CN101549346B - 湿法磷酸净化萃取装置除垢的方法 - Google Patents
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Abstract
湿法磷酸净化萃取装置除垢的方法，包括：第一步，用热水浸泡浸出结垢中的有机溶剂，之后排空热水；第二步，采用由稀硝酸溶液、有机膦酸类缓蚀剂和成膜物质组成的清洗液循环清洗萃取装置，除去结垢；所述的清洗液的组成如下：硝酸的质量分数为2％～10％；有机膦酸类缓蚀剂是ATMP(氨基三亚甲基膦酸)或HEDP(羟基亚乙基二膦酸)，使用量为10～200mg/L；成膜物质是钼酸钠或二氧化钛，其使用量为10～200mg/L。本发明提供的方法，能以较快速度溶解湿法磷酸净化萃取装置的结垢，并使装置内部材料受到的腐蚀处于安全范围；萃取剂可以回收，经后处理回用，技术经济合理；清洗液成分对人体安全，环境友好。适用于净化湿法磷酸的生产企业。
Description
技术领域
本发明涉及净化湿法磷酸的生产，也涉及除垢方法和除垢剂，进一步来说，涉及湿法磷酸净化萃取装置除垢的方法。
背景技术
目前运用最广泛的湿法生产方法是采用有机溶剂萃取肥料级的磷酸，净化处理得到工业级或食品级磷酸。但在采用有机溶剂萃取制备高纯度磷酸的过程中，在生产磷酸产品的同时，给料磷酸中的杂质因过饱和而析出，其中一部分为悬浮物(SS)随萃余酸排出萃取设备，而另一部分将成为萃取设备系统的结垢。结垢的成分来源于给料磷酸，且由于塔内的萃取温度不高(通常30-80℃)，据XRD分析，结垢与给料酸沉淀在结构上没有根本差异，它们都是以硫酸钙变体为主的多种晶体，以及K、Mg、Al、Na、Fe等阳离子的磷酸盐和少量硫酸盐、氟硅酸盐、氟化物的简单化合物组合。结垢的生成不能避免，只有因原料磷酸的不同和工艺的区别，导致结垢的量有所不同。
在相关的已有技术中，刘天暘、罗舜文申请的CN1762857号“湿法磷酸生产用阻垢剂”可用于阻碍磷酸杂质在生产设备和管路中结垢；南京林业大学申请的CN101289256号“一种四元聚合型缓蚀阻垢剂及其制备方法”对碳酸钙垢、硫酸钙垢、磷酸钙垢和锌垢阻垢性能优异；贵州宏福实业开发有限总公司和贵州大学共同申请的CN1724965号“磷酸浓缩热交换器的除垢方法”针对的是磷酸浓缩热交换器。这些专利技术所公开的除垢技术并不适用于净化湿法磷酸的萃取设备。目前尚未见对于除去净化过程中磷酸萃取设备结垢的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种湿法磷酸净化萃取装置除垢的方法，以解决净化过程中磷酸萃取设备结垢的难题。
发明人指出：为了磷酸生产的正常进行，结垢的清除和萃取设备的清洗成为系统维护必须考虑的技术。萃取设备除垢清洗必须满足：采用的除垢清洗液能快速溶解结垢，并使塔体材料受到的腐蚀处于安全允许的范围；技术经济合理；不影响萃取剂的回收和后处理；清洗液成分对人体安全，环境友好。发明人以此为原则筛选清洗液成分。
为达到上述发明目的，发明人经过试验研究，提供的湿法磷酸净化萃取装置除垢的方法包括：
第一步，用热水浸泡浸出结垢中的有机溶剂，之后排空热水；
第二步，采用由稀硝酸溶液、有机膦酸类缓蚀剂和成膜物质组成的清洗液循环清洗萃取装置，除去结垢；
所述的清洗液的组成如下：硝酸的质量分数为；有机膦酸类缓蚀剂是ATMP(氨基三亚甲基膦酸)或HEDP(羟基亚乙基二膦酸)，使用量为10～200mg/L；成膜物质是钼酸钠或二氧化钛，其用量为将有机膦酸类缓蚀剂和成膜物质溶入质量浓度2％～10％的稀硝酸溶液中，使有机膦酸类缓蚀剂使用量为10～200mg/L，成膜物质使用量为10～200mg/L。
上述方法中所述第一步所用的热水温度为60℃-70℃，浸泡时间为5～12小时。
上述方法中所述第二步中，所述的清洗液清洗温度保持为60℃～70℃，循环清洗时间为12小时。
上述方法中所述的清洗液可以预先配置，或使用时在萃取设备内(如萃取塔)进行配制；清洗液用泵强制进行循环清洗。
发明人在研究中获知，在上述清洗液中，质量浓度2％～10％的硝酸对结垢的溶解有很好的效果，经试验，使用质量分数为5％的稀硝酸对萃取设备的结垢的去除率达100％，在加了缓蚀剂有ATMP(氨基三亚甲基膦酸)及成膜物质二氧化钛，使用量均为15mg/L。通过萃取设备结构材料不锈钢型挂片的腐蚀试验发现：其对萃取设备不锈钢材料的腐蚀速度与萃取处理的原料磷酸的相同，对塔体材料的腐蚀状态处于安全允许的范围。
本发明提供的方法，能以较快速度溶解湿法磷酸净化萃取装置的结垢，并使装置内部材料受到的腐蚀处于安全范围；萃取剂可以回收，经后处理回用，技术经济合理；清洗液成分对人体安全，环境友好。适用于净化湿法磷酸的生产企业。
具体实施方式
以瓮福集团的净化磷酸装置的萃取塔为例，进一步阐述本发明。
实施例1：在对萃取塔进行清洗时，排空萃取塔内物料，加入60℃～70℃热水浸泡5～12小时，浸泡出结垢中的有机溶剂后，排空热水；然后加入配制好的清洗液，启动萃取系统的相关泵，温度保持在60℃～70℃，循环清洗12小时。
所用清洗液是由稀硝酸溶液、有机膦酸类缓蚀剂和成膜物质组成的三组分系统，其中：硝酸的质量分数为3％；有机膦酸类缓蚀剂为ATMP(氨基三亚甲基膦酸)，使用量为在硝酸溶液中含量10～200mg/L；成膜物质为钼酸钠，其使用量为在硝酸溶液中含量10～200mg/L。
实施例2：清洗过程同实施例1。
所用清洗液是由稀硝酸溶液、有机膦酸类缓蚀剂和成膜物质组成的三组分系统，其中：硝酸的质量分数为3％；有机膦酸类缓蚀剂为HEDP(羟基亚乙基二膦酸)，使用量为10～200mg/L；成膜物质为二氧化钛，其使用量为10～200mg/L。
清洗效果如下表：
Claims (4)
1.湿法磷酸净化萃取装置除垢的方法，其特征包括：
第一步，用热水浸泡浸出结垢中的有机溶剂，之后排空热水；
第二步，采用由稀硝酸溶液、有机膦酸类缓蚀剂和成膜物质组成的清洗液循环清洗萃取装置，除去结垢；
所述的清洗液的组成如下：稀硝酸的质量分数为2％～10％；有机膦酸类缓蚀剂是氨基三亚甲基膦酸或羟基亚乙基二膦酸，成膜物质是钼酸钠或二氧化钛；其用量为将有机膦酸类缓蚀剂和成膜物质溶入质量分数为2％～10％的稀硝酸溶液中，使有机膦酸类缓蚀剂使用量为10～200mg/L，成膜物质使用量为10～200mg/L。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第一步所用的热水温度为60℃～70℃，浸泡时间为5～12小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第二步中，所述的清洗液清洗温度保持为60℃～70℃，循环清洗时间为12小时。
4.如权利要求1或3之一所述的方法，其特征在于所述的清洗液预先配置，或使用时在萃取设备内进行配制；清洗液用泵强制进行循环清洗。
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