CN101555233A - 改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改进的1，3－二甲基丙撑脲的生产工艺。其通过对现有的1，3－二甲基丙撑脲生产工艺进行改进，尤其是在嘧啶酮中间体的合成这一步采用了二氧化碳(也可以使用尿素)高温高压法，以水做溶剂，解决了现有嘧啶酮中间体生产工艺，有机溶剂环境污染问题和生产成本问题，在N－甲基化这一步采用甲醛为反应剂，酸性催化剂条件下，进行氢化反应完成N－甲基化，彻底解决了现有工艺甲酸的腐蚀问题和废酸废水的污染问题，生产技术工艺先进，无污染，符合国家重点支持的绿色高新精细化工生产技术。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种二甲基丙撑脲的生产工艺，尤其是涉及一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺。
二、背景技术：
目前国内现有生产1，3-二甲基丙撑脲的方法，一般都是丙二胺和尿素常压反应得到嘧啶酮中间体，该中间体然后用甲醛，甲酸进行N-甲基化反应，二步合成而得到。这个方法存在很多缺点问题，首先嘧啶酮中间体生产不稳定，产率不高，溶剂套用损失大，并有大量有机溶剂挥发到大气中产生环境污染，生产成本高，其次在N-甲基化这一步反应，由于甲酸的使用，腐蚀设备，而且产生的大量低浓度的甲酸废酸水无法再次利用，产生的这些大量的废酸废水，环境污染严重。
三、发明内容：
本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其彻底解决了现有工艺甲酸的腐蚀问题和废酸废水的污染问题，生产技术工艺先进，无污染，生产成本低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其特征在于：在高压反应釜中加入50～80KG的尿素、50～70kg的去离子水、60～80KG的丙二胺，加料完毕关闭阀门，用氮气置换数次，然后冲1.5MPa氮气，逐渐升温到220～280℃，保持反应釜压力在4～8MPa，反应5～7小时，降温泄压，收回气体，得到固体嘧啶酮，用去离子水重结晶，得到含量大于98％的嘧啶酮中间体，以备下一步使用；
在高压反应釜中加入180～220KG的前述生产得到的中间体嘧啶酮，0.8～1.2kg酸性Pd/C催化剂，1200～1700kg的40％～50％的甲醛水溶液，加完物料，关闭高压釜阀门，氮气置换数次，然后通入氢气，保持温度在180～220℃，压力在4～8MPa，反应时间8～12小时，然后降温，回收催化剂，粗品送到精馏塔进行高真空精馏，得到产品1，3-二甲基丙撑脲。
上述50～80KG的尿素可用80～96kg的CO2替代。
与现有技术相比，本发明具有的优点和效果如下：
本发明对现有的1，3-二甲基丙撑脲生产工艺进行了改进，解决了生产成本问题和环境污染问题。在嘧啶酮中间体的合成这一步采用了二氧化碳(也可以使用尿素)高温高压法，以水做溶剂，解决了现有嘧啶酮中间体生产工艺，有机溶剂环境污染问题和生产成本问题，在N-甲基化这一步采用甲醛为反应剂，酸性催化剂条件下，进行氢化反应完成N-甲基化，彻底解决了现有工艺甲酸的腐蚀问题和废酸废水的污染问题。生产技术工艺先进，无污染，符合国家重点支持的绿色高新精细化工生产技术。
四、附图说明：
图1为本发明的工艺流程图。
五、具体实施方式：
参见图1，在500L的高压反应釜，加入62KG的尿素(或者88kg的CO2)，60kg的去离子水，74KG的丙二胺，加料完毕关闭阀门，用氮气置换数次，然后冲氮气1.5MPa，开始慢慢升温到250℃，保持反应釜压力在6MPa，反应6小时，降温泄压，收回气体，得到固体嘧啶酮，用去离子水重结晶，得到含量大于98％的嘧啶酮中间体，以备下一步使用。
在2000L的高压反应釜，加入200KG的前面生产得到的中间体嘧啶酮，1kg酸性Pd/C催化剂(催化剂配方1Fe2O3.2Cr2O3.SO4+3Pd/Al2O3)，1500kg的45％的甲醛水溶液，加完物料，关闭高压釜阀门，氮气置换数次，然后通入氢气，保持温度在200℃，压力在6MPa，反应时间10小时.然后降温，回收催化剂，粗品送到精馏塔进行高真空精馏，得到产品：1，3-二甲基丙撑脲，色谱纯度可达到99.5％.
陕西宏庆医药化学有限公司
1，3-二甲基丙撑脲检验报告书
Claims (2)
1、一种改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其特征在于：在高压反应釜中加入50～80KG的尿素、50～70kg的去离子水和60～80KG的丙二胺，加料完毕关闭阀门，用氮气置换数次，然后冲1.5MPa氮气，逐渐升温到220～280℃，保持反应釜压力在4～8MPa，反应5～7小时，降温泄压，收回气体，得到固体嘧啶酮，用去离子水重结晶，得到含量大于98％的嘧啶酮中间体，以备下一步使用；
在高压反应釜中加入180～220KG的前述生产得到的中间体嘧啶酮，、0.8～1.2kg酸性Pd/C催化剂和1200～1700kg的40％～50％的甲醛水溶液，加完物料，关闭高压釜阀门，氮气置换数次，然后通入氢气，保持温度在180～220℃，压力在4～8MPa，反应时间8～12小时，然后降温，回收催化剂，粗品送到精馏塔进行高真空精馏，得到产品1，3-二甲基丙撑脲。
2、根据权利要求1所述的改进的1，3-二甲基丙撑脲的生产工艺，其特征在于：所述50～80KG的尿素可用80～96kg的CO2替代。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN110818709A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-21 | 成都大学 | 一种co2参与下合成嘧啶酮类化合物的方法 |
| CN116082249A (zh) * | 2022-12-23 | 2023-05-09 | 大连理工大学 | 一种1,3-二甲基丙撑脲的连续化制备方法 |
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