CN101570338A - 具有高吸墨性能纳米氧化铝的原料配方及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有高吸墨性能纳米氧化铝的原料配方及制备方法，是将异丙醇铝溶解于异丙醇中，加入一种小分子量的有机添加剂，升温至70～90℃，逐渐加入去离子水，并加入无机酸调节，反应后的产物在70～90℃下搅拌保温0.5～3h，然后转移至反应釜中，加热到120～170℃，搅拌保温5～8h，冷却后洗涤，干燥，制得具有高吸墨性能的纳米氧化铝。本发明以有机铝盐为原料，使产品的纯度高，粒径小，团聚小，在水相中有很高的分散性。本发明的产品具有适宜的比表面、孔容，适宜用作具有吸墨功能的无机颜料，以本发明的产品为无机颜料，能够制备出具有高吸墨、高光泽的相纸涂层。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高吸墨性能纳米氧化铝的原料配方及制备方法，特别是纳米氧化铝的制备及用途。
背景技术
随着数码相机和计算机的普及，具有高光泽的彩色喷墨纸需求日益增大，目前用于彩色喷墨打印介质的主要无机颜料是二氧化硅，但是二氧化硅涂层光泽度偏低，而氧化铝涂层无裂纹，在相同涂布量下，氧化铝涂层具有较高的光泽度，更能赋予照片纸绚丽的色彩效应。
纳米氧化铝是一种重要的无机功能材料，具有诱人的应用前景，广泛应用于催化剂、吸附剂或催化剂成型时的粘结剂，而大部分则用于制备石油化工行业中的催化剂载体。
中国专利CN 1868885A中公开了一种纳米氧化铝的制备方法，以铝盐溶液在碱性介质中沉淀反应制备而得，该粉体性能稳定均一，可用于制备高掺量超细新型高效中温无毒阻燃剂和制备新型微晶氧化铝陶瓷以及高性能氧化铝陶瓷磨介等，但该方法并未涉及乙醚，乙二醇单甲醚，乙二醇单丁醚等小分子有机添加剂。
中国专利CN 1168659C中公开一种活性氧化铝的制备方法，采用碳化法并控制成胶温度，成胶时间缩短，省去生产过程中的冷却设备，降低二氧化碳消耗量，提高设备利用率，降低成本，该专利中没有表明氧化铝的应用方向。
中国专利CN 1631787A中公开了一种氧化铝微球的生产方法，由拟薄水铝石和硝酸反应成胶，通过喷雾干燥成型。该方法简单可行，生产成本低，又能满足不同粒度大小氧化铝微球的生产要求，该产品广泛应用于吸附和催化剂行业，特别是催化剂行业。
美国专利US4102822中提出了在混捏挤条过程中加入淀粉等扩孔剂来制备大孔容氧化铝的制备方法，该产品可广发应用于催化剂领域。
H.Y.Zhu等“γ-Alumina Nanofibers Prepared from Aluminum HydrateWith Poly(ethyleneoxide)Surfactant”(Chem.Mater.2002，14，2086-2093)中公开了运用表面活性剂诱导制备纳米氧化铝纤维的方法，该纳米氧化铝纤维长30～60nm，直径3～4nm。
以上公开文献未见以异丙醇铝为原料，采用小分子有机添加剂(乙醚，乙二醇单甲醚，乙二醇单丁醚)制备具有高吸墨性能的纳米氧化铝的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高吸墨性能的纳米氧化铝的原料配方及制备方法。
本发明的技术方案是：
一种高吸墨性能纳米氧化铝的原料配方，其特征是组份和质量份数如下：
异丙醇铝 180～240份
异丙醇 200～260份
有机添加剂 10.2～20.4份
去离子水 400～600份
无机酸 1.02～4.08份
本发明的高吸墨性能纳米氧化铝的制备方法，是将异丙醇铝溶解于异丙醇中，加入一种小分子量的有机添加剂(如：乙醚，乙二醇单甲醚，乙二醇单丁醚)，升温至70～90℃，逐渐加入去离子水，并加入无机酸调节，反应后的产物在70～90℃下搅拌保温0.5～3h，然后转移至反应釜中，加热到120～170℃，搅拌保温5～8h，冷却后洗涤，干燥，制得具有高吸墨性能的纳米氧化铝。
所述的小分子量的有机添加剂为乙醚，乙二醇单甲醚，乙二醇单丁醚。
所述的无机酸为盐酸，硝酸或硫酸。
本发明所制得的具有高吸墨性能的纳米氧化铝粉末应用于高光相纸涂层中。
本发明制备的纳米氧化铝粉末性能如下：
以本发明的纳米氧化铝为无机颜料，以聚乙烯醇为胶粘剂可制得高光相纸涂层(详见应用效果)。
本发明的特点是：
1、本发明以有机铝盐为原料，使产品的纯度高，粒径小，团聚小，在水相中有很高的分散性。
2、本发明的产品具有适宜的比表面、孔容，适宜用作具有吸墨功能的无机颜料，以本发明的产品为无机颜料，能够制备出具有高吸墨、高光泽的相纸涂层。
具体实施方式
实施例1
配方：
异丙醇铝 180份
异丙醇 200份
乙二醇单丁醚 10.2份
去离子水 400份
硝酸(68％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单丁醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例2
配方：
异丙醇铝 204份
异丙醇 220份
乙二醇单丁醚 10.2份
去离子水 400份
硝酸(68％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单丁醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例3
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 200份
乙二醇单丁醚 10.2份
去离子水 460份
硝酸(68％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单丁醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例4
配方：
异丙醇铝 223份
异丙醇 240份
乙二醇单丁醚 10.2份
去离子水 400份
硝酸(34％) 3.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单丁醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例5
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 260份
乙二醇单丁醚 10.2份
去离子水 400份
盐酸(35％) 2.08份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单丁醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将盐酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例6
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 260份
乙醚 10.2份
去离子水 450份
硝酸(68％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例7
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 260份
乙二醇单甲醚 10.2份
去离子水 400份
硫酸(50％) 2.52份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硫酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例8
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 250份
乙二醇单甲醚 16份
去离子水 400份
硝酸(68％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例9
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 235份
乙二醇单甲醚 20.4份
去离子水 400份
硝酸(68％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例10
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 260份
乙二醇单甲醚 15.2份
去离子水 500份
硝酸(68％) 2.04份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例11
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 260份
乙醚 16.2份
去离子水 600份
硝酸(68％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例12
配方：
异丙醇铝 195份
异丙醇 260份
乙二醇单甲醚 18.4份
去离子水 600份
盐酸(35％) 2.04份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将盐酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例13
配方：
异丙醇铝 200份
异丙醇 260份
乙二醇单甲醚 18.4份
去离子水 600份
硫酸(98％) 1.02份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硫酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例14
配方：
异丙醇铝 220份
异丙醇 245份
乙二醇单甲醚 20.4份
去离子水 460份
硝酸(68％) 2.04份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例15
配方：
异丙醇铝 225份
异丙醇 250份
乙二醇单甲醚 20.4份
去离子水 480份
硝酸(68％) 4.08份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至85℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例16
配方：
异丙醇铝 200份
异丙醇 210份
乙二醇单甲醚 18.2份
去离子水 480份
硫酸(98％) 1.12份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至70℃；将硫酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例17
配方：
异丙醇铝 210份
异丙醇 220份
乙二醇单乙醚 18.2份
去离子水 500份
硝酸(68％) 3.68份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单乙醚，搅拌0.5h，升温至90℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌2h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例18
配方：
异丙醇铝 212份
异丙醇 240份
乙二醇单甲醚 18.4份
去离子水 520份
硝酸(40％) 4.08份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至90℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌0.5h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例19
配方：
异丙醇铝 200份
异丙醇 210份
乙醚 16.4份
去离子水 500份
硝酸(68％) 2.28份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙醚，搅拌0.5h，升温至90℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌3h，然后转移到反应釜中，加热到150℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例20
配方：
异丙醇铝 190份
异丙醇 234份
乙二醇单甲醚 18.4份
去离子水 500份
硝酸(68％) 3.32份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至90℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌3h，然后转移到反应釜中，加热到120℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例21
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 260份
乙二醇单甲醚 20.4份
去离子水 400份
硝酸(68％) 4.08份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至90℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌3h，然后转移到反应釜中，加热到170℃，继续搅拌保温5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例22
配方：
异丙醇铝 230份
异丙醇 250份
乙二醇单甲醚 19.4份
去离子水 400份
硝酸(68％) 4.08份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至90℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌3h，然后转移到反应釜中，加热到170℃，继续搅拌保温6.5h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
实施例23
配方：
异丙醇铝 240份
异丙醇 260份
乙二醇单甲醚 20.4份
去离子水 400份
硝酸(68％) 4.08份
首先将异丙醇铝加入到异丙醇中，搅拌0.5h，加入乙二醇单甲醚，搅拌0.5h，升温至90℃；将硝酸加入到去离子水中，然后逐滴加入到上述混合液中，反应完毕，继续保温搅拌3h，然后转移到反应釜中，加热到170℃，继续搅拌保温8h，冷却降温，将产物洗涤，120℃烘干4h，研磨得纳米氧化铝粉体。
用上述本发明的制备方法得到的纳米氧化铝粉末的性能：
1、比表面：115～150m2/g，孔容0.6～0.8ml/g，平均孔径：20～28nm；
2、分散指数：≥95％。
测试方法：
①比表面，孔容，平均孔径由氮气吸附测得；
②分散指数测试方法：将10g粉体加入到40g去离子水中，机械搅拌10min，用离心机以5000r/min进行离心分离10min。所得沉淀于120℃烘4h，得干粉w g，则分散指数为：
DI＝100×[1-w/10)]％
用上述本发明的制备方法得到的纳米氧化铝粉末的应用效果：
| 样品 | 光泽度 | 吸墨性 |
| 实施例1 | 45 | 优 |
| 实施例2 | 46 | 优 |
| 实施例3 | 48 | 优 |
| 实施例4 | 42 | 优 |
| 实施例5 | 43 | 优 |
| 实施例6 | 47 | 中 |
| 实施例7 | 44 | 优 |
| 实施例8 | 45 | 优 |
| 实施例9 | 49 | 优 |
| 实施例10 | 41 | 优 |
| 实施例11 | 42 | 优 |
| 实施例12 | 48 | 优 |
| 实施例13 | 52 | 优 |
| 实施例14 | 50 | 优 |
| 实施例15 | 47 | 优 |
| 实施例16 | 46 | 优 |
| 实施例17 | 44 | 优 |
| 实施例18 | 52 | 中 |
| 实施例19 | 50 | 优 |
| 实施例20 | 52 | 优 |
| 实施例21 | 48 | 优 |
| 实施例22 | 46 | 优 |
| 实施例23 | 45 | 优 |
| 对比例 | 42 | 差 |
注：对比例中氧化铝按中国专利CN 1631787A制备。
应用方法：
取66g去离子水，加入20g由本发明制备方法得到的纳米氧化铝，搅拌30min，加入22g聚乙烯醇溶液(固含量：9％，聚合度：3500，醇解度：88％)，继续搅拌30min，静置消泡，将上述涂料液涂布到RC纸基上，50℃烘干。
测试方法：
①光泽度：KGZ-IA光泽度仪，入射角60°，在每张喷墨打印纸上选取6个不同方位进行测量，取平均值。
②吸墨性：用EPSON210打印机打印人物像，观察油墨干燥效果：
优：即时干燥，刚打印出，反复擦拭，白色棉球没有墨渍；
中：放置5～10s，反复擦拭，白色棉球没有墨渍；
差：放置10s后，反复擦拭，白色棉球没有墨渍。
本发明提出的一种具有高吸墨性能纳米氧化铝的原料配方及制备方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的配方及方法进行改动或适当变更与组合来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种高吸墨性能纳米氧化铝的原料配方：其特征是组份和质量份数如下：
异丙醇铝 180～240份
异丙醇 200～260份
有机添加剂 10.2～20.4份
去离子水 400～600份
无机酸 1.02～4.08份。
2.如权利要求1的原料配方，其特征是所述的小分子量的有机添加剂为乙醚，乙二醇单甲醚，乙二醇单丁醚。
3.如权利要求1的原料配方，其特征是所述的无机酸为盐酸，硝酸或硫酸。
4.权利要求1的高吸墨性能纳米氧化铝的制备方法，其特征是将异丙醇铝溶解于异丙醇中，加入一种小分子量的有机添加剂，升温至70～90℃，逐渐加入去离子水，并加入无机酸，反应后的产物在70～90℃下搅拌保温0.5～3h，然后转移至反应釜中，加热到120～170℃，搅拌保温5～8h，冷却后洗涤，干燥，制得具有高吸墨性能的纳米氧化铝。
5.如权利要求4的制备方法，其特征是所制得的具有高吸墨性能的纳米氧化铝粉末应用于高光相纸涂层中。
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| CN2009100691600A CN101570338B (zh) | 2009-06-05 | 2009-06-05 | 具有高吸墨性能纳米氧化铝的原料配方及制备方法 |
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Cited By (3)
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