CN101545058A - 一种WC-Co梯度硬质合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种WC－Co梯度硬质合金材料的制备方法，首先将按需要比例配制的WC粉、Co粉、粘合剂和溶剂球磨混合成可塑料，用双辊膜机分别将可塑料轧制不同Co含量的或不同WC晶粒度的单片膜坯，将单片膜坯依序叠层后再共轧制，分别得到不同Co含量的或不同WC晶粒度的多层复合坯，将多层复合坯送烧结炉在氢气气氛下于750～800℃预烧90～150min，再于1350～1500℃下烧结40～80min，冷却即得WC－Co梯度硬质合金材料。本材料相对密度均高于99％。洛氏硬度均大于88HRA，抗弯强度与成分均一的硬质合金相比，有明显提高。
Description
一、技术领域
本发明涉及硬质合金材料的生产方法，特别是具有梯度结构的特殊硬质合金材料的生产方法，具体地说是一种WC-Co梯度硬质合金材料的制备方法。
二、背景技术
硬质合金是由硬质难熔金属碳化物相(如WC等)和粘结金属相(如Co等)组成的烧结材料，具有高硬度、高强度、高弹性模量高、耐磨耐腐蚀性好等特点，广泛应用于各种切削工具、矿用工具和耐磨耐蚀零部件等。随着现代工业的发展，对硬质合金提出了更高的要求。如要求其具有高硬度的同时还具有高的韧性。一般来说，硬质合金的硬度和韧性与其Co含量和晶粒度有关，Co含量高，合金的硬度低但韧性较高，因此硬质合金硬度与韧性始终存在一定矛盾。这使得硬质合金材料的应用受到了一定限制。
梯度结构硬质合金材料(S.Suresh，A.Mortensen，Fundamentals of Functionally GradedMaterials，Cambridge University Press，Cambridge，1998.)的出现为解决这一矛盾提供了一条有效途径。梯度硬质合金是通过2种或2种以上性质不同的材料连续改变其组成、组织、结构等要素，使其内部界面消失，得到性能呈连续平稳变化的非均质复合材料。因而使其同时兼顾传统硬质合金的耐磨性和难以克服的高韧性的特点。可以大幅度地提高硬质合金切削工具的使用寿命和切削性能。梯度结构硬质合金以其优异的综合性能和较低的生产成本，将会具有良好的应用前景。因此近年来国内的研究热点逐渐转向了梯度硬质合金的制备工艺方面。
粘结相梯度结构硬质合金一般采用涂层法和渗碳处理法，对于前者，Dahan I，Admon U，Frage N研究表明(The development of a functionally graded TiC-Ti multilayer hard coating[J].Surf Coat Technol，2001，137(2-3)：111-115)由于涂层中不同材料的热膨胀系数不同，涂层工具材料在冷却过程中受热应力作用会产生裂纹，由于涂层材料的脆性，通常裂纹更容易在涂层表面产生并向基体内部扩散。因此通常对基体进行梯度处理，以吸收裂纹扩展的能量，因而能有效地阻止裂纹向合金内部扩展。使用此工艺除选好涂层材料和控制好涂层工艺外，梯度合金基体的制备也是一个非常关键的问题，也限制了此工艺的应用。而对于后者，其实质是先通过正常烧结制取缺碳即含η相的硬质合金。在此基础上，再将缺碳硬质合金重新加热到约1400℃进行渗碳处理来改变合金中粘结相的分布。从表到里形成碳梯度：表面碳势高，内部碳势低。进入液相烧结阶段时，表面的液相量比内部的液相量多，在合金表面和内部之间形成液相压力差，导致烧结体表层附近的富钴液相由表向里发生定向迁移，其结果是在烧结体中形成由表层至芯部钴含量逐渐增加，使其呈梯度。国内肖逸锋，贺跃辉等人对此渗碳法制备梯度材料进行了研究(渗碳工艺对WC-Co梯度硬质合金的梯度结构和硬度的影响[J]中国有色金属学报，2008，18(3)：465-470)。但此工艺操作复杂，周期长，设备成本高，同时碳含量难以精确控制，直接影响梯度结构。而对于传统的粉末分层压制法和金属熔体浸渍法，大连硬质合金厂孙明君等已制备出梯度结构硬质合金。此工艺以干粉为原料进行分层压制，由于不同成分、粒度原料相互挤入，其接触面难以控制平整，致使样品易出现不完全致密或不均匀现象；而浸渍法则需首先制备出具有梯度孔隙的多孔WC骨架并进行浸渍处理，工艺较复杂。
轧膜成型方法(成型工艺对片式PTCR素坯及瓷片性能的影响[J]功能材料，2005，2(36)：252-255)是一种薄片瓷坯的成型工艺，主要用于电子陶瓷工业中轧制电路基片(板)，电容及独石电容等瓷坯。轧膜成型属于可塑成型方法，易于操作且成本低廉，所制坯片具有一定的均匀度、致密度和光洁度，且膜坯的柔韧性较好，具有良好的工艺性能。
三、发明内容
本发明旨在提供一种碳化钨-钴(WC-Co)梯度硬质合金材料，所要解决的技术问题是寻求新的加工方法。
本发明所称的WC-Co梯度硬质合金材料有两个含义，一是Co含量呈连续梯度分布的合金材料，二是Co含量相同，WC晶粒度呈连续梯度分布的合金材料。
本发明汲取陶瓷制备工艺——轧膜成型工艺的优点，通过大量的实验探讨，提出一种采用轧膜成型工艺制备稳定均匀的梯度结构硬质合金的新方法。该方法可以制备沿截面Co含量呈梯度分布的材料及Co含量相同但不同晶粒度WC梯度材料。对沿截面Co含量呈梯度分布的梯度材料，首先分别轧制出不同Co含量的合金膜坯，随后将不同膜坯叠层于轧膜机通过共同轧制，获得Co含量不同的多层结构的WC-Co复合坯，最后烧结得到连续梯度合金材料；对于Co含量相同梯度材料，选用不同粒度WC粉末分别轧制出不同WC粒度的合金膜坯，然后将不同膜坯叠层、共轧获得不同WC粒度多层WC-Co复合坯，最后通过烧结得到梯度材料。该工艺通过控制烧结时间来调整材料的梯度的连续变化。
本WC-Co梯度硬质合金材料的制备方法，包括混合、轧制和烧结，与现有技术的区别是所述的混合是将WC粉、Co粉、粘合剂和溶剂球磨混合成可轧膜成型的可塑料，或者Co含量不同的可塑料(I)或者Co含量相同WC晶粒度不同的可塑料(II)，混合的作用是使各组分均匀分散。
Co含量通常在4～10wt％范围内选择，余为WC粉的质量。
WC粉晶粒度即指WC晶粒大小，通常有2μm、7μm等。
所述的粘合剂选自甲基纤维(MC)或聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等，添加量为WC粉和Co粉总质量的4～10wt％。
所述的溶剂选自水或乙醇或丁酮等，如溶剂过量可适当脱溶浓缩，使混合物形成可轧膜成型的可塑料。
若混合时有气泡还可滴加几滴消泡剂辛醇或环己酮。
所述的轧制就是用双辊轧膜机首先将可塑料(I)或可塑料(II)分别轧制成WC-Co单片膜坯(I)或WC-Co单片膜坯(II)，然后将单片膜坯(I)依序叠层或将单个膜坯(II)依序叠层，所谓依序就是按Co含量自少到多或自多到少的次序，晶粒度亦然，叠层后再共轧制，分别得到Co含量不同的多层WC-Co复合坯(I)或WC晶粒度不同的多层WC-Co复合坯(II)。
所述的烧结就是对复合坯(I)和(II)在烧结炉中烧结，具体条件是在氢气气氛中于750～800℃下预烧90～150min，然后升温至1350～1500℃下烧结40～80min，冷却即得WC-Co梯度硬质合金材料。
本方法充分利用轧膜成型工艺的优点，所轧制的膜坯、复合坯光洁、致密且柔韧性好，而且工艺简单，成本低。复合坯通过烧结一方面使有机物挥发，更主要的是使液相钴扩散，通过烧结温度和时间的控制，即可防止WC、Co成分的均一化，又可获得高效密度的且连续梯度结构的合金材料。
本材料用Archimedes法测定了烧结体密度，相对密度均高于99％，用洛氏硬度计测定了硬度、洛氏硬度均大于88HRA，用三点弯曲法测定了抗弯强度，与成分均一的硬质合金相比，有明显提高(含8％Co均一合金的抗弯强度为1800-1850MPa，梯度合金的抗弯强度为2150-2200MPa)。
本发明的优点和积极效果体现在：
(1)本发明可以根据不同条件下使用情况按照性能要求设计和配制制备出不同成分及不同粒度的梯度结构硬质合金。
(2)本发明实现了WC、Co均匀连续梯度结构，较其它方法具有更加优异的微观结构。
(3)本发明制备WC-Co梯度硬质合金与渗碳、分层压制等方法相比，解决了碳含量难以精确控制、样品易不完全致密或不均匀现象，可以稳定控制梯度结构。
(4)本发明是对生产工艺的改进，由于轧膜成型易于操作，所制坯片具有一定的均匀度、
致密度和光洁度，且膜坯的柔韧性较好，具有良好的工艺性能。因此可以降低生产成本，节约能耗。
四、附图说明
图1是叠层共轧多层WC-Co复合坯断面显微组织扫描电镜(SEM)照片(自上而下为含Co量分别为4％、8％和12％三层)。
图2是图1多层复合坯烧结后断面显微组织扫描电镜(SEM)照片(烧结后沿截面Co成分呈连续梯度分布)。
五、具体实施方式
实施例一：
(1)WC粉、Co粉末，按一定的比例(96wt％WC-4wt.％Co、92wt％WC-8wt.％Co、90wt％WC-10wt.％Co等)分别在酒精溶剂中混合24h以上，然后再加入4wt％的粘合剂PVB再混合24h，得到可轧制成型的可塑料(I)；
(2)上述不同组成的可塑料(I)在双辊轧膜机上反复轧制，得到不同组成的WC-4wt.％Co、WC-8wt.％Co、WC-10wt.％Co等膜坯(I)；
(3)上述不同Co含量的膜坯叠层，然后在轧膜机上共轧，得到具有多层结构的WC-Co复合坯(I)；
(4)将(3)的复合坯(I)在烧结炉和氢气气氛中预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为120min。脱除有机物；
(5)将(4)预烧坯体在1450℃下于H2下烧结60分钟得到WC-Co梯度结构硬质合金。实施例二：
(1)WC、Co粉为原料，其中WC粒度分别为2μm、7μm，配制92wt％WC-8wt.％Co。在水中球磨24h后，按比例加入5wt％粘合剂MC均匀混合24h，得到可轧制成型的可塑料(II)；
(2)将上述的可塑料(II)在双辊轧膜机上反复轧制，得到粗、细不同晶粒的92wt％WC-8wt.％Co硬质合金膜坯(II)；
(3)上述相同Co含量，不同WC粒度合金膜坯叠层于轧膜机，经过轧制制备出成具有多层结构的WC-Co复合坯(II)；
(4)将(3)获得坯体在烧结炉和氢气气氛中预烧，预烧温度为750℃，预烧时间为90min。脱除有机质；
(5)将(4)预烧坯体在1400℃下于H2下烧结1h得到WC-Co梯度结构硬质合金。
Claims (4)
1、一种WC-Co梯度硬质合金材料的制备方法，包括混合、轧制和烧结，其特征在于：所述的混合是将WC粉、Co粉、粘合剂和溶剂球磨混合成可轧制成型的可塑料，所述的可塑料或者是Co含量不同的可塑料(I)，或者是Co含量相同、WC晶粒度不同的可塑料(II)；所述的轧制就是用双辊轧膜机首先将可塑料(I)或可塑料(II)轧制成单片膜坯(I)或单片膜坯(II)，然后将膜坯(I)依序叠层或将膜坯(II)依序叠层，叠层后再共轧制分别得到多层复合坯(I)和多层复合坯(II)；所述的烧结就是对烧结炉中和氢气氛下于750～800℃预烧90～150min，然后升温至1350～1500℃下烧结40～80min。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的粘合剂选自甲基纤维素或聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛或聚乙二醇或邻苯二甲酸二丁酯。
3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂选自水或乙醇或丁酮。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：可塑料(I)或可塑料(II)中含有消泡剂辛醇或环己酮。
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Assignee: Chengdu Bangpu Alloy Material Co., Ltd. Assignor: Hefei University of Technology Contract record no.: 2011340000363 Denomination of invention: Method for preparing WC-Co gradient hard alloy material Granted publication date: 20101006 License type: Exclusive License Open date: 20090930 Record date: 20110824 |
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