CN110240187B - 一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法 - Google Patents

一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，在液相条件下制备，产品在水中的分散性好，同时孔容比表面积可控，摒弃了现有技术中煅烧、研磨、粉碎等步骤，具有制备能耗、成本低的优点。

Description

一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法
技术领域
本发明涉及喷墨打印相纸材料领域，尤指一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法。
背景技术
目前，喷墨打印相纸主要包括三类产品即铸涂类、膨胀类和微孔类。其中微孔类产品由于表面涂覆一层具有多孔性的吸墨材料，不受纸张膨胀等因素的影响，打印出的照片，色彩鲜艳。有层次感，因此是喷墨打印相纸行业的发展方向。
吸墨材料性能是影响微孔类产品质量的关键因素之一，吸墨材料在涂层中的主要作用是对墨水的吸附性能，其有效地避免了墨水中各种颜色的相互混杂，具有固墨性。使打印出的相片色彩艳丽。清晰度高。
喷墨打印介质吸附材料主要包括两种：微米级二氧化硅和纳米氧化铝，目前国内微米级二氧化硅吸附材料技术相对比较成熟，而纳米氧化铝技术相对落后，在高档相纸上纳米氧化铝主要是依赖进口产品。
国内也不断开发纳米勃姆石技术，如专利CN105507070A公开了“一种用于高光相纸的勃姆石纳米晶及其制备方法和应用。其采用铝盐和苛性碱溶液按照一定的比例混合调节PH3.5-14，加入阴离子表面活性剂，在高压釜中升温至105-160℃下，保温1-10小时。然后经水洗、干燥、研磨制成产品，其虽然制备的是纳米粒子，但没有测试进行说明。专利CN1752007A公开了 “一种涂层用纳米氧化铝的制备方法”其采用无机酸铝铵和碳酸铵为原料在聚乙二醇的存在下进行混合反应后，经水洗干燥，再经过恒沸点精馏，煅烧，形成纳米氧化铝，该过程比较复杂，过程使用有机溶剂，再经煅烧，能耗较高。
专利CN10716230A，公开了“一种脱色专用纳米氧化铝的制备方法”其采用氯化铝和偏铝酸钠为原料，经合成，水洗，烘干，煅烧制备成纳米氧化铝。但由于煅烧后粒子黏连分散性较差，这是本专利的弊病。
专利CN107777714A公开了“一种纳米 氧化铝催化剂的制备方法”其采用硝酸铝为原料采用，加入有机单体中，然后聚合，通过煅烧制备出纳米氧化铝。但是这种煅烧制备的氧化铝空特性没有可控性。
在所有得专利中大部分是通过合成、水洗、干燥、煅烧、研磨等工序制备纳米氧化铝，但经过煅烧研磨后，产品得粒度分布很差，并且研磨至纳米级粒子能耗较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，该方法采用液相制备，产品在水中的分散性好，同时孔容比表面积可控，制备能耗、成本低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，包括以下步骤：
S1.原料配制：配制10-15%wt的无机酸水溶液及10-15%wt的偏铝酸钠水溶液备用；
S2.晶种制备：将偏铝酸钠水溶液加入反应罐搅拌，加入量为偏铝酸钠总量的10-20%，加入无机酸水溶液至pH7-8止，随后搅拌反应，并升温至80-90℃，保温；先将偏铝酸钠水溶液加入再加入无机酸水溶液，目的是保持反应的pH值处于碱性状态，使生成的晶种具有多孔性；
S3.合成：将剩余的偏铝酸钠水溶液加入步骤S2制备的料浆中，同时加入无机酸水溶液，保持反应至pH9-14，加料结束后，升温至80-90℃，保温1-2小时；在pH9-14的条件下反应生成的氧化铝多孔性增加利于吸墨，同时在80-90℃的温度条件下保温1-2小时，能使偏铝酸钠水解完全；
S4.水热反应：将步骤S3制备的物料加入热压釜，升温至120-160℃，反应4-12小时，随后降温至常温；使反应生成的氧化铝的结构更加的稳定。
S5.水洗：将步骤S4制备的物料进行水洗，洗至洗水电导率为300μS/cm以下；
S6.干燥：将步骤S5制备的物料进行干燥造粒，制得成品。
具体地，步骤S2中，偏铝酸钠水溶液加入反应罐后，在20-30℃下，以100-200转/分速度下搅拌，并以50-100ml/min的速度加入无机酸水溶液；再此条件下，能使偏铝酸钠水解完全。
具体地，步骤S2中，搅拌反应的时间为30-40分钟，保温时间为20-30分钟，使制备的晶体结构保持稳定。
具体地，步骤S3中，加入偏铝酸钠水溶液的速度为50-100ml/min，使偏铝酸钠和上一步骤反应得到的物料能均匀混合，提高反应效率。
具体地，步骤S6中，采用喷雾干燥进行干燥造粒，干燥造粒的操作温度为进口300-350℃，出口100-100℃。
具体地，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
本发明的有益效果在于：本发明在液相条件下制备，产品在水中的分散性好，同时孔容比表面积可控，摒弃了现有技术中煅烧、研磨、粉碎等步骤，具有制备能耗、成本低的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明予以详细说明。
实施例1
S1.原料配制：将硫酸配制成10%wt的水溶液，偏铝酸钠配制成含氧化铝10%wt的水溶液1000g备用；
S2.晶种制备：将偏铝酸钠100g 加入反应罐，在30℃下,搅拌速度200转/分下，以100ml/min的速度加入硫酸水溶液至PH7.4止。搅拌30分钟；反应后的料浆升温至90℃，保温20分钟；
S3.合成：将900g偏铝酸钠以100ml/min加入步骤（2）制备的物料中，同时加入配制好的硫酸，保持反应PH9.2.加料结束后，在温度80℃下，保温1小时；
S4.水热反应：将步骤（3）制备的物料加入热压釜，升温至120℃，反应6小时,降温至常温；
S5.水洗：采用板框压力机进行水洗，洗至洗水电导率为300μS/cm以下为合格
S6. 干燥：将步骤（5）制备的物料采用喷雾干燥进行干燥造粒，操作温度为进口300℃，出口100℃，制得易分散型得的纳米勃姆石；
实施例2
S1.原料配制：将硫酸配制成10%wt的水溶液，偏铝酸钠配制成含氧化铝12%wt的水溶液1000g备用；
S2.晶种制备：将偏铝酸钠150g 加入反应罐，在25℃下,搅拌速度150转/分下，以100ml/min的速度加入硫酸水溶液至PH7.8止。搅拌35分钟；反应后的料浆升温至85℃，保温30分钟；
S3.合成：将850g偏铝酸钠以80ml/min加入步骤（2）制备的物料中，同时加入配制好的硫酸，保持反应PH9.5.加料结束后，在温度85℃下，保温1.5小时；
S4.水热反应：将步骤（3）制备的物料加入热压釜，升温至140℃，反应8小时，降温至常温；
S5.水洗：采用板框压力机进行水洗，洗至洗水电导率为100μS/cm以下为合格；
S6.干燥：将步骤（5）制备的物料采用喷雾干燥进行干燥造粒，操作温度为进口345℃，出口120℃，制得易分散型得的纳米勃姆石；
实施例3
S1.原料配制：将硫酸配制成15%wt的水溶液，偏铝酸钠配制成含氧化铝15%wt的水溶液1000g备用；
S2.晶种制备：将偏铝酸钠200g 加入反应罐，在20℃下,搅拌速度150转/分下，以50ml/min的速度加入硫酸水溶液至PH7.5止。搅拌40分钟；反应后的料浆升温至80℃，保温30分钟；
S3.合成：将800g偏铝酸钠以50ml/min加入步骤（2）制备的物料中，同时加入配制好的硫酸，保持反应PH9.2.加料结束后，在温度80℃下，保温2小时；
S4.水热反应：将步骤（3）制备的物料加入热压釜，升温至160℃，反应12小时，降温至常温；
S5.水洗：采用板框压力机进行水洗，洗至洗水电导率为100μS/cm以下为合格；
S6.干燥：将步骤（5）制备的物料采用喷雾干燥进行干燥造粒，操作温度为进口350℃，出口120℃，制得易分散型的纳米勃姆石。
表1为实施例1-3制得纳米勃姆石的性能测试。
实施例 孔容g/ml 分散时间min 平均粒径nm
1 0.8 2.0 12
2 0.85 2.5 13
3 0.88 2.2 15
国内产品 0.6 4 15
表1
由表1可见，相较于现有的产品，由本发明制备的勃姆石具有更大的孔容，分散时间更短，即对墨水的吸附性能更好，更快，同时本发明在液相条件下制备，产品在水中的分散性好，同时孔容比表面积可控，摒弃了现有技术中煅烧、研磨、粉碎等步骤，具有制备能耗、成本低的优点。
以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.原料配制：配制10-15%wt的无机酸水溶液及10-15%wt的偏铝酸钠水溶液备用；
S2.晶种制备：将偏铝酸钠水溶液加入反应罐搅拌，加入量为偏铝酸钠总量的10-20%，加入无机酸水溶液至pH7-8止，随后搅拌反应，并升温至80-90℃，保温；
S3.合成：将剩余的偏铝酸钠水溶液加入步骤S2制备的料浆中，同时加入无机酸水溶液，保持反应至pH9-14，加料结束后，升温至80-90℃，保温；
S4.水热反应：将步骤S3制备的物料加入热压釜，升温至120-160℃，反应4-12小时，随后降温至常温；
S5.水洗：将步骤S4制备的物料进行水洗，洗至洗水电导率为300μS/cm以下；
S6.干燥：将步骤S5制备的物料进行干燥造粒，制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，其特征在于：步骤S2中，偏铝酸钠水溶液加入反应罐后，在20-30℃下，以100-200转/分速度下搅拌，并以50-100ml/min的速度加入无机酸水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，其特征在于：步骤S2中，搅拌反应的时间为30-40分钟，保温时间为20-30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，其特征在于：步骤S3中，加入偏铝酸钠水溶液的速度为50-100ml/min。
5.根据权利要求4所述的一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，其特征在于：步骤S3中，保温时间为1-2小时。
6.根据权利要求1所述的一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，其特征在于：步骤S6中，采用喷雾干燥进行干燥造粒，干燥造粒的操作温度为进口300-350℃，出口100-100℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种喷墨打印吸附介质用易分散型纳米勃姆石制备方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种。
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