸甲酯精制工艺，精制工艺包括以下步骤：
（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器（加热温度
为80℃）加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度（0.065MPa），控制第一精馏塔的顶部出口温度（50℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为25m3/h）和底部出口温度（65℃），酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；
（2）控制第二再沸器的温度（110℃），步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度（0.096MPa），控制第二精馏塔的顶部出口温度（80℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为20m3/h），第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；
（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；
（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；
（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。
实施例（4）
一种巯基乙酸甲酯精制工艺，精制工艺包括以下步骤：
（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器（加热温度
为100℃）加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度（0.07MPa），控制第一精馏塔的顶部出口温度（55℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为25m3/h）和底部出口温度（70℃），酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；
（2）控制第二再沸器的温度（120℃），步骤（1）中第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度（0.1MPa），控制第二精馏塔的顶部出口温度（90℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为25m3/h），第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；
（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；
（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；
（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。
实施例（6）
一种巯基乙酸甲酯生产用精制装置，如图1所示，包括与巯基乙酸甲酯粗品输送管道1相连通的第一再沸器2，第一再沸器2的出料口连通第一精馏塔3，第一精馏塔3的顶部设有第一组分出口30，第一精馏塔3的上部一侧设有第二组分出口31，第一精馏塔3的底部设有第三组分出口32；第一组分出口30通过管道分别连通第一冷凝装置4和第一个二级冷凝装置（两个相互连通的列管式冷凝器），第一冷凝装置4的出料口连通第一组分储罐5，第一个二级冷凝装置15连通第一真空机组17；第二组分出口31连通第二冷凝装置6，第二冷凝装置6的出料口连通第二组分储罐7，第三组分出口32通过第二再沸器8连通第二精馏塔9；第二精馏塔9的顶部一侧设有出料口90，出料口90连通第三冷凝装置10，第三冷凝装置10的出料口连通成品罐11，第二精馏塔的顶部出口连通第二个二级冷凝装置16（两个相互连通的列管式冷凝器），第二个二级冷凝装置16连通第二真空机组18，第二精馏塔的底部出料口91连通残余物储罐12。
对比例1
将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过酯化液用间歇式釜在50-120度条件下进行蒸馏。
将实施例1-4精馏后的产品与对比例1蒸馏后的产品进行产品纯度的检测同时对残余物量进行测定，检测结果见表1。
表1
| 产品纯度 | 残余物的量 | 甲醇回收量 | 废水排出量 | |
| 实施例1 | 99% | 1000kg酯化液中残余物量为22.8kg | 1000kg酯化液可回收甲醇55kg | 1000kg酯化液中废水排放量为115Kg |
| 实施例2 | 99.2% | 1000kg酯化液中残余物量为23kg | 1000kg酯化液可回收甲醇53.6kg | 1000kg酯化液中废水排放量为115Kg |
| 实施例3 | 99.7% | 1000kg酯化液中残余物量为25.5kg | 1000kg酯化液可回收甲醇47.4kg | 1000kg酯化液中废水排放量为102Kg |
| 实施例4 | 99.5% | 1000kg酯化液中残余物量为30kg | 1000kg酯化液可回收甲醇34.9kg | 1000kg酯化液中废水排放量为106Kg |
| 对比例1 | 97% | 1000kg酯化液中残余物量为60kg | 1000kg酯化液可回收甲醇0kg | 1000kg酯化液中废水排放量为186Kg |
通过上述表1的数据可以得出，本发明的精馏工艺与现有技术的精制工艺相比较，本发明的精制工艺可以提高产品的纯度，而且降低了残余物的量，甲醇回收可以利用作为反应原料，降低了废水排出量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于所述精制工艺包括以下步骤：
（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度，控制第一精馏塔的顶部出口温度和底部出口温度，酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；
（2）控制第二再沸器的温度，步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度，控制第二精馏塔的顶部出口温度，第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；
（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；
（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；
（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。
2.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于，步
骤（1）中所述第一再沸器的加热温度为40-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于，步骤（1）中所述第一精馏塔的真空度为0.05-0.07MPa。
4.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于，步骤
（1）所述第一精馏塔的顶部出口温度为35-55℃。
5.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于，步骤
（1）中所述第一精馏塔的底部出口温度为45-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于，步骤
（2）中所述第二再沸器的加热温度为50-120℃。
7.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于，所述
第二精馏塔的真空度为0.09-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于，所述第二精馏塔的顶部出口温度为55-90℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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