CN101550171B - 提取d-氨基葡萄糖盐酸盐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的工艺，属于化工技术领域，本发明是对现有提取D-氨基葡萄糖盐酸盐采用原料和提取工艺的改变，本发明采用从玉米发酵后的下脚料中提取D-氨基葡萄糖盐酸盐，提取工艺在现有脱色、浓缩结晶、洗涤、烘干的脱色工艺前依次为酸解、浓缩、离心脱水，本发明降低了提取D-氨基葡萄糖盐酸盐原材料的价格，提高了原作为猪饲料的玉米发酵后的下脚料的附价值，也大大降低了D-氨基葡萄糖盐酸盐的价格，有利于使用单位降低生产成本，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的工艺，属于化工技术领域。
背景技术
D-氨基葡萄糖盐酸盐是一种医药中间体，广泛用于药物合成，可用作抗细菌感染及免疫佐剂，是人体抗流感病毒的活化剂。能促进软骨细胞蛋白多糖的合成，提高关节滑液粘性，改善关节软骨代谢，有效治疗风湿关节炎。D-氨基葡萄糖盐酸盐是合成抗癌药物氯脲霉素的主要原料，还是最新的第三代保健功能性食品的添加剂。
现有的D-氨基葡萄糖盐酸盐是从甲壳素中提取的，用一份的甲壳素和三份的31％浓度的盐酸在反应釜内在80-85℃范围内经3小时的酸解后再脱色得到。甲壳素是从虾壳中提取的，原材料相对较贵，尽管从甲壳素中提取D-氨基葡萄糖盐酸盐工艺不太复杂，但产品价格相对较高，增加了使用单位的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的工艺，解决从甲壳素中提取D-氨基葡萄糖盐酸盐存在的产品价格相对较高的不足，通过本发明大大降低D-氨基葡萄糖盐酸盐的价格，有利于使用单位降低生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的工艺，包括脱色、浓缩结晶、洗涤、烘干，其特征是，采用玉米发酵后的下脚料为原料加配比的盐酸在脱色工艺前依次经酸解、浓缩、离心脱水工艺制得。
玉米发酵后的下脚料与浓度25％的盐酸质量配比为1∶1.4-1.6。
所述的酸解是在反应釜内加入配比的盐酸和水加热升温至40-45℃后每间隔15分钟投玉米发酵后的下脚料总投入质量的10-20％，控制温度在60℃以下投完；在60℃±5℃维持搅拌半小时，然后慢慢升温至90℃，控制升温时间在1小时以上，从90℃时起开始计时保温，保温两小时后反应稳定，反应釜口出气量减少，温度要控制在100℃±5℃，在保温3小时后放料抽滤。
所述的浓缩为在搪瓷反应釜内的连续浓缩过程，不断补料浓缩，控制稳温度在65±5℃，真空度在0.09～0.10Mp，当体积为浓缩前四分之一时降温放料，静置48小时以上。
所述的离心脱水是将桶内上层废酸倒入抽滤桶过滤，直接抽入浓缩釜和下批料液一起浓缩，余下的粗品结晶上离心机脱水，并计算重量。
本发明是对现有提取D-氨基葡萄糖盐酸盐采用原料和提取工艺的改变，本发明采用从玉米发酵后的下脚料中提取D-氨基葡萄糖盐酸盐，提取工艺在现有脱色、浓缩结晶、洗涤、烘干的脱色工艺前依次为酸解、浓缩、离心脱水，本发明降低了提取D-氨基葡萄糖盐酸盐原材料的价格，提高了原作为猪饲料的玉米发酵后的下脚料的附价值，也大大降低了D-氨基葡萄糖盐酸盐的价格，有利于使用单位降低生产成本，本发明具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
结合实施例进一步说明本发明，本发明采用玉米发酵后的下脚料为原料和配比的盐酸经酸解、浓缩、离心脱水、脱色、浓缩结晶、洗涤、烘干得到。玉米发酵后的下脚料与浓度25％的盐酸质量配比为1∶1.4-1.6本实施例取玉米发酵后的下脚料700kg和配比的浓度25％的盐酸1050kg。
一、酸解
先向反应釜内加入上述质量配比的盐酸，同时打开蒸汽阀门开始加热升温至45℃；此时开始投料，控制每次投料量在100kg，每间隔15分钟投一次，控制温度在60℃以下投完；料投结束后，在60℃±5℃维持搅拌半小时，然后慢慢升温至90℃，控制升温时间在1小时以上，从90℃时起开始计时保温，并慢慢继续加温，反应釜口会有大量酸气外冒，密切注视釜内液面变化；在温度达到100℃左右时液面会迅速上升，看要到反应釜口时向釜内猛加2桶水，控制料液不外溢，釜内反应剧烈时间在1.5小时左右(从90℃时开始计时算)，在此时间内要不断观察液面，有溢料时可加水2桶来控制；在保温两小时后反应稳定，反应釜口出气量减少，温度要控制在100℃以上，在保温3小时后放料抽滤。
二、浓缩
本过程为连续浓缩过程，要不断补料浓缩，控制稳温度在70℃以下，真空度在0.09Mp以上，当体积为浓缩前四分之一时降温放料，静置48小时以上。
三、离心
将桶内上层废酸倒入抽滤桶过滤，直接抽入浓缩釜和下批料液一起浓缩，余下的粗品结晶上离心机脱水，并计算重量。
Claims (1)
1.一种提取D-氨基葡萄糖盐酸盐的工艺，包括脱色、浓缩结晶、洗涤、烘干，其特征是，采用玉米发酵后的下脚料为原料加配比的盐酸在脱色工艺前依次经酸解、浓缩、离心脱水工艺制得；
玉米发酵后的下脚料与浓度25％的盐酸质量配比为1：1.4-1.6；
所述的酸解是在反应釜内加入配比的盐酸和水加热升温至40-45℃后，每间隔15分钟投玉米发酵后的下脚料总投入质量的10-20％，控制温度在60℃以下投完；在60℃±5℃维持搅拌半小时，然后慢慢升温至90℃，控制升温时间在1小时以上，从90℃时起开始计时保温，保温两小时后反应稳定，反应釜口出气量减少，温度要控制在100℃±5℃，在保温3小时后放料抽滤；
所述的浓缩为在搪瓷反应釜内的连续浓缩过程，不断补料浓缩，控制稳温度在65±5℃，真空度在0.09～0.10Mp，当体积为浓缩前四分之一时降温放料，静置48小时以上；
所述的离心脱水是将桶内上层废酸倒入抽滤桶过滤，直接抽入浓缩釜和下批料液一起浓缩，余下的粗品结晶上离心机脱水，并计算重量。
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| 刘意等.甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的优化工艺条件.《应用化工》.2008,第37卷(第4期),第373-376页. * |
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