CN101565625A - 硅橡胶防火密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅橡胶防火密封材料及其制备方法。硅橡胶防火密封材料，其特征在于它由A组份和B组份组成；使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料；所述的A组份由包含基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料制备而成，A组份中各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100－300份、增强材料50－100份、交联剂3－8份、粘接剂1－100份；所述的B组份由包含基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100－300份、增强材料50－100份、催化剂0.2－0.4份、粘接剂1－100份；所述的基体为聚二甲基硅氧烷。本发明具有良好的阻燃防火效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶防火密封材料及其制备方法。
背景技术
因高空特殊环境的要求，需要飞机用橡胶具有能耐射线、耐臭氧、耐寒、耐老化、质轻和能阻燃等高性能。硅橡胶是Si-O-Si键为主链，侧基为甲基、乙烯基、苯基等有机基团的高分子化合物。由于结构的特殊性，决定了其具有优良的耐高温与耐低温性，优良的电绝缘性和化学稳定性，良好的耐老化性，突出的表面活性、憎水防潮和生理惰性等，广泛应用于飞机制造等领域。普通硅橡胶材料虽然已广泛应用于飞机制造业中，但还存在阻燃、防火方面的一些问题，迫切需要研制出具有阻燃、防火等高性能的防火密封材料以适应目前飞机防火墙等部位配套的防火密封材料的性能要求。
硅橡胶防火密封材料的研究国外已做了很多。1969年美国GE公司的Noble等人发现，在填充白炭黑、不含Si-H键的硅橡胶中加入少量的铂化合物，其自熄时间和燃烧消耗的组分明显减少。例如100份粘度(25℃，下同)约为7500mm2/s的聚二甲基硅氧烷中加入铂质量分数为513×10-6的氯铂酸的甲醇溶液，其自熄时间由187s缩短为115s，燃烧消耗的组分仅为50％。由于单独使用铂及铂化合物的阻燃效果并不理想，所以人们将铂化合物与其它材料，如炭黑、气相法二氧化钛、碳酸锰、氢氧化铈、氢氧化铝、三唑类化合物、脂肪酸、碳酰胺等配合使用，以提高有机硅高分子材料的阻燃性能。USP 3652488介绍了使用无硫炭黑(灯黑、炉黑、乙炔黑等)与铂化合物复配来提高硅橡胶的阻燃性，USP 3936476中介绍了用铂化合物和碳酸锰微粉(粒子直径小于50微米)复配来提高硅橡胶的阻燃性，USP 4108825中介绍了用氢氧化铈与铂化合物复配的阻燃型硅橡胶，USP 42883605中介绍了用氢氧化铝与铂化合物复配做阻燃剂的硅橡胶，另外人们还将铂化合物与三唑类化合物、脂肪酸、碳酰胺等配合使用，以提高有机硅高分子材料的阻燃性能。
防火密封材料的技术还满足不了目前飞机工程所要求的技术指标，具体为以下几点：
a)防火性能较差，目前的制品防火层较厚，在1050-1100℃火焰灼烧条件下，橡胶制品受热易产生较大变形。
b)材料抗振动性和粘接性较差。
c)材料的烟密度及毒性还达不到相关要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种防火性能好的硅橡胶防火密封材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：硅橡胶防火密封材料，其特征在于它由A组份和B组份组成；使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料；
所述的A组份由包含基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料制备而成，A组份中各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、交联剂3-8份、粘接剂1-100份；
所述的B组份由包含基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、催化剂0.2-0.4份、粘接剂1-100份；
所述的基体为聚二甲基硅氧烷。所述的聚二甲基硅氧烷具有线性大分子结构，包容量大的特点。
所述的防火填料为水滑石、蒙脱土和膨胀石墨，水滑石、蒙脱土、膨胀石墨所占防火填料的重量百分数为：水滑石0.5-99％、蒙脱土0.5-99％、膨胀石墨0.5-99％；
所述的增强材料为玻璃纤维、碳纤维中的任意一种或任意二种的混合，任意二种混合时为任意配比。
(1)碳纤维包括：70mm以下短碳纤维材料，70mm以上长碳纤维及碳纤维毡等。
(2)玻璃纤维包括：有碱纤维的短纤维(70mm以下)、中碱纤维的短纤维(70mm以下)、无碱纤维的短纤维(70mm以下)、石英纤维的短纤维(70mm以下)、其他特种玻璃纤维(70mm以下)，长纤维(70mm以上)及其玻璃毡等。
所述的粘接剂为高分子酚醛树脂，所述高分子酚醛树脂为热固性酚醛树脂和改性酚醛树脂(硼改性酚醛树脂、二甲苯改性酚醛树脂)。
所述的水滑石(Layered Double Hydrotalcides，LDHs)是一类具有层状结构的阴离子层状功能无机材料，具有可调变的化学组成及独特的结构和性能。其典型的铝镁水滑石化学式为：[Mg6Al2(OH)16CO3]4H2O，水滑石技术质量指标：
(1)性状：白色粉末；(2)白度：L≥90％；(3)平均粒径15μm；(4)比表面积：5-20m2/g；(5)比重：1.46g/cm3；(6)PH值(10％悬浮液)：7-9；(7)氧化镁：32-40％；(8)氧化铝：14-18％；(9)含水率≤1.0％；(10)吸油值：0.31ml/g；(11)附着水＜5％；(12)灼烧减量：36-44％。
所述的蒙脱土为纳米蒙脱土系蒙皂石粘土(包括钙基、钠基、钠-钙基、镁基蒙粘土)经剥片分散、提纯改型、超细分级、特殊有机复合而成，平均晶片厚度小于25nm，蒙脱石含量大于95％(质量)。
所述的膨胀石墨为可膨胀性石墨是天然鳞片状石墨，石油碳系人工石墨，焦碳系的人工石墨等石墨制品，经过层间处理的受热(大于200℃)膨胀特性的石墨或前述其中至少两种以上石墨的混合物。
所述的交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷水解物、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任意一种或二种的混合，二种混合时，二醋酸二丁基锡；二月桂酸二丁基锡为1∶9或2∶8任意配比。
上述硅橡胶防火密封材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、交联剂3-8份、粘接剂1-100份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化3～5天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、催化剂0.2-0.4份、粘接剂1-100份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化3～5天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
本发明的有益效果是：本发明的硅橡胶防火密封材料在吸热的同时能产生稀释空气中的氧和聚合物分解生成的可燃气态物，并能放出保护气体阻隔氧气，起到阻燃效果，该材料还具有抑烟特性。该材料遇明火时，表面的高分子酚醛树脂迅速碳化与膨胀石墨及蒙脱土形成多层防火碳层，再依靠玻璃纤维或碳纤维网络形成严密的隔热层，能隔绝或削弱热传递，而且水滑石受热后，释放水和二氧化碳，使材料不燃烧、不发烟、不产生有毒气体，加上该材料的比重较轻。切断硅橡胶、热和氧气三要素构成的燃烧循环，本发明具有良好的阻燃、防火效果。
本发明能适应飞机防火墙等部位配套的防火密封材料的性能要求。另外，能作为民用高速交通工具(飞机、轮船、火车车厢、地铁车厢、电梯厢等)，军事装备、消防工具等的内部防火材料。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
硅橡胶防火密封材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石100份、蒙脱土100份、膨胀石墨100份)300份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)30份、碳纤维30份及玻璃毡40份]100份、交联剂(四甲氧基硅烷)8份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]100份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石100份、蒙脱土100份、膨胀石墨100份)300份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)30份、碳纤维30份及玻璃毡40份]100份、催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.4份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]100份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
防火效果实验：用1050-1100℃火焰对本实施例得到的硅橡胶防火密封材料进行灼烧1分钟，结果：硅橡胶防火密封材料难燃烧。
实施例2：
硅橡胶防火密封材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石80份、蒙脱土80份、膨胀石墨80份)240份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)20份、碳纤维20份及玻璃毡40份]80份、交联剂(四甲氧基硅烷)8份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]45份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石80份、蒙脱土80份、膨胀石墨80份)240份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)20份、碳纤维20份及玻璃毡40份]80份、催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.4份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]45份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
防火效果实验：用1050-1100℃火焰对本实施例得到的硅橡胶防火密封材料进行灼烧1分钟，结果：硅橡胶防火密封材料难燃烧。
实施例3：
硅橡胶防火密封材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石70份、蒙脱土70份、膨胀石墨70份)210份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)20份、碳纤维20份及玻璃毡30份]70份、交联剂(四甲氧基硅烷)7份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]40份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石70份、蒙脱土70份、膨胀石墨70份)210份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)20份、碳纤维20份及玻璃毡30份]70份、催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.4份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]40份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
防火效果实验：用1050-1100℃火焰对本实施例得到的硅橡胶防火密封材料进行灼烧1分钟，结果：硅橡胶防火密封材料不燃烧。
实施例4：
硅橡胶防火密封材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石60份、蒙脱土60份、膨胀石墨60份)180份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)20份、碳纤维20份及玻璃毡20份]60份、交联剂(四甲氧基硅烷)6份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]30份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石60份、蒙脱土60份、膨胀石墨60份)180份、增强材料[无碱纤维的短纤维(70mm以下)20份、碳纤维20份及玻璃毡20份]60份、催化剂(二月桂酸二丁基锡)0.4份、粘接剂[高分子酚醛树脂(热固性酚醛树脂)]30份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化4天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
防火效果实验：用1050-1100℃火焰对本实施例得到的硅橡胶防火密封材料进行灼烧1分钟，结果：硅橡胶防火密封材料不燃烧。
实施例5：
硅橡胶防火密封材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石0.5份、蒙脱土0.5份、膨胀石墨99份)100份、增强材料(玻璃纤维)50份、交联剂(四乙氧基硅烷)3份、粘接剂(二甲苯改性酚醛树脂)1份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化3天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石0.5份、蒙脱土0.5份、膨胀石墨99份)100份、增强材料(玻璃纤维)50份、催化剂(二醋酸二丁基锡)0.2份、粘接剂(二甲苯改性酚醛树脂)1份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化3～5天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
实施例6：
硅橡胶防火密封材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石99份、蒙脱土2份、膨胀石墨99份)200份、增强材料(玻璃纤维50份、碳纤维50份)100份、交联剂(四乙氧基硅烷水解物2份、甲基三乙氧基硅烷2份、甲基三甲氧基硅烷4份)8份、粘接剂(二甲苯改性酚醛树脂)100份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化5天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料(水滑石99份、蒙脱土2份、膨胀石墨99份)200份、增强材料(玻璃纤维50份、碳纤维50份)100份、催化剂(二月桂酸二丁基锡0.2份、二醋酸二丁基锡0.2份)0.4份、粘接剂(二甲苯改性酚醛树脂)100份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化5天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (6)
1.硅橡胶防火密封材料，其特征在于它由A组份和B组份组成；使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料；
所述的A组份由包含基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料制备而成，A组份中各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、交联剂3-8份、粘接剂1-100份；
所述的B组份由包含基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料制备而成，各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、催化剂0.2-0.4份、粘接剂1-100份；
所述的基体为聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶防火密封材料，其特征在于：所述的防火填料为水滑石、蒙脱土和膨胀石墨，水滑石、蒙脱土、膨胀石墨所占防火填料的重量百分数为：水滑石0.5-99％、蒙脱土0.5-99％、膨胀石墨0.5-99％；
3.根据权利要求1所述的硅橡胶防火密封材料，其特征在于：所述的增强材料为玻璃纤维、碳纤维中的任意一种或任意二种的混合，任意二种混合时为任意配比。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶防火密封材料，其特征在于：所述的交联剂为四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷水解物、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶防火密封材料，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中的任意一种或二种的混合，二种混合时，二醋酸二丁基锡；二月桂酸二丁基锡为1∶9或2∶8任意配比。
6.如权利要求1所述的硅橡胶防火密封材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)A组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、交联剂3-8份、粘接剂1-100份，选取基体、防火填料、增强材料、交联剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和交联剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化3～5天，得到A组份；
2)B组份的制备：按各原料所占重量份数为：基体100份、防火填料100-300份、增强材料50-100份、催化剂0.2-0.4份、粘接剂1-100份，选取基体、防火填料、增强材料、催化剂和粘接剂原料；所述的基体为聚二甲基硅氧烷；
将聚二甲基硅氧烷与增强材料、防火填料混合均匀，然后加入粘接剂和催化剂，在室温混合后，放入摸具中，在室温硫化3～5天，得到B组份；
3)使用时，A组份与B组份按重量比为1∶1混合，得到硅橡胶防火密封材料。
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